胶束电动毛细管电泳法分离检测5种β-内酰胺类抗生素

采用毛细管电泳法,基于胶束电动模式与有机添加剂协同作用,分离检测5种β-内酰胺类抗生素。考察运行缓冲液的构成及各组分浓度、pH值、分离电压等因素对电泳分离的影响。优化后的电泳运行缓冲液包含20mmol/L Na2HPO4-20mmol/L NaH2PO4(pH8.5),20mmol/L十二烷基硫酸钠和体积分数25%甲醇。在18kV电压下5种抗生素在15min内达到基线分离。各组分线性关系良好,检出限5.3～8.1mg/L,进样精密度RSD 3.8%～5.5%。研究表明,对分子结构特别相近的抗生素,通过表面活性剂胶束准固定相与有机添加剂协同作用来改善分离效果是可行的。     

高效毛细管电泳同时分离多种酚类物质

建立了高效毛细管电泳同时分离测定芦丁、槲皮素、绿原酸、咖啡酸、没食子酸和原儿茶酸6种酚类物质的分析方法。考察了缓冲液种类、离子浓度和pH、分离电压、运行温度等电泳参数,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为20 mmol/L磷酸二氢钠-20 mmol/L硼砂,pH7.5,分离电压为20 kV,运行温度为30℃,紫外检测波长214 nm。结果表明,6种物质在12 m in内得到完全分离,且各组分质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.998 7~0.987 4。方法精密度试验中,迁移时间的RSD为0.280%~0.425%,峰面积的RDS为5.228%~8.506%,回收率为85.11%~101.98%。该法快速、简便、准确,具有较高的灵敏度。     

高效毛细管电泳同时检测荸荠中的4种黄酮类物质

采用毛细管电泳法分析荸荠中的黄酮类化合物,测定了芦丁、槲皮素、山奈酚和绿原酸的含量。研究了缓冲液的种类、离子浓度、pH值、分离电压和运行温度等一系列电泳参数,得出优化的电泳条件为:缓冲液为20mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂(pH 7.8),紫外检测波长202 nm,分离电压24 kV,运行温度30℃。在此条件下,上述4种物质在7 min内即可分离,并在3.125～100 mg/L内有良好的线性关系,相关系数R2均在0.999以上,相对标准偏差(RSD):迁移时间为0.78%～0.98%;峰面积为6.5%～8.6%。在5,10,20 mg/kg的添加水平下,4种物质的加标回收率为80%～98%。该方法简便、快速、重现性好,可推广应用于植物中4种黄酮类物质的同时检测。     

区带毛细管电泳法同时分离检测6种喹诺酮类抗生素

采用区带毛细管电泳法建立6种喹诺酮类抗生素同时分离检测的方法,考察了缓冲液种类、离子浓度、pH以及分离电压,温度等因素对电泳分离的影响.优化后的分离检测条件为:缓冲液为30mmol/L硼酸钠-10mmol/L磷酸二氢钠(pH8.5)、分离电压和温度分别为18kV和25℃、紫外检测波长278mm.结果表明,6种药物在10min内完全达到基线分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9929),检出限为29-51μg/L,回收率为98.05%-104.30%,相对标准偏差(RSD)小于4%.     

毛细管电泳法同时分离检测饮料中的六种食品添加剂

建立毛细管电泳法同时测定饮料中苯丙氨酸、对羟基苯甲酸甲酯、肉桂酸、山梨酸钾、抗坏血酸和苯甲酸6种食品添加剂的分析方法。在Peakmaster 5.3软件对电泳参数模拟的基础上,考察了缓冲液浓度、pH值以及分离电压对6种食品添加剂分离效果的影响。结果表明,在检测波长214 nm,进样时间10 s的情况下,确定最佳电泳条件为40 mmol/L pH 9.0 Na2HPO4-H3PO4的缓冲液,分离电压12 kV。在此条件下,6种食品添加剂在20～160 mg/L范围内呈良好的线性关系（R＞0.980 0）,检出限为0.23～0.77 mg/L,加标回收率为97.3%～103.0%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～3.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～3.8%,表明该方法操作简便、准确度高、精密度良好,能满足饮料中6种食品添加剂的检测需求。     

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH 值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂、20mmol/L 十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min 内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104% 之间。     

毛细管电泳法分离检测香兰素、香兰素醇、香兰素酸和阿魏酸

建立同时测定香兰素、香兰素醇、香兰素酸和阿魏酸4种组分的毛细管电泳法。研究运行缓冲液的组成、pH值和浓度、分离电压、进样时间及检测波长等对分离效率的影响,获得最优的测定条件。以熔融石英毛细管为分离通道,工作电极电位20kV、20℃、进样时间5s、检测波长280nm,在pH9.23、浓度30mmol/L硼砂缓冲液中,4组分获得良好的分离。该法应用于当归、胡黄连和奶糖等样品的检测分析,结果令人满意。     

