微波消解-石墨炉原子吸收测定可能加入明胶的食品中铬的含量

目的建立微波消解技术进行样品前处理,结合石墨炉原子吸收光谱法,测定可能加入明胶的食品中的铬含量。方法采用微波消解技术处理样品,选用磷酸铵作基体改进剂。结果微波消解前处理一石墨炉原子吸收法测定可能加入明胶的食品中铬含量,样品测定的平均回收率为95.57%~102.2%,RSD为2.36%。结论该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点,可用于可能加入明胶的食品中铬的测定。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法在测定面制品中铝含量的应用

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测面制品中的铝的测定效果。方法样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度计,在257.4 nm处,定量测定吸光度。结果硝酸含量控制在1%~15%之间。铝在0~500μg/L范围内,有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,检出限为6μg/L。结论采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测面制品中的铝,操作简便、快速,可获取较为准确的结果,有较高应用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量

目的建立检测米粉中镉含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,达到快速、准确检测的目的。方法采用微波消解对米粉样品进行前处理,实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,通过优化灰化温度和原子化温度,在228.8 nm共振线,应用石墨炉原子吸收法测定米粉中镉的吸光度值,与标准系列比较定量。结果镉在0~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 200℃;方法检出限为0.065μg/L;精密度(RSD)为1.87%(n=6);回收率为95.5%~104.0%。结论微波消解石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于米粉中镉的测定。     

原子吸收-石墨炉法测定儿童食品中的铝

目的 建立原子吸收石墨炉法测定儿童食品中铝含量.方法 利用混合酸石英烧杯法或微波消解法对样品进行消解处理,选用适宜仪器条件用国产热解涂层石墨管测定铝.结果 在实验条件下,检出限为60 pg,对铝含量6 mg/kg～ 27 mg/kg样品进行多次测定,相对标准偏差6.2％～8.5％,回收率91％～106％.结论 该方法准确可靠,能满足儿童食品样品中铝的测定要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

袋泡茶及茶汤中的铅砷含量的测量

本文以微波消化方法作为前处理方法，采用石墨炉原子吸收法对袋泡茶及其茶汤中的铅砷含量进行了测定，并评价了其危害程度。比较国标方法，该方法前处理快速简单。由于在密闭容器中高压消解，消化的效果比较好，而且由于在密闭状态，元素无损失。处理后的样液可同时提供做原子吸收测量。而石墨炉原子吸收法，测量自动化程度比较高，灵敏度也高。添加了相应的基体改进剂后，灵敏度有进一步提高。     

石墨炉原子吸收法测定粮食蔬菜中微量砷

食品中砷测定的国标法有银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法〔1〕,这 3种方法均存在操作费时、繁琐、耗酸量大 ,第一法要使用大量氯仿 ,对环境污染严重 ,对操作人员健康危害较大 ;第二法灵敏度较低。石墨炉原子吸收法是一种高灵敏度的分析方法 ,本文采用微波消解样品 ,石墨炉原子吸收法测定粮食、蔬菜中微量砷 ,具有快速、灵敏、准确的特点 ,测定取得满意的结果。报告如下。1　实验部分1 1　原理　样品经微波消解后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 193 7nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与砷含量成正比 ,与标准系列…     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,并以1000 mg/L PdC l2和1%的Vc溶液5μl作为基体改进剂,经氘灯校正背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中镉、钴的含量进行测定。结果:微波消解法对样品进行前处理,减少了消化过程中元素的损失,其回收率分别在98.1%~106.5%和97.2%~102.6%之间,方法的相对标准偏差分别为4.5%和5.1%,检出限分别为0.50和1.60 ng/m l。结论:具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于面粉中镉、钴的分析测定。     

