铂钯精矿中砷碲的碱性湿法选择性分离研究

以铜阳极泥分铜后液高效还原所得铂钯精矿为研究对象,采用常压碱浸工艺高效分离As和Te等杂质,碱浸液用H₂SO₄中和沉碲、实现As和Te的高效分离。试验考察了H₂O₂用量、NaOH浓度、液固比、反应时间和温度等参数对As和Te浸出率的影响,及碱浸液中和pH值和反应时间对As和Te分离效果的影响。结果表明：在NaOH浓度2.5 mol·L^-1、液固比5:1、不添加H₂O₂常温搅拌浸出1 h优化条件下,碱浸渣率为41.53%,Te和As的浸出率分别达到97.46%和99.17%;碱浸液采用H₂SO₄中和至pH=5后反应1.5 h,沉碲后液中Te含量仅为0.1416 g·L^-1,所得TeO₂沉淀中Te含量为71.77%、As含量为0.919%,粗TeO₂沉淀经一次提纯后Te和As含量分别为77.55%和0.050%,X射线衍射(XRD...     

沉金后液中金、铂、钯、碲的组态特征及其碲捕集稀贵金属机制

铜阳极泥沉金后液是回收铂族金属铂、钯的重要原料来源。根据铜阳极泥氯化浸出过程稀贵金属可能发生的电极反应,分析了沉金后液中金、铂、钯、碲的存在价态,通过热力学计算绘制了金、铂、钯、碲的多形态组分图,并研究了单一金、铂、钯体系碲捕贵金属机制。沉金后液中稀贵金属金、铂、钯和碲的价态分别为Au³⁺,Pt²⁺,Pt⁴⁺,Pd²⁺,Te⁴⁺;金、铂、钯在沉金后液中随氯离子浓度的改变,以多组态络合物形式存在,Au(Ⅲ)几乎全部以[AuCl₄]-组态存在,Pt(Ⅱ),Pd(Ⅱ)分别主要以[PtCl₄]₂-,[PdCl₄]₂-绝对优势组态存在,Pt(Ⅳ)以[PtCl₆]₂-为主、[PtCl₄]和[PtCl₅]-并存的多组态存在,Te(Ⅳ)随pH的变化形成不同酸根离子组态,在强酸性条件下主要形成H₃TeO₃⁺。钯单一体系还原碲捕集贵金属主要形成PdTe₂,铂单一体系还原碲捕集贵金属主要形成PtTe₂和Pt₂Te₃,金单一体系还原碲捕集贵金属产物主要为单质Au和Te,并有少量AuTe_1.7物相。沉金后液中碲捕集铂、钯主要形成碲化物,碲捕集金主要形成单质金及少量碲化物。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量碲

采用HF-HNO₃体系密闭溶解样品,用HCl-NaBr-甲基异丁基酮(MIBK)体系对Te进行萃取和反萃取,加入乙醇对测定信号强度进行增敏,以¹²⁵Te作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Te的方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样条件如下:采用7.0mLHF与HNO₃体积比为1∶3的混合酸,于160℃控温电热板上溶样3h。增敏试验表明,控制测定液中乙醇的体积分数为4%效果最佳。以待测元素质量浓度为横坐标,以待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标绘制校准曲线,线性相关系数大于0.9999。方法检出限为0.0054μg/g。采用实验方法对地质标准物质中痕量Te进行测定,测定结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均在6.7%以内。分别用实验方法与氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品1#~4#及铅锌矿样品6#~10#中Te进行测定,结果基本一致。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO₃体系处理样品,选择²⁰⁵Tl、¹²⁵Te、⁶⁹Ga、⁷⁴Ge、¹¹⁵In、¹¹⁴Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge、¹¹⁵In 的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。     

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na₂O₂熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na₂O₂为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na⁺对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb₂O₃作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g Na₂CO₃、6g K₂CO₃、6g Sb₂O₃、6g Na₂B₄O₇·10H₂O、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd、¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标¹¹⁵In校正¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd,内标¹⁸⁵Re校正¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。     

