炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.     

反相高效液相色谱测定太白泡沙参中β-谷甾醇的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定太白泡沙参中β-谷甾醇含量的方法。在色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm)、紫外检测(波长210nm)、色谱柱温度35℃,以甲醇为流动相且流速为0.7mL/min的优化条件下,β-谷甾醇在4×10~(-7)~2×10~(-5)g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.70%,测定太白泡沙参中β-谷甾醇平均含量为0.134%。此分析方法简便准确,可作为该产品的质量控制方法。     

β-谷甾醇酯化反应过程中的反相高效液相色谱分析

应用反相高效液相色谱法对β-谷甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中的分析测定进行了研究. 色谱测定采用Hypersil ODS反相柱(4.6 mm×150 mm,5 μm), 流动相为色谱纯甲醇,流速为0.7 mL*min-1, 检测波长为210 nm, 恒溶剂洗脱. 实验结果表明,β-谷甾醇及其酯化产物β-谷甾醇琥珀酸单酯在色谱上均有响应并达到基线分离;采用面积归一法能够快速测定β-谷甾醇酯化反应过程中各组分的含量和β-谷甾醇酯化反应的摩尔转化率.     

微波萃取高效液相色谱分析菱角中甾醇类化合物

采用微波萃取法首次从野生菱角皮和菱角仁中提取到甾醇类化合物,并用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液中总甾醇含量和其中β-谷甾醇的含量进行了分析测定.通过实验优选出最佳微波提取条件:以95%乙醇为提取剂,在微波功率为420 W,料液比为1:5(mg/mL)的条件下提取60 s.液相色谱分析采用HRC-ODS(150 mm×4.6 mm ID)反相色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=0.96:0.04,流速为1.0 mL/min,检测波长为215nm,甾醇类化合物在6 min内得到了很好的分离.经检测菱角皮及菱角仁中总甾醇含量分别为0.624和0.813 mg/g,其β-谷甾醇的含量分别为0.508和0.716 mg/g.该方法测得菱角皮和菱角仁中β-谷甾醇含量的精密度分别为0.596%和0.268%.     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

鹿茸的HPLC指纹图谱

建立了鹿茸的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对鹿茸指纹谱图的影响,并对6种不同产地的鹿茸药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm;5μm);检测波长270 nm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(质量分数为0.05%)梯度洗脱;流速:1 mL/min;分析时间:100 min;柱温为25℃.     

金线莲的大棚栽培及其重要成分分析

研究了金线莲大棚栽培过程中影响其生长的因素,包括生长基质、温度、湿度、光照、施肥及抗菌等条件因素.分别对大棚栽培金线莲和野生金线莲进行粗蛋白、粗脂肪、总糖、维生素C、氨基酸以及无机元素等成分含量进行分析对比,结果表明,大棚栽培金线莲的含水量、维生素C、粗蛋白、粗脂肪及氨基酸含量较高,而灰分和总糖分含量则比野生植株的低,说明大棚栽培的金线莲与野生金线莲的营养成分含量有一定差异.大棚栽培的金线莲中,Mn、Fe、Zn、Pb、Cu、Cr、Ni、Co、Cd等9种微量元素的质量比分别为171.1、95.7、78.9、4.8、3.7、1.2、1.1、0.3、0.1 mg/kg.与野生的比较,大棚栽培的金线莲中除元素Ni外,其余元素含量均比野生的低,说明不同生长条件对金线莲营养成分含量有明显的影响,表明金线莲的大棚栽培基质配方有待于进一步优化.     

不同栽培年限秦艽药材质量变异研究及适宜采收年限的确定

目的研究不同栽培年限秦艽药材的质量差异,确定栽培秦艽最适宜的采收年限。方法测定并比较不同栽培年限秦艽药材的外观性状质量指标。对不同年限秦艽药材中指标成分龙胆苦苷含量和高效液相指纹图谱进行测定,以野生秦艽药材为参照进行对比研究。结果不同年限的秦艽药材在外观性状质量、指标成分含量上存在显著差异。4年生栽培秦艽的指纹图谱特征和野生秦艽相似度最高,两者的质量最为接近。结论综合外观性状质量、指标成分含量和整体化学特征分析,秦艽栽培以4年采收最为适宜。     

对角线元为数量幂等矩阵的上三角矩阵及其应用

设H_s(s≥2)是对角线元为数量幂等矩阵的上三角矩阵,利用矩阵理论方法,研究并得到了上三角矩阵H_s的一些数量幂等性质.作为应用,利用H_2的标准形,讨论了H_2的{1,3}-逆存在的条件,并确定了其表示式.     

栽培温度及种源对青钱柳β谷甾醇含量的影响

在建立测定青钱柳（Cyclocarya paliurus）中β谷甾醇含量方法的基础上,探讨了不同温度对3个青钱柳种源1年生苗木中β谷甾醇含量的影响。结果表明：不同温度对青钱柳苗茎中β谷甾醇的含量影响显著,而对叶片和根中β谷甾醇的含量影响不显著（p＜0.05）。在30、25和20 ℃条件下,青钱柳苗茎中β谷甾醇平均质量分数分别为1.50 %、0.92 %和1.72 %;不同器官青钱柳β谷甾醇含量有差异性,以叶的含量为最高,茎次之,根的含量最低。温度和种源交互作用对青钱柳根部、叶片β谷甾醇含量的影响极显著。相对的高温和低温都有利于青钱柳根和茎中β谷甾醇的合成,但叶中的含量以在25 ℃时最高。     

