HPLC测定发酵液中Rakicidin B的含量

建立可快速准确测定海洋小单孢菌发酵液中Rakicidin B含量的HPLC方法。采用液相色谱系统(HPLC)Agilent 1260 infinifty,色谱柱:Syncronis C18(5μ,4.6×250mm)。流动相:乙睛:水=85:15,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果:Rakicidin B浓度范围在30~600ug/ml线性良好,相关系数为0.9998(n=7);发酵液样品的加样回收率为99.2~105%,平均回收率101.57%,回收率相对标准偏差RSD为2.2049%(3%),方法的精密度RSD为0.444%。结论:方法准确可靠,可以用于Rakicidin B发酵、提炼及纯化过程的含量测定。     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定蛇足石杉中的石杉碱甲

目的:建立测定蛇足石杉中有效成分-石杉碱甲含量的超高压液相色谱四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-(0.1%甲酸)水=5:95,流速0.4 mL.min~(-1),检测波长310nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:石杉碱甲在88～8800ng·mL~(-1)范围内均呈现良好线性,r=0.9995;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在98.92%～100.89%之间,RSD为2.07%(n=9)。结论:所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于蛇足石杉中有效成分石杉碱甲的含量测定。     

RP-HPLC测定作为红霉素发酵生产氮源的黄豆饼粉中的B族维生素

建立了黄豆饼粉中B族维生素的RP-HPLC测定方法,采用C18柱,流动相为甲醇:水(30:70,水相含5mmol/L的PIC-B6,冰醋酸1%,三乙胺调pH),检测波长为275nm,苯甲酸为内标物,4种维生素(Vb1、Vb2、Vb6、叶酸)的平均回收率在99.35%-100.03%;RSD在0.42%-1.08%。本方法同时测定四种维生素具有快速、简便、准确的特点[1]。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量

目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min~(-1),检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099～9.988μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%～105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。     

滴眼液中13种常用抑菌剂含量测定的HPLC法建立及其在利巴韦林滴眼液测定中的应用

建立同时测定滴眼液中13种常用抑菌剂含量的高效液相色谱法并应用于利巴韦林滴眼液中3种抑菌剂的含量测定。采用高效液相色谱法,使用YMC-Triart C18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;以5 mmol·L^-1醋酸铵(含1%三乙胺,冰醋酸调pH5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量1 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长214nm;进样体积10μL。结果表明13种抑菌剂间分离度均达到要求,空白辅料不干扰抑菌剂测定;抑菌剂在各自线性范围内的线性关系良好;平均回收率在91.91%～102.2%范围内,RSD均小于2.0%;按拟定方法测定样品中硫柳汞钠含量为0.005～0.007 mg·mL^-1,苯扎溴铵含量为0.074 4～0.093 5 mg·mL^-1,羟苯乙酯含量为0.230 9～0.356 mg·mL^-1。该方法灵敏、快速,专属性强,可同时实现滴眼液中多种抑菌剂的准确定性定量测定。     

八珍丸中阿魏酸含量测定

本文介绍了建立反相高效液相色谱法测定八珍丸中阿魏酸的具体含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈一0.085%磷酸溶液(17:83),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在9.6～48.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。阿魏酸平均回收率分别为99.1%。此方法简便、准确,可用于八珍丸中阿魏酸的含量测定。     

气相色谱法测定防水涂料中苯酚含量

建立气相色谱内标法测定防水涂料中苯酚的含量。该方法采用HP-5(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,程序升温,进样口温度为240℃,以氢火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为250℃,用保留时间定性,以正庚烷为内标计算苯酚含量。方法检出限为0.1mg/kg。样品加标回收率为97.4%～102.3%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～1.3%(n=8)。该方法简单,测定结果准确、重复性好,可用于防水涂料中苯酚含量的检测。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素B2的测定

采用高效液相-二极管阵列检测器检测婴幼儿配方食品和乳粉中核黄素(维生素B2),样品在稀盐酸环境中高温水解、酶解,经C18反相色谱柱分离,流动相为乙酸钠(pH=4.5)-甲醇(体积比为65∶35),检测波长为450nm。本方法中维生素B2线性范围为0~26.5μg/mL,检出限为0.02μg/mL。维生素B2平均加标回收率为94.0%,维生素B2相对标准偏差为0.44%,合成标准不确定度为4.917×10-3。该方法简单、快速、测定干扰小,结果与国家标准测定方法比较无显著性差异。     

高效液相色谱测定糙米粉中的维生素

本文描述了高效液相色谱分离测定糙米粉中的水溶性和脂溶性的方法。水溶性维生素的分离用μBondapak C18作分离柱,以甲醇与含有Pic B6,冰醋酸和三乙胺的水作流动相。脂溶性维生素分离用μBondapak C18作分离柱,以甲醇:水=95:5(V/V)作流动相。并系统评估了反相柱上分离七种维生素的控制因素,包括流动相组成和柱参数。     

高效液相色谱法测定枸杞子中番茄红素

建立了反相高效液相色谱测定枸杞子中番茄红素含量的方法。在ultimate-C18色谱柱上,以乙腈-乙酸乙酯为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长475nm,以外标标准曲线法进行定量。番茄红素在10-2-1.95×10-5g/L的范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限为6.3×10-6g/L。所建立的方法具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽和重现性好的优点。应用方法测定了枸杞子中番茄红素的含量。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。     

HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定

本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管（75μm×70cm,有效长度60cm）为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液（pH8.7）＋40mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）,压力进样（0.5Psi,10s）,分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离。在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为：0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999。在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

钌联吡啶-硫酸铈铵化学发光法测定果蔬中的甲胺磷

本文研究了在碱性介质中,甲胺磷对Ru(bpy)32+-Ce(IV)化学发光体系发光淬灭的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲胺磷的新方法。甲胺磷溶液浓度在5.0×10-4μg/mL-1.0μg/mL范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系。该方法的检测限为5.78×10-5μg/mL,加标回收率在99%-106%对实际样品进行回收实验,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定办公用胶水中的丙烯酰胺

本文建立了高效液相色谱测定办公用胶水中丙烯酰胺的方法.样品以水为提取溶剂,提取液经高速离心,取上清液过滤膜后,经C(5 μm,4.6mm·150mm)色谱柱分离.以10%甲醇水溶液为流动相,197 nm为检测波长.该方法在41.23 mg/mL～20.62 mg/mL范围内具有良好线性,相关系数R大于0.999,方法检...     

双酶水解-高效液相色谱法测定肉松中淀粉含量的研究

本文采用双酶水解-高效液相色谱法,建立了一种肉松中淀粉含量的测定方法。研究结果表明,在选定条件下,α-淀粉酶和淀粉葡萄糖苷酶可将肉松中淀粉专一彻底水解成葡萄糖,采用高效液相色谱法测定样品中葡萄糖含量,在0.5~50.0 mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9999。采用不同浓度加标所得回收率为93.7%~99.8%,方法检出限为0.36%,定量限为1.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因R对映体的含量

目的:建立测定甲磺酸罗哌卡因R对映体含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为Chrom Tech,CHIRAL-AGP,4mm×150mm,5μm,流动相为pH7.1的0.01mol/L磷酸盐缓冲液-正丙醇(93∶7),检测波长为214nm.结果:甲磺酸罗哌卡因R对映体质量浓度在l～7μg/mL范围内与峰面积呈...