西秦岭寨上特大型金矿床碲化物与金矿物共生关系研究

在研究寨上金矿矿石矿物过程中,新鉴定出碲金银矿、板碲金银矿、碲汞矿及碲镍矿,重点研究了这几种碲化物以及与之共生的自然金的矿物学特征和微量元素变化特征。碲化物在矿床中表现为 Ag₃AuTe₂（碲金银矿）-AuTe₂（碲金矿）-Au（自然金）的共生组合,说明其形成于低温环境。自然金或者含银自然金在矿床中表现为 Ag₃AuTe₂（碲金银矿）-Ag₂Te（碲银矿）-Au（含银自然金）的共生组合,说明在低温环境下也可以形成自然金矿物。寨上金矿碲化物与自然金的生成顺序：含砷碲金银矿-碲金银矿-板碲金银矿-碲金矿-碲汞矿-银金矿-自然金。寨上金矿成矿机制是当成矿流体中的 S 元素消耗殆尽时,Te 元素含量增高,开始形成银的碲化物,如碲银矿和碲金银矿等,由于流体中还残留有少量 As 元素,所以碲金银矿中含极少量的 As。当流体中的 Te元素消耗殆尽时,形成银金矿和自然金。寨上金矿具有形成超大型金矿的条件,属于与花岗岩有关的金矿床。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定K417合金中痕量硒和镉

K417合金中痕量Se和Cd的存在会严重影响其机械性能以及耐用性,因此准确测定其含量至关重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定时,存在如⁶⁴Ni¹⁶O⁺对⁸⁰Se⁺以及⁹⁵Mo¹⁶O⁺对¹¹¹Cd⁺等质谱干扰,从而影响测定结果。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸在沸水浴中加热溶解样品,在三重四极杆(MS/MS)充O₂反应模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为80和111;再在碰撞反应池(CCT)中通入反应活性较大的O₂,将⁸⁰Se⁺、⁹⁵Mo¹⁶O⁺、⁹⁴Zr¹⁶O¹H⁺等与O₂反应生成⁸⁰Se¹⁶O⁺、⁹⁵Mo¹⁶O¹⁶O⁺、⁹⁴Zr¹⁶O¹⁶O¹H⁺,而⁶⁴Ni¹⁶O⁺、¹¹¹Cd⁺等不与O₂反应;最后设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为96和111,利用质量转移法(Mass shift)和原位法(On mass)使⁸⁰Se¹⁶O⁺、¹¹¹Cd⁺通过并被检测,从而避免了质谱干扰。据此,建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定K417合金中Se和Cd的方法。对O₂流量进行了优化,分别选择O₂流量为0.3 mL/min时测定Se和0.9 mL/min时测定Cd,同时在内标溶液中加入6%(体积分数)的异丙醇作为基体改进剂以提高试验的灵敏度和稳定性。Se的线性范围为0.018~100.0 μg/L,Cd为0.001~5.0 μg/L,线性相关系数均为0.999;Se和Cd的检出限分别为0.018 μg/g和0.000 8 μg/g,定量限分别为0.058 μg/g和0.002 7 μg/g。按照实验方法对高温合金标准物质中Se和Cd进行测定,测定结果与认定值一致。对K417合金样品中Se和Cd进行测定,测定结果与辉光放电质谱法相一致,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.2%和14.9%。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定K417合金中痕量硒和镉

K417合金中痕量Se和Cd的存在会严重影响其机械性能以及耐用性,因此准确测定其含量至关重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定时,存在如⁶⁴Ni¹⁶O⁺对⁸⁰Se⁺以及⁹⁵Mo¹⁶O⁺对¹¹¹Cd⁺等质谱干扰,从而影响测定结果。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸在沸水浴中加热溶解样品,在三重四极杆(MS/MS)充O₂反应模式下,先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为80和111;再在碰撞反应池(CCT)中通入反应活性较大的O₂,将⁸⁰Se⁺、⁹⁵Mo¹⁶O⁺、⁹⁴Zr¹⁶O¹H⁺等与O₂反应生成⁸⁰Se¹⁶O⁺、⁹⁵Mo¹⁶O¹⁶O⁺、⁹⁴Zr¹⁶O¹⁶O¹H⁺,而⁶⁴Ni¹⁶O⁺、¹¹¹Cd⁺等不与O₂反应;最后设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为96和111,利用质量转移法(Mass shift)和原位法(On mass)使⁸⁰Se¹⁶O⁺、¹¹¹Cd⁺通过并被检测,从而避免了质谱干扰。据此,建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定K417合金中Se和Cd的方法。对O₂流量进行了优化,分别选择O₂流量为0.3 mL/min时测定Se和0.9 mL/min时测定Cd,同时在内标溶液中加入6%(体积分数)的异丙醇作为基体改进剂以提高试验的灵敏度和稳定性。Se的线性范围为0.018~100.0 μg/L,Cd为0.001~5.0 μg/L,线性相关系数均为0.999;Se和Cd的检出限分别为0.018 μg/g和0.000 8 μg/g,定量限分别为0.058 μg/g和0.002 7 μg/g。按照实验方法对高温合金标准物质中Se和Cd进行测定,测定结果与认定值一致。对K417合金样品中Se和Cd进行测定,测定结果与辉光放电质谱法相一致,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.2%和14.9%。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓铟铊锗碲

