超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中26种β2-受体激动剂类药物残留

目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在20、50和100μg/L添加水平的回收率为71.9%~102.9%,相对标准偏差小于11.8%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中的β2-受体激动剂类药物残留。     

高效液相色谱串联飞行时间质谱法 快速检测饲料中多种β-受体激动剂

建立了一种快速筛查饲料样品中11种β-受体激动剂的高效液相色谱-飞行时间质谱的检测方法。样品经过酸性乙腈提取后直接进样分析。结果表明:11种β-受体激动剂得到良好的色谱分离和定性,方法的检测限和定量限分别为2μg/kg和5μg/kg,该方法在β-受体激动剂类药物的靶向和非靶向筛查检测中都有很好的应用前景。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中14种β2-受体激动剂非法添加物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定清咽类保健食品中非法添加的14种β_2-受体激动剂含量的分析方法。方法样品经乙酸钠-甲醇混合溶液提取,用氢氧化钠溶液调节pH值,待测物由二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂液液萃取,经阳离子固相萃取小柱富集、净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对14种β_2-受体激动剂的含量进行检测,内标法定量。结果 14种β_2-受体激动剂在0.5～20ng/mL(1.0～40μg/kg)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。各待测物方法定量限为1.0μg/kg。加标回收率为75.9%～110.9%,相对标准偏差为1.9%～9.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于清咽类保健食品中14种β_2-受体激动剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

新型净化材料结合QuEChERS技术用于动物肌肉组织中β-受体激动剂的快速检测

目的建立食用肉类中9种β-受体激动剂残留的QuEChERS-液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)的检测方法。方法样品经酶解后,用1%氨化乙腈提取,无水硫酸镁盐析后取乙腈相,经新型净化材料分散固相萃取法净化。采用Kinetex 2.6μm F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱,经0.1%甲酸水溶液(A)和0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,于电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下监测,基质标准曲线定量。结果9种β-受体激动剂在不同添加水平下,相对回收率为70.2%～100.0%, RSD在1.0%～14.9%(n=3),检出限为0.002～0.190μg/kg,定量限为0.01～0.76μg/kg。结论该方法操作简便、快速、净化效果好、准确性高,适用于食用肉类中β-受体激动剂的残留确证。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体 激动剂类药物残留

目的 建立了一种猪尿中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过MCX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A) 和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI )采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04 μg/ kg ~1.02 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留。     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂

建立在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测猪肉及羊肉中10 种β-受体激动剂的全自动分析方法。样品 于37 ℃酶解16 h后,经MCX在线固相萃取小柱净化,采用XBridge C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动 相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：10 种β-受体 激动剂在0.01～10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限为0.004～0.040 μg/kg,定量限为 0.02～0.20 μg/kg;方法回收率为76.5%～107.7%,相对标准偏差小于10%。该方法分析速度快、灵敏度高,可用于 猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂的定性及定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β_2-受体激动剂类药物残留

目的建立了一种在猪尿中检测26种β_2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液(A)和0.1%甲酸.乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β_2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β_2-受体激动剂检测效率。26种β_2-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%(n=6),方法检出限为0.04~1.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β_2-受体激动剂类药物残留。     

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β2-受体激动剂激素残留

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28种β2-受体激动剂

目的建立动物源食品中28种β2-受体激动剂药物的LC-MS/MS检测方法。方法待测样品中的β2-受体激动剂用0.2 mol/L乙酸钠(pH5.2)溶液提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法在2.5～25μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.996,在猪肉中,不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在60.8%～116.6%,相对标准偏差为1.74%～18.47%;定量下限为0.500μg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于猪肉中β2-受体激动剂残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中5种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响。结果 5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg。在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8%～117.5%,相对标准偏差小于7.9%。在相同的条件下IMCSzyme~?比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定。结论本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中 20种β-受体激动剂