胶束毛细管电泳Sweeping法检测畜肉中残留氟嗪酸

建立胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法检测畜肉中残留的痕量氟嗪酸.讨论了缓冲液pH、SDS浓度、进样时间、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了不同有机溶剂对蛋白的沉淀效果.结果:选择20mmol/L硼砂 80mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS, pH=9.6)为缓冲液,电压18kV,进样时间为200s,进样压力15mbar,三氯乙酸为沉淀剂.氟嗪酸富集倍数达500倍,检测限为0.016mg/L,相对标准偏差RSD(n=3)为2.41%.胶束毛细管电泳在线Sweeping富集法可用于畜肉中残留痕量兽药的检测.     

利用区带毛细管电泳分离、分析葡萄籽原花青素

通过选择不同的缓冲液,发现硼酸盐缓冲液对含有大量同分异构体和不同聚合度的葡萄籽原花青素分离、分析具有良好的效果,利用毛细管电泳可以将葡萄籽原花青素各组分进行一定程度的分离,得到较好的电泳图谱。当硼砂-磷酸盐缓冲液pH=9,浓度为80mmol/L时,原花青素混合物的分离度和分离效果最好。提高毛细管电泳分离电压和分离温度,降低硼砂-磷酸盐缓冲液的浓度,可以改善各组分的分离效果,缩短分离时间,提高分析速度。通过解聚反应,可使高聚体原花青素降解,葡萄籽原花青素的电泳分离效果得到明显改善,在低浓度(20mmol/L)硼砂-磷酸盐缓冲液中也可得到艮好的毛细管电泳图谱。     

毛细管电泳法测定婴幼儿食品中三嗪类农药残留量

采用毛细管电泳法对5种三嗪类农药进行了分离研究,考察了缓冲溶液的浓度、pH、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响。以10mmol/L硼砂-50mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)甲醇溶液(pH9.42)为分离介质,压力进样方式,25kV恒压分离,221nm波长检测,各组分可达到基线分离。5种三嗪类农药标样在质量浓度0.1～10mg/L范围内呈良好线性关系,3个水平的加标回收率在81.6%～92.7%之间,方法最低检出限为0.1μg/g。     

毛细管电泳分离检测茶叶中5 种多酚类化合物

利用高效毛细管区带电泳,建立一种同时分离测定茶叶中儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素 的方法。在含有10 mmol/L Na2B4O7、5 mmol/L β-环糊精及8%（v/v）乙腈的运行缓冲溶液（pH 9.11）中,采用 20 kV的分离电压、25 ℃的毛细管柱温和200 nm的检测波长,儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素可以在 14 min实现有效分离与检测,将方法用于不同茶叶样品中这5 个组分的测定,相对标准偏差在4.0%以内,回收率为 95.4%～104.6%。本方法简单、快速、线性范围较宽、重复性好,可用于茶叶中这5 个组分的测定。     

毛细管电泳法直接分离测定果冻中的色素

建立毛细管电泳法直接测定果冻中亮蓝、胭脂红、柠檬黄的方法,研究缓冲溶液种类、浓度、pH值、电压等对分离的影响,并对分离条件进行优化。在波长255nm、分离电压18kV、pH8.5、5mmol/L Na2HPO4-5mmol/L Na2B4O7溶液中,亮蓝、胭脂红、柠檬黄在6min内得到了较好的分离。用于部分市售果冻样品的测定,得到较满意结果,回收率为85%～110%。     

基于蜂蜜中氨基酸的毛细管电泳指纹图谱构建

通过以细菌纤维素(Bacterial cellulose,BC)为流动相添加剂,提高毛细管电泳的分离能力,构建基于蜂蜜中氨基酸的指纹图谱。系统考察了电泳缓冲液种类、离子强度、pH值、分离电压及BC添加量对氨基酸分离效果的影响。结果表明:以30 mmol/L,p H 9.8硼砂-磷酸盐缓冲液为电泳缓冲液,BC添加量为0.5%,25 kV作为分离电压时,17种常见氨基酸的异硫氰酸荧光素的衍生物能在25 min内实现基线分离。最优电泳条件下,17种氨基酸的异硫氰酸荧光素的衍生物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.993,检测限为2.5×10~(-4)μmol/L~30.0×10~(-4)μmol/L。精密度试验表明:17种氨基酸衍生物峰面积相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)(n=11)分别为1.84%~5.50%(日间,n=5)和0.94%~3.10%(日内,n=11)。洋槐蜜中17种氨基酸添加回收率在81.10%~96.15%,RSDs(n=3)小于8.22%。     