通过有机试剂增敏, 建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中镓、铟、铊、锗、碲的方法。考察了甲醇、乙醇、丙酮浓度在0.5%～10%范围内对测定元素信号强度的影响, 结果表明, 4%乙醇对质谱信号的增强效果显著;确定了最佳发射功率和雾化气流量为1 400 W和0.8 L/min;通过选择同位素避免了多原子以及双电荷干扰;选择铑为内标校正了测定过程中信号的漂移。方法检出限分别为镓0.023 μg/g、锗0.021 μg/g、铟0.012 μg/g、碲0.023 μg/g、铊0.010 μg/g。用岩石标准物质GBW07103～GBW07108进行方法验证, 测定值在认定值误差允许范围以内, 结果的相对标准偏差(RSD)均小于7.0%(n=10)。     

高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定铅锌矿中主次组分

将110 ℃烘干的样品在700 ℃高温焙烧后, 采用混合熔剂(m_LiB2O4∶ m_LiBO2∶ m_LiF=4.5∶1∶0.4)和样品以30∶1的质量比进行稀释, 加入2 g 硝酸铵为氧化剂, 加入溴化锂溶液为脱模剂熔融制样, 使用康普顿散射线内标法结合经验系数法对基体效应进行校正, 建立了测定铅锌矿石中铅、锌、铜、二氧化硅、三氧化二铝、全铁、二氧化钛、氧化锰、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、锑、铋、银15种组分的X射线荧光光谱分析方法。对国家铅锌标准物质GBW07163进行分析, 各组分的相对标准偏差(RSD)为0.29%～7.1%;分析不参加回归的国家铅锌矿石标准物质GBW07165、GBW07173, 结果与认定值相符, 完全满足日常生产的需要。     

NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线

报道了NORDTEST不确定度评定在熔融制样 X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分（氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰和三氧化二铁)分析结果中的应用。依据NORDTEST规则, 对3个国家一级标准物质GBW07104、GBW07105和GBW07106进行10个组分分析结果不确定度的评估。发现具有明显浓度梯度的二氧化硅的浓度与求得的相对不确定度具有很好的相关性, 相关系数R²=0.953 9。单个标准物质与3个标准物质求出的相对不确定度, 除了低含量组分的差别较大外, 其余组分的不确定度结果接近。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次组分

磷矿石是一种不可再生资源,其伴生组分F等也有较高的利用价值,熔片法处理样品后以X射线荧光光谱法(XRF)测定磷矿石中难挥发组分具有精密度高、准确度好的特点,但组分F在高温条件下易挥发,检出限偏高。文章重点研究了F组分高温挥发特性,建立了熔融制样-X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P_2O_5、F、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TiO_2、MnO和SrO等12种组分的分析测试方法。通过试验确定的分析条件为:稀释比为1∶15,预氧化温度为700℃,熔样温度为1 050℃,熔样时间为4 min。方法中,F、MgO、K_2O为造岩轻组分,无须基体校正;SrO采用Rhα-c作内标;P_2O_5、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、Na_2O、TiO_2和MnO组分采用理论系数法校正基体效应。方法检出限在0.000 2%~0.042%之间,特别是F组分的检出限可达到0.042%。以GBW07210和GBW07212为对象考察方法精密度,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.07%~5.1%之间;采用实验方法分析磷矿石标国家标样,及由标准样品合成的样品,测定值与认定值或理论值吻合良好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定深海沉积物中20种主次组分