目的建立猪肉中溴氯布特罗、非诺特罗、妥洛特罗、苯乙醇胺A等20种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法猪肉样品经均质混匀并进行酶解和净化后,选择C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。正离子模式下,以克伦特罗-D_9为同位素内标,采用多反应监测模式测定。结果 20种目标物在13 min内完成分离。除多巴胺外,其余19种β-受体激动剂在空白基质中的线性范围为0.05~10μg/kg,检出限为0.05μg/kg,相关系数大于0.998。在空白猪肉样品中添加浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg的待测物质时,固相萃取净化法的回收率为82.3%~102.1%,相对标准偏差为3.4%~7.2%。结论本方法准确性高、操作简便,可应用于猪肉中多种β-受体激动剂的定量检测。     

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留

建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。     

UPLC-MS/MS结合新型固相萃取技术快速确证猪肉中17种β-受体阻断剂

目的 建立新型固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中17种β-受体阻断剂的测定方法。方法 猪肉样品经酶解,乙腈沉淀蛋白并萃取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用迪马Endeavorsil C18色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 17种β-受体阻断剂的线性范围在0.2～20 μg/L,相关系数(r)＞0.999,检出限(LOD)为0.05～0.07 μg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.2 μg/kg。3个加标水平下(0.2、0.4、2 μg/kg)的回收率为84.97%～123.40%,RSD为0.41%～13.94%。结论 本方法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中β-受体阻断剂的定性、定量检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肉中4种β-受体激动剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测猪肉组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林4种β-受体激动剂类药物残留。方法样品用β-盐酸葡萄糖醛苷酶酶解,经乙酸乙酯提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源,采用多反应监测,以正离子扫描模式进行检测。结果 4种β-受体激动剂类药物在0.5~50 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2≥0.9973,方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为65.5%~109.1%,相对标准偏差为6.6%~15.4%(n=6)。结论本方法具有定量限低、准确度高及稳定性好等特点,可以满足样品检测的要求。     

羊奶及奶粉中27种β-受体激动剂类药物残留UPLC-MS/MS检测方法

采用超高效液相色谱串联质谱建立羊奶及奶粉中吡布特罗、丙卡特罗、瑞普特罗、克伦普罗、奥达特罗等27种β-受体激动剂类药物残留检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取、Oasis PRi ME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多通道MRM信号采集模式,27种β-受体激动剂类药物能在10.5 min内出峰完好,在1.0~100.0μg/L浓度范围内,27种β-受体激动剂类药物线性良好,相关系数均在0.993以上;羊奶中最低定量限均低于0.5μg/kg,通过0.5、2.5、5.0μg/kg三个浓度的加标回收实验表明,回收率为65.7%~119%,批内变异系数为0.79%~10.4%,批间变异系数为2.13%~15.7%。奶粉中最低定量限均低于2.0μg/kg,通过2.0、10.0、20.0μg/kg三个浓度的加标回收实验表明,回收率为60.5%~109%,批内变异系数为1.91%~12.4%,批间变异系数为3.06%~17.2%。所建立方法为一种高通量检测羊奶及奶粉中β-受体激动剂类药物残留确证分析方法。     

QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中17种β-受体激动剂

目的：建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法：样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR Lipid净化,采用CORTECS?UPLC?C18柱（3.0 mm×100 mm,1.6μm）,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,在分时段多反应监测（scheduled MRM,sMRM）模式下测定,内标法定量。结果：17种β-受体激动剂在0～20 ng/mL浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.09μg/kg,定量限为0.05～0.31μg/kg。在0.5、2.0、5.0μg/kg 3个加标浓度水平下的平均回收率为81.7%～111.8%,RSD为0.8%～10.3%(n=6)。100批市售生鲜畜肉中未检出β-受体激动剂。结论：该法前处理步骤简便,净化效果良好,缩短酶解时间,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于大批量畜肉样品中多种β-受体激动剂药物残留的同时检测。