毛细管电泳安培检测法快速测定巧克力中的香兰素

运用毛细管电泳安培检测法研究了巧克力中香兰素的快速测定方法,研究了电极电位、缓冲液的浓度和pH、分离电压以及进样时间等因素对分离测定的影响。在30mmol/L的硼砂(pH9.24)运行缓冲液中,施加15kV的分离电压及 0.65V(vs.SCE)的电极电位条件下,铜电极对香兰素有很好的响应。香兰素在5.0×10-6～1.0×10-3g/mL范围内存在较好的线形关系,检测限为3.87×10-7g/mL(S/N=3)。对实际样品的测定,回收率为96.5%～102.8%,结果令人满意。     

毛细管电泳分离测定霉变食品中桔青霉素的研究

为了建立毛细管电泳法分离测定部分霉变食品中桔青霉素的方法。研究缓冲溶液种类、浓度、pH 值、有机添加剂等对分离的影响,对分离条件进行优化,在波长为252nm,分离电压为15kV、10mmol/L 磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂缓冲溶液(pH7.0),10% 乙醇为提取剂的条件下,用无水乙醇提取在相对干燥条件下霉变的馒头,提取产物中的桔青霉素与其他组分在9min 内达到了基线分离。浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,其迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%、1.6%,回收率在90%～115% 之间。此方法快速、简便、试样用量少、分离效果较高。     

高效毛细管电泳法检测橘皮中橙皮苷的含量

应用毛细管电泳法对橘皮中橙皮苷的含量进行了检测,研究了缓冲液的种类、缓冲液的浓度、缓冲液的pH值以及分离电压等对橙皮苷测定的影响。在pH8.0的150 mmol/L硼砂缓冲液、12 kV分离电压下,橙皮苷的测定效果最佳。毛细管电泳法测定橙皮苷的最低检测限为1.25μg/mL,加样回收率是99.75%,相对标准误差是1.98%。     

毛细管区带电泳法测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量

采用毛细管区带电泳(CZE),以10mmol/L硼砂和0.1%草酸(pH8.26)为缓冲液,分离电压20kV,检测波长230nm,压差进样时间10s,以焦性没食子酸为内标,在7min内分离和测定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量。线性范围:山梨酸4～640mg/L、苯甲酸4～640mg/L、糖精4～1000mg/L;样品加标回收率在95.0%～98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。方法简便、快速、准确。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定食品饮料中的四种添加剂

采用胶束电动毛细管色谱法,用50μm×27cm熔融石英毛细管柱,以pH8.0的20mmol/L硼砂 5mmol/LSDS作缓冲溶液,工作电压25kV,检测波长214mm,压力进样1s为分离条件,对5种饮料和1种食品中4种食品添加剂(咖啡因、苯甲酸、山梨酸和糖精)进行了测定同时讨论了工作电压、缓冲液浓度与pH、SDS浓度和内标对测定的影响     

MEKC在线推扫富集法检测蔬菜中残留甲基对硫磷

建立胶束电动色谱在线推扫富集法检测蔬菜中残留的痕量甲基对硫磷。讨论了十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、NaH2PO4浓度、缓冲液pH、有机溶剂添加量、样品中电解质浓度、运行电压、进样压力对富集效果的影响;考察了活性炭净化对回收率的影响。结果:选择20 mmol/L磷酸二氢钠+180 mmol/LSDS(pH=6.2),甲醇10%(体积分数)为缓冲液,电压7 kV,进样压力2 062.5KPa×s。1.8 g活性炭的加入对回收率没有明显的影响。甲基对硫磷在0.03 mg/L~2.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,检测限为0.011 5 mg/L。加标水平在0.4 mg/kg~0.6 mg/kg范围内,回收率为90.44%~90.63%,RSD为1.12%~1.16%。胶束电动色谱在线推扫富集法可用于蔬菜中残留痕量农药的检测。     

苏丹红Ⅰ号的毛细管电泳安培检测

建立了毛细管电泳安培法测定苏丹红Ⅰ号的方法.考察了缓冲液种类、浓度和pH值,分离电压、进样时间、检测电位等因素对分离检测的影响.以10 mmol/L硼砂盐(pH 9.3)为缓冲液,检测电位1.05 V(vs.SCE),分离电压21 kV,电动进样(12 kV)8 s,苏丹红Ⅰ号在1.13×10-9～1.13×10-7mol/L范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,回收率为93.5%～102.7 %,检测限为1.13×10-9 mol/L.该方法成功应用于辣椒粉样品的检测,结果令人满意.