南药巴戟天化学成分

为研究巴戟天药材的化学成分.通过硅胶柱色谱和ODS柱色谱等方法对其分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行了结构鉴定.从巴戟天药材的乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别为1, 2-二氧乙烯蒽醌(1)、1, 3-二羟基-2-丁酰基蒽醌(2)、1, 2-二羟基蒽醌(3)、β-谷甾醇(4)、3β, 20 (R),丁基-5-烯基-胆甾醇(5)、3β, 5-烯基螺旋甾(6)、水晶兰苷(7),其中化合物1、2、5、6属于首次从该植物中分离得到.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应动力学研究

以甲苯为溶剂,吡啶为催化剂,探讨了β-谷甾醇与琥珀酸酐单酯化反应的条件及反应动力学.实验结果表明,在n(β-谷甾醇)∶n(琥珀酸酐)=1.0∶1.6、催化剂吡啶用量=φ1.5%、回流反应21h的条件下,β-谷甾醇的酯化率大于99%,β-谷甾醇琥珀酸单酯的单程收率大于88%;β-谷甾醇与琥珀酸酐均相单酯化反应为二级不可逆反应,反应活化能为84.0kJ.mo-l1,速率方程r=1.78×1012exp[-84.0/(RT)].cAcB,其中cA,cB分别为β-谷甾醇和琥珀酸酐的溶液浓度.     

两个群体燕麦资源β-葡聚糖含量的相关分析

燕麦中β-葡聚糖有营养保健作用,为了挖掘和利用燕麦籽粒β-葡聚糖高含量的基因和种质资源,以来自意大利的31份和陕西的25份野生及栽培燕麦为研究材料,对收获的燕麦籽粒β-葡聚糖含量和其它营养指标进行测定.经主成分分析(PCA)和相关性网络分析(CNA),结果表明:不同群体、不同基因型之间β-葡聚糖含量差异显著,56份燕麦材料的β-葡聚糖质量分数介于1.76%~8.72%之间;β-葡聚糖含量与总类黄酮和氨基酸之间相关性显著,与其他营养性状相关性皆不显著;筛选出燕麦籽粒β-葡聚糖含量较高的基因型ITAO1、XO-1-13等6个.     

大孔吸附树脂法提取急性子总皂苷的方法

以急性子中4种主要皂苷类化合物凤仙萜四醇苷K,A,C,B质量分数之和为考察指标, 通过正交试验考察了药液的质量浓度、 pH值、 流速、 乙醇洗脱液的体积分数等影响AB 8大孔吸附树脂吸附性能的主要因素, 确定了最优吸附条件. 确定最优的提取方法为： 将急性子用体积分数为70%的乙醇回流提取, 提取液浓缩至药材质量的6倍即得药液, 调节其pH值约为6.0, 每小时以3倍树脂体积的流速通过AB 8大孔吸附树脂柱, 用体积分数为80%的乙醇洗脱, 此时洗脱物中四种凤仙萜四醇苷K,A,C,B质量浓度之和最高.     

斑蝥中斑蝥素提取工艺研究

目的:采用HPLC-ELSD分析方法,通过正交设计试验优化斑蝥中斑蝥素的提取工艺.方法:以斑蝥素含量为指标,通过正交实验确定最佳提取工艺.采用HPLC-ELSD法检测斑蝥中斑蝥素的含量,Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ(250mm×4.6)色谱柱分离,流动相体积比为V(甲醇)∶V(水)=2∶3,等度洗脱,流速1.0 mL/min.结果:最佳提取条件为药材加6倍量丙酮在25℃条件下提取3次,每次3h.斑蝥素的线性范围为2.04～20.4μg(r=0.999 1),检测限为0.48μg,加样回收率为97.9%～99.2%,相对标准偏差为1.7%-2.5%.结论:该提取工艺合理,HPLC-ELSD检测方法简便快速、结果准确、重现性好.     

四川阿坝州产红景天药材HPLC指纹图谱研究

目地建立四川阿坝州产红景天的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制红景天药材质量提供新方法.方法采用RP-HPLC法测定了阿坝州产红景天18批样品.色谱条件Krosmasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm ),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃,结果建立了HPLC共有模式指纹图谱,并对药材相似度进行了评价.结论HPLC指纹图谱分析法能简便、科学地控制四川阿坝州产红景天药材的质量.     

胀果甘草愈伤组织培养及甘草酸含量分析

将胀果甘草的根、胚轴、子叶分别接种到含有不同激素组合的MS培养基上 ,在光照或黑暗下培养 .将根接种到液体培养基中培养 .结果发现不同的激素组合对愈伤组织生长和甘草酸质量分数的影响是不同的 .首先 ,随着 2 ,4D质量浓度上升 ,愈伤组织生长状况下降 ,甘草酸质量分数却增多 ,2 ,4D质量浓度为 4 .0时愈伤组织中甘草酸质量分数比生药中的增加 18.9% .加入BA或KT后 ,甘草酸含量明显增多 ,结果显示愈伤组织的生长与甘草酸的质量分数不成正相关 .其次 ,光照培养的愈伤组织比黑暗培养的生长快 ,但甘草酸含量低于黑暗培养 .第三 ,悬浮培养条件下 ,离体根培养物产生大量须根 ,根培养物中甘草酸质量分数明显高于其他培养物 ,比生药增多 4 3.3% ,反映出不同培养物产生甘草酸的能力不同 ,其中以离体根更适于甘草酸的合成 .