HPLC测定发酵液中Rakicidin B的含量

建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液中Rakicidin B含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent 1260 infinifty,色谱柱:Syncronis C18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果:Rakicidin B浓度范围在30~600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2~105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于Rakicidin B发酵、提炼及纯化过程的含量测定。     

西洋参活性成分的快速分离

本文以中国药典的HPLC方法为起点，利用快速高分离度液相色谱（RRLC）对西洋参中活性组分Rg1、Re、Rb1进行快速．有效的分离。该方法在保持分离度和重现性的前提下，改善了分析灵敏度，大大缩短了分离时间。另外，使用相同RRLC系统和与RRHT色谱柱相同键合相的ZORBAX SB C18 HPLC色谱柱，也获得了满意的HPLC分离结果。[编者按]     

反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(38∶62),波长250nm,流速1.0mL/min。甘草酸在4.388~219.4μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%。     

HPLC法测定发酵液中丰加霉素的研究

丰加霉素是核苷类抗生素的一种,多由链霉菌发酵产生.本研究建立了放线菌发酵液中丰加霉素的高效液相色谱检测方法,采用SHIMADZU C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱,洗脱程序为0～15min,5%～37%A;15～30min,37%～100%A;30～40min,100%～5%A;流速1.0mL·min-1,检测波长279nm,柱温30℃.该色谱条件下,丰加霉素能得到良好的分离,定量法的线性范围为5～150mg·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率为101.01%,RSD(%)为0.62.本测定方法为今后高产丰加霉素的菌种选育和发酵工艺等研究提供了一套准确的检测技术.     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶

为研究气相色谱测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶含量,采用碳酸钠水溶液作基质校正剂,通过顶空进样、DB-WAXETR色谱柱分离、火焰离子化检测器检测。结果表明:吡啶在0.20~16.20μg/mL质量浓度范围内线性拟合度为0.9998,加标回收率在98.4%~104.7%之间,定量限为0.08μg/支,RSD小于5%,该方法可以快速、准确地测定卷烟主流烟气粒相物中吡啶。     

HPLC法测定柠檬酸发酵液中的有机酸

本文采用高效液相色谱法（HPLC）测定柠檬酸发酵液中的有机酸,采用Atlantis C18（5μm,4.6×150mm）色谱柱,以0.05 mol/L Na2HPO4（pH2.8）溶液做流动相,流速0.8mL/min,紫外检测波长210 nm,将柠檬酸发酵液中的草酸、苹果酸、a-酮戊二酸、柠檬酸、富马酸、乌头酸、柠康酸进行一次性分离。建立了七种有机酸成分的回归方程,各有机酸回收率大于97%,相对标准偏差（RSD）0.27%-3.24%。本方法简单、准确、快速,可用于柠檬酸发酵液中有机酸的快速测定。     

HPLC测定油漆中的16种多环芳烃

建立HPLC测定油漆中的16种多环芳烃含量的方法,以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,Ultimate PAH-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长为220 nm。结果表明16种组分在0.4～8 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系(r>0.999),其中检出限达0.04 mg/L,回收率均>80%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定油漆中的16种多环芳烃的含量。     

RRLC测定纺织品中分散黄23和分散橙149及不确定度评定

建立了采用高分离度快速液相色谱同时测定纺织品中分散黄23和分散橙149的方法。样品经简单的前处理后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需10 min,方法简便、快捷且准确,适用于纺织品上分散黄23和分散橙149的分析。以分散橙149为例,对RRLC定量分析过程的不确定度来源进行分析总结,并对不确定度各个分量进行评定、合成,最后给出相对合成不确定度和相对扩展不确定度。通过不确定度的分析评定该定量方法的准确性和适用性。     

反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(3862),波长250nm,流速1.0mL/min.甘草酸在4.388～219.4 μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%.     

UPLC-Q-TOF-MS法测定蛇足石杉中的石杉碱甲

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 mL.min~(-1),检测波长310nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:石杉碱甲在88～8800ng·mL~(-1)范围内均呈现良好线性,r=0.9995;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在98.92%～100.89%之间,RSD为2.07%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于蛇足石杉中有效成分石杉碱甲的含量测定。     

高效液相色谱法测定茶皂苷的含量及其血药浓度

目的:建立了高效液相色谱法对茶皂苷含量及其血药浓度的测定.方法:色谱柱为Hypersil ODS(25mm,4.6*250mm),流动相为甲醇-水(90:10),流速为0.5ml/min,检测波长为215nm.结果:茶皂苷在0.16～1.28mg/mL的浓度范围内,茶皂苷的浓度与主峰面积具有良好的线性关系,回归方程:y...     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液的含量

目的:提升依托咪酯脂肪乳注射液含量的检测方法。方法:采用高效液相法,色谱柱:大连伊利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol·L-1磷酸铵(含1%四丁基溴化铵,磷酸调PH=6.5)(50:50),等度洗脱;检测波长:243 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:50℃。结果:依托咪酯与各杂质之间均达到良好分离;依托咪酯在160~240μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),线性方程y=55.113x-103.4;方法的加样回收率(n=9)为99.8%,RSD为0.81%;依托咪酯检测限为0.18ng。结论:该法快速、简便、准确、重复性好,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的质量控制。     

鱼样中阿苯达唑代谢物快速检测研究

建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范围为88.3%～95.7%,RSD为6.38%～9.88%。结论:实验证明该方法适合鱼类ABZSO2残留筛选。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。