高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中硝基苯

建立了蔬菜中硝基苯的反相高效液相色谱分析方法,蔬菜样品经均质、高速离心提取、萃取前处理后,以水∶甲醇=85∶15(v∶v)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,通过SinochromODS-BP反相色谱柱分离目标化合物,用二极管阵列检测器在264nm波长进行定性定量分析,硝基苯浓度0.25mg/L～2.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9998,峰面积测定相对标准偏差1.06%～4.97%,加标回收率在99.5%～101.9%之间,方法检出限为0.10mg/kg。     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

HPLC-ELSD法测定几种水产品卵及生殖腺中磷脂的组成

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定方法,对阿拉斯加狭鳕鱼卵、鲟鱼鱼籽、鸢乌贼卵、虾夷扇贝精巢及卵巢、海胆生殖腺中磷脂组成进行了检测.以ZORBAX Rx-SIL型正相硅胶色谱分析柱(4.6mm×250mm)为分离柱,使用氯仿∶甲醇∶氨水(80∶19.5∶0.5,V/V/V)及氯仿∶甲醇∶水∶氨水(60∶34∶0.5∶5.5,V/V/V/V)为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,雾化气(氮气)压力4.5Mpa流速为2.0L/min.在上述条件下对各水产品卵/生殖腺所提取磷脂中的心磷脂(CL)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、鞘氨醇磷脂(SM)溶血磷脂酰胆碱(LPC)等组分进行了测定,结果发现各磷脂组成在各自浓度检测范围内线性关系良好,方法精密度较高,将该方法用测定于水产品卵/生殖腺来源磷脂样品中磷脂组成,可以获得快速、准确的分析结果,对于其它来源的磷脂样品测定也具有重要的参考价值.     

HPLC测卡马西平的血清药物浓度

目的建立人体血清中高效液相色谱法测卡马西平的血药浓度。方法采用色谱柱:ODS-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水(22∶78)为流动相,流速:0.8mL·min-1,检测波长:210nm,柱温:15℃。结果卡马西平血药浓度在2.18~21.8μg·mL-1,线性关系良好(r2=0.9983)。回收率在97.2%~101.3%之间,日间、日内精密度RSD均<2%(n=5)。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于卡马西平血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%冰醋酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二级管阵列检测器,检测波长360nm.测定结果具有良好的线性(r=0.9999)和重复性(RSD=1.94%),回收率为98.3%.该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好.     

液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼中痕量安眠酮的残留量

建立了液相色谱 串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮（MTQ）残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮,经硅胶柱净化、V（乙醚）∶V（正己烷）=1∶1的混合溶液洗脱后,以0.1% V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1的混合溶液为流动相、C₁₈色谱柱分离,正离子模式进行质谱定量分析,MTQ-D₇同位素标记物作为内标,用内标法定量。以m/z 251.1/91.2为定量离子对,方法的定量限为0.2 μg/kg（S/N≥10）。在0.2、0.5、1.0和20 μg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%~95.9%,相对标准偏差为2.26%~7.48%。     

RP-HPLC法测定氢溴酸西酞普兰原料含量及有关物质

研究建立了高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰原料药中有关物质和含量,采用色谱柱为Zorbax SB-C18 250×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇∶0.1mol/L醋酸铵=60∶40(0.1 mol/L醋酸铵液加三乙胺0.1%,用醋酸调pH至5.0),紫外检测波长240 nm,流速1.0mL/min,柱温25℃,其线性范围在0.05～500μg/mL呈良好线性关系,氢溴酸西酞普兰与各中间体的分离度均大于1.5,本法简便、快速,重复性好。