不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法测定婴幼儿辅食中铝的含量

目的建立一种不完全快速消解石墨炉原子吸收光谱法,检测婴幼儿食品中的铝含量。方法将婴幼儿食品以硝酸双氧水低温消解,去离子水定容,直接上机采用石墨炉原子吸收法进行测定。结果该消解方法与传统的完全消解方法检测结果一致,差异无统计学意义(P<0.05)。铝在0~200μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r=0.998 7),最佳石墨炉原子吸收条件灰化温度1 300℃,原子化温度2 200℃。该方法检出限0.2mg/kg,加标回收率95.9%~103.2%。结论该方法消解快速,操作简便,结果稳定,具有较高的实验价值,可以推广应用。     

标准加入法—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷

目的:建立食品中砷含量测定的方法。方法:样品经HNO3微波消解系统消解后,用硝酸镍基体改进剂技术提高食品中砷的灰化温度,用塞曼扣背景使原子吸收信号与背景信号相互分离,标准加入法结合GFAAS测定食品中砷,能消除样品消化液中硝酸和氮氧化物的干扰。结果:实验表明,该方法能有效消除样品基体的干扰,方法检出限为0.08 mg/kg,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD为3.6%~9.8%,用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为92.3%~108.5%之间。结论:本方法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于食品中砷的测定。     

石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝

目的:通过研究食品安全风险监测中铝痕量分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝的检测方法,为国标的修订奠定基础。方法:采用湿法消解、微波消解和压力罐消解法消解样品,在257.4 nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝。结果:当称样量0.5 g,定容量25 ml时,本方法的定量限(LOQ):0.75 mg/kg,线性范围是:16μg/L～250μg/L,加标回收实验的回收率在92%～106%之间。用此方法测定了广东各地区部分食品中铝含量,其中茶叶、海带、海蜇、油炸食品和紫菜中铝含量较高,中位值分别为541 mg/kg、325 mg/kg、905 mg/kg、302 mg/kg和252 mg/kg。结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足食物本底水平中铝的风险监测以及国标修订要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

茶叶中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消解,加入(NH4)H2PO4基体改进剂消除干扰,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数分别为0.999 5和0.999 3,回收率为96.2～104.4%和93.2%～104.9%,样品测定相对标准偏差均小于4%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅和镉快捷、可靠的检测方法。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

石墨炉原子吸收法测定汽水中铜

建立了汽水中铜的石墨炉原子吸收光谱分析方法，最低检测浓度为２．１８μｇ／Ｌ，样品测定变异系数为２．２％～８．９％，回收率为９５．２％～１０３．７％，重复实验的变异系数为３．５％～１０．１％。     

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。     

Bone-lead analysis: Development of analytical methodology for milligram samples

A graphite platform-in-furnace atomic absorption spectrometric (GFAAS) method for determining g/g levels of Pb in 10–20 mg cortical and trabecular primate bone samples is described. The GFAAS method is based on an ambient temperature nitric acid digestion of the sample, matrix modification with palladium nitrate, stabilized temperature platform furnace atomization, and a systematic evaluation of the temperature program of the atomizer. The method of standard additions is mandatory. The detection limit (3 standard deviations of the blank) is 0.19 g Pb/g dry weight for a 10-mg sample taken up in a 1-mL volume. Data are presented on the degree of accuracy and precision. The accuracy of the proposed GFAAS method has been assessed using the IAEA bone reference material, H-5, and by comparing the values obtained in a bone sample with an isotope dilution mass spectrometric (IDMS) procedure. The GFAAS method can be applied to the determination of Pb in 10–20 mg bone samples and for concentrations which are 10 × detection limit. The method is simple, fast, and contamination-free since the entire operation from weighing to GFAAS measurement is carried out in the same centrifuge tube. The method has been applied to the determination of total-Pb in some adult and fetal primate cortical and trabecular bone specimens.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定微量人发中铟

目的 建立人发样品中铟的石墨炉原子吸收测定方法。 方法 样品经微波消解后,去离子水稀释定容,以胶体钯为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,外标法定量。 结果 方法的线性范围为5.0～50.00 μg/L,相关系数(r)=0.9996,方法的检测限为0.26 μg/g;精密度为1.63%～2.12%;加标回收率为97.6%～100.5%。 结论 该方法样品和消解液用量小,操作简单,效率高,目标物损失少,技术指标满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。