深海沉积物中含有多种矿产资源,准确测定深海沉积物主次组分,对深海沉积物中矿产资源的开发利用有重要意义。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)准确测定了深海沉积物样品中Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、SO₃、Cl、K₂O、CaO、TiO₂、MnO、Fe₂O₃、Ba、Cu、Ni、Sr、V、Y、Zn和Zr等20种主次组分。由于深海沉积物样品中SO₃和Cl含量(0.10%~3.00%)较高及微量元素Cu、Ni、Sr、V、Y、Zn和Zr一般在5~600μg/g之间,为了准确测定这些组分,对熔融制样条件进行了详细探讨。由于SO₃及Cl在熔融时易挥发损失,实验分别在600℃和700℃进行两次预氧化,有效防止了SO₃及Cl在熔融时挥发损失。经试验,熔融温度选为1100℃,样品和混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)的质量分别是0.7000g和7.000g,熔片质量较好。为了使制备的各元素校准曲线既有一定的含量范围,又有适当含量梯度,除选用深海沉积物标准样品GBW07313~GBW07316外,还选用海洋沉积物标准样品GBW07333~GBW07336,并将它们按1∶1质量比混合制备校准样品,同时还用深海沉积物标样GBW07316与硫酸钠、氯化钠高纯试剂按一定的比例混合,制备成SO₃质量分数为1.00%和Cl质量分数为5.00%合成校准样品。用经验系数法校正谱线重叠效应,理论α系数校正基体效应。在选定的实验条件下,利用GBW07316标准样品制备12个熔片进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.10%~4.6%;采用实验方法分别对标样及实际样品进行测定,主次组分的测定结果与标样的认定值及实际样品的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果基本一致。     

X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分

采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al₂O₃ 、SiO₂ 、CaO、P₂O₅ 、TiO₂、TFe₂O₃、Na₂O、K₂O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na₂O、K₂O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%～3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明, 选用15 g Sn粉, 30 g Na₂CO₃, 20 g K₂CO₃, 20 g SiO₂, 40 g硼砂, 10 g面粉, 5 g CaO, 2 g CaF₂, 5 g NaCl作为试金配料的组分, 在1 100 ℃进行熔矿, 可以得到合格的锡扣;选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh、¹⁸⁹Os和¹⁹³Ir为待测元素同位素, 以Lu(10 ng/mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng/g)分别为:0.18(铂)、0.21(钯)、0.15(钌)、0.15(铑)、0.12(锇)、0.15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定, 结果与认定值一致, 各元素的相对标准偏差(RSD, n=12)在1%~10%之间。     

波长色散X射线荧光光谱法测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中主次组分

中低品位铝土矿种类繁多,Al₂O₃含量较低,而其他组分较为复杂,常富含Fe₂O₃、CaO、MgO、S等组分,应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定富含Fe₂O₃、S的样品在熔融时会腐蚀铂-金坩埚,样品流动性差,而且高温下S挥发严重。实验使用NH₄NO₃作为氧化剂,采用熔融法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定中低品位铝土矿和高硫铝土矿中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、TiO₂、K₂O、Na₂O、MgO、P₂O₅、S的分析方法。为了拓宽Fe₂O₃、S等组分的含量范围,采用国家标准物质之间互相配制和经多次化学分析的样品来绘制校准曲线;通过试验确定样品与熔剂的稀释比为1∶20,加入1.0g NH₄NO₃作为氧化剂,滴加0.5mL LiBr溶液作脱模剂,在1050℃下熔样8min,可制得透彻、玻璃化程度高的样片。各组分的检出限在27.7~259μg/g之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于3%。经实际样品分析,各组分测定值与其他方法分析结果相吻合,有效解决了富含Fe₂O₃、S的中低品位铝土矿和高硫铝土矿的制样问题及S不易被准确测定的难题,可用于测定S质量分数15%以内的铝土矿样品。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐和铝土矿中主次组分

采用熔融制样,以土壤、水系沉积物、岩石、铁矿石、铝土矿等标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)同时测定硅酸盐和铝土矿中主次量组分(SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、P₂O₅、MnO)的快速分析方法。确定熔融条件如下:样品与四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10条件下混合均匀,加入2 mL 500 g/L NH₄NO₃溶液、0.5 mL 300 g/L NH₄Br溶液,于700 ℃预氧化,1 100 ℃温度下熔融。解决了每种矿种都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型地质样品的问题。采用实验方法对GBW07178、GBW07179铝土矿标准物质各组分进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,相对误差(RE)小于10%。采用实验方法测定硅酸盐和铝土矿样品,所得结果与湿法值一致。     

氯化亚锡还原-分光光度法测定铅铋合金中痕量碲

在铅铋合金中,使用SnCl2还原Te时,Cl-与溶液中大量存在的pb2+生成PbCl2沉淀,对其中痕量Te的分析产生严重的干扰.实验选用HCl去除大量pb2+,利用SnCl2在酸性介质中具有较强的还原性,使溶液中Te4+还原为Te单质,吸收一定波长的光,以此建立了分光光度法测定铅铋合金中痕量Te的方法.试验讨论了酸性体...