QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药

[目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。     

气液微萃取-气相色谱法检测大米中的γ666

本文采用气液微萃取(Gas-liquid microextraction,GLME)与气相色谱法(Gas Chromatography,GC)联用技术,快速检测大米中的γ666。样品经乙酸乙酯提取、气液微萃取技术净化后,采用气相色谱法配备电子捕获检测器进行检测。结果显示,在粉碎后的空白大米中分别添加低中高3个水平的γ666,测定其回收率在91.4%~99.9%之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%~6.7%之间,检出限为0.002 mg·kg~(-1)。此方法具有操作简便、快速、节省溶剂等优点,可用于检测谷物中γ666农药残留,有利于实现食品安全现场检测和快速检测,并为完善食品快速检测技术提供依据。     

气相色谱法测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在土壤中的残留

通过测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂对二硫化碳的转化率并进行土壤中的添加回收试验,借助GC-FPD(S),研究并建立了其在土壤中的残留检测方法。4种农药的转化率稳定,在土壤中的添加质量分数在0.05~2.00 mg/kg时,4种农药的平均添加回收率在84.0%~103.2%之间,相对标准偏差在1.89%~6.14%之间,在土壤中的的最小检出浓度在0.014~0.031 mg/kg之间。该方法灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定农田土壤中滴滴涕农药的残留

建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚:丙酮(1∶1)加速溶剂萃取(ASE)提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明:4种滴滴涕农药含量在2.0~100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0~100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%~93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.25%~6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

液体农药制剂中乙二醇醚类有害溶剂的气相检测方法

建立了气相色谱法对液体农药制剂中6种乙二醇醚类有害溶剂进行检测,以环己烷为内标物,三氯甲烷为溶剂,采用Agilent DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器。结果表明:该检测方法检测周期适中,线性相关系数均大于0.999 1,分析方法相对标准偏差在0.34%~0.87%之间,6种有害溶剂的回收率在94.52%~95.82%之间。此方法简单、快速、准确,是可行的分析方法,可用于液体农药制剂中乙二醇醚类物质的检测。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量

茶叶中有机氯农药分别经正己烷、石油醚超声、离心、萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)ρ,ρ'-DDE;(6)ο,ρ'-DDT;(7)ρ,ρ'-DDD;(8)ρ,ρ'-DDT。测试结果表明,在茶叶中作加标试验时,各种标准物的回收率在88.6%~103.1%之间,相对标准偏差在1.95%~4.53%之间。结果表明,该方法测定茶叶中这8种有机氯农药具有良好的实际应用效果。