HPLC法测定依那普利的血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利的血药浓度。方法采用SpherisorbC18柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -水 -磷酸 -三乙胺 (V∶V∶V∶V∶V =5 0∶2 3 0∶2 75∶0 3∶0 1 ) ,流速 :0 9mL·min-1,检测波长 2 1 5nm。结果马来酸依那普利的血药浓度在 1 0～3 0 0 μg·L-1内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (r=0 9942 )。方法回收率为 1 0 1 1 % ,日内精密度小于 5 5 % ,日间精密度小于 5 4%。结论该方法可用于马来酸依那普利的药代动力学及生物利用度研究。用此法测定了家犬口服国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数     

HPLC测定双塞通片中二羟基丙基茶碱的含量

目的　建立双塞通片中二羟基丙基茶碱的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,色谱柱为HypersilODS2柱 (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ,以甲醇 - 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (含 0 .1%三乙胺 ,用磷酸调pH 3.0 ) (2 5∶75 )为流动相 ,流速为 1.0ml·min-1,柱温为室温 ,检测波长 2 73nm。结果　二羟基丙基茶碱在 0 .2 0 0 2～ 1.0 0 1mg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0 .9998) ,日内精密度RSD =0 .10 % (n =9) ;日间精密度RSD =0 .13% (n =5 )。平均回收率为 99.7% ,RSD =0 .2 2 % (n =9)。结论　所用方法快速简便、灵敏、准确、精密度好 ,可用于双塞通片的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,适用于临床药动学及药效学的研究     

HPLC法测定维康松乳膏中克霉唑的含量

目的　建立 HPLC法测定维康松乳膏中克霉唑的含量。方法　以 Kromasil C18为分析柱 ,甲醇 -水 (95∶ 5 ,V/V)为流动相 ,流速 :1 .4m L· min-1,检测波长为 2 1 0 nm;采用外标法定量测定。结果　克霉唑在 5 .0 4～1 5 .1 2 mg·L-1范围线性关系良好 ,r =0 .999;当 S/N≥ 3时 ,最低检测浓度为 1 0 0 μg·L-1,方法的平均回收率为 97.86 % (n =6 ) ,高、中、低 3种浓度日内精密度 (RSD)在 0 .70 %～ 1 .0 3 %之间 ,日间精密度 (RSD)在1 .1 8%～ 2 .86 %之间。结论　该方法专一性强、重现性好 ,适用于复方制剂中克霉唑的定量分析     

尼扎替丁的含量及有关物质测定方法的改进

目的　改进美国药典中尼扎替丁有关物质及含量测定方法的条件。方法　采用等度洗脱法进行测定 ,以甲醇 - 0 .0 5mol·L-1乙酸铵缓冲液 (2 0∶80 )为流动相 ,柱温 30℃ ,检测波长 2 5 4nm ,进样浓度 4 5 0 μg·ml-1,进样量 2 0 μl,流速 1.0ml·min-1。有关物质检查和含量测定同时进行。结果　尼扎替丁在 0 .2 8～ 75 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,最低检出限为 4 .5ng,高、中、低浓度精密度试验RSD分别为 0 .0 2 %、0 .0 2 %、0 .0 3%。结论　方法简便 ,结果准确。     

HPLC测定青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量

目的　测定青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量。方法　采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsidTM-C18色谱柱 ,甲醇 -0 .2mol·L-1醋酸铵 -冰醋酸 (6 7∶33∶1)为流动相 ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 0nm ,柱温为室温。结果　甘草酸单胺盐的浓度在 0 .0 4 95～ 0 .792mg·ml-1之间与峰面积线性关系良好 ,平均回收率为 98.6 2 % ,方法精密度RSD =2 .4 9% (n =6 )。结论　所用方法可用于青梅感冒冲剂中甘草酸单胺盐的含量测定。     

高效液相色谱法测定苦参碱滴眼液的含量

目的　建立高效液相色谱法测定苦参碱滴眼液含量的方法。方法　C18柱 ,以甲醇 含 0 .2 5 %三乙胺的 0 .0 2mol/L磷酸氢二钠缓冲液 (用磷酸调至pH4 .0± 0 .1) ( 2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 2 0nm。结果　线性范围为 16～ 2 6 0 μg·mL-1(r=0 .9998) ,加样回收率为 99.2 9% (n =9) ,RSD 1.0 9% ,日内和日间精密度分别为 0 .5 3%、0 .6 5 % ,溶液稳定性和进样精密度试验结果良好。结论　本法快速、简便、准确。     

HPLC法同时测定非索伪麻缓释双层片中盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱的含量

目的测定非索伪麻缓释双层片中 2组分含量。方法采用氰基键合硅胶 (HypersilCN ,4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)为填充剂 ;流动相为乙腈 5mmol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5 3∶4 7,V∶V )的高效液相色谱法 ;检测波长为 2 10nm ;柱温为 30℃ ;流速为 1 0mL·min-1。结果盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱分别在质量浓度 2 0 2 8～ 10 1 4mg·L-1与 39 6 6～ 198 3mg·L-1内线性关系良好 ,相关系数r分别为 0 9999和 1。方法精密度RSD分别为 0 6 0 %和 0 35 % (n =6 ) ,平均回收率分别为 99 9%和 99 8% ,方法RSD分别为 0 5 1%和 0 38% (n =9)。结论该方法为评价非索伪麻双层片的质量提供了可靠的方法     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

目的 :建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法 :色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm)C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4.6mm) ;流动相为乙腈 水 浓氨溶液 磷酸 (30∶70∶0 .10∶0 .0 8,pH =3.0 ) ;检测波长 :2 44nm ;柱温 2 5℃ ;流速 0 .6mL·min-1。结果 :精密度及稳定性均良好 ;在 5 .92～ 5 3.3mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =6 ) ,平均回收率为10 0 .6 % ,RSD为 0 .9%。结论 :本方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定     

HPLC测定伤科活血酊中次乌头碱的含量

目的　测定伤科活血酊中次乌头碱的含量。方法　采用HPLC法 ,以ZorbaxExtend -C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,流动相为甲醇 - 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (6 0∶4 0∶2 2 ) (用三乙胺调pH 9 4 ) ,检测波长 2 32nm。结果　次乌头碱的浓度在 2 4 8～ 12 4 0 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,平均回收率 96 5 % ,方法精密度RSD =2 84 % (n =5 )。结论　所建方法准确、可靠 ,可用于该药品的质量控制。