镁热法制备海绵钛还原产物真空蒸馏分离研究

对目前国内外通用的镁热法制备海绵钛还原工序生成物的组成进行了分析,计算得出了各组分的饱和蒸汽压值,并对还原反应生成的钛的低价氯化物真空离解反应进行了热力学分析.结果表明:还原产物主要由Ti、TiCl2、TiCl3、Mg、MgCl2组成,且蒸馏过程中Mg、MgCl2、TiCl2、TiCl3挥发性远大于Ti.TiCl2、TiCl3将在真空条件下发生离解反应.还原产物的真空蒸馏工业实践表明通过真空蒸馏可获得高品质的0A级海绵钛.     

利用MIVM模型预测冶金级硅真空精炼过程杂质的挥发特性

运用分子相互作用体积模型预测了二元硅基熔体中Zn、Sb、Mg、Mn、Cu和Sn的活度系数.结合模型所得的对势能相互作用B参数和活度等热力学数据,计算了硅与各杂质元素形成的二元系蒸发系数和挥发速率,绘制出了硅基合金蒸馏过程中的气液相平衡图。研究结果表明,模型所预测的活度值与实验值吻合很好,真空精炼有利于Sb、Zn、Mg从硅熔体中分离,而Mn、Cu、Sn难以分离。硅中的各杂质的蒸发行为受其活度和温度的联合控制。本文通过对冶金硅中杂质挥发性质的研究,为真空提纯冶金级硅提供了可靠的理论依据。     

含银铅锑多元合金真空蒸馏富集银锑的研究

采用含银铅锑多元合金为原料,对其真空蒸馏法富集Ag、Sb的可行性和工艺进行探讨,考察蒸馏温度、恒温时间对合金中各组分的挥发行为影响,理论和实验均证实了该方法可行。试验结果表明:系统压力5~25 Pa,Ag,Sb的挥发随着温度的增加和恒温时间的延长而加剧,蒸馏温度为1223 K,恒温时间30~120 min时,Ag的富集率均大于99.28%,Sb的挥发率为89.7%~92.8%;X射线衍射仪研究表明残留物中形成化合物Ag3Sb,Cu2Sb,Cu10Sb3,导致Sb不能彻底挥发;蒸馏过程中,系统压力随着恒温时间的延长而下降,且蒸馏温度越高下降越明显。     

铜砷锑多元合金真空蒸馏硫化法除砷锑

从理论上分析了采用真空蒸馏硫化法处理铜砷锑多元合金除As,Sb的可行性,并通过实验探讨了加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对As,Sb脱除效果的影响.结果表明:在系统残压5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度1473 K,蒸馏时间30min条件下,杂质元素As、Sb含量分别降至0.039％,1.02％,脱除率分别为99.84％,95.17％,脱除效果明显好于直接真空蒸馏.蒸馏后得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,经吹炼可得能够适用于电解精炼的阳极铜.     

循环氢化对电池级碳酸锂制备中钙镁去除的影响

以工业级Li2CO3为原料,采用氢化分解法提纯制备电池级Li2CO3,研究了母液循环、干料产品循环、湿料产品循环、干料产品和母液循环、湿料产品和母液循环5种循环氢化过程对电池级Li2CO3制备中Ca、Mg去除的影响.结果表明,母液循环氢化3次、干料循环氢化1次、湿料循环氢化3次、干料和母液循环氢化3次、湿料和母液循环4次均可使Ca、Mg杂质有效降低,且Mg含量均控制在电池级Li2CO3行业标准以下;适当次数的湿料循环、干料和母液循环、湿料和母液循环均可以将Ca含量降低到电池级Li2CO3行业标准以下.     

钒合金真空精炼过程杂质元素去除研究

核能用钒合金要求纯净度极高,一般都要进行真空熔炼去杂质,但目前对钒合金真空熔炼去杂质的条件和机制还不很清楚。为此,本文对钒合金真空熔炼过程杂质元素的去除机制和热力学条件进行了较全面的理论计算和实验数据对比分析,结果表明:钒合金真空熔炼过程中,Al、Fe、Cr、Cu、Ni、Si、Ca、Ti等金属杂质元素都能以金属蒸汽的形式挥发去除;合金中的氧能够以碳氧化物或低价金属氧化物VO(g)、AlO(g)、Al_2O(g)、TiO(g)、SiO(g))形式除去;合金中氢的除去效果也比较好,但合金中的氮则基本不能通过真空熔炼除去。     

真空蒸馏法从粗铟中脱除镉锌铊铅的研究

利用纯度为99.7%粗铟为原料,采用真空蒸馏的方法从粗铟中直接脱除镉、锌、铊、铅。分别进行了蒸馏温度、蒸馏时间、投料量等的条件实验。结果表明,控制真空度1~5 Pa,蒸馏温度950℃,蒸馏120 min,可将粗铟中镉、锌、铊、铅可除至6N高纯铟要求。并且以实验结果为依据计算出产物中各种杂质的挥发系数、分离系数、活度系数,对铟的热力学数据的完善有一定的参考意义。     

粗铟真空蒸馏多级冷凝法提纯的实验研究

本实验采用真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的实验研究,其特点是通过高温真空蒸馏使得粗铟挥发,根据不同金属元素冷凝温度的不同,设置适合的冷凝温度梯度,从而达到除杂提纯的效果,实验表明,由于冷凝温度的不同杂质元素分别冷凝在1-10级的冷凝盘的两端,而金属铟主要集中在中间冷凝盘中。最佳条件:温度1400℃,保温1 h,压强为10~15 Pa,此时铟主要分布在中间3-6冷凝盘中,其中杂质元素Cu、Cd、Fe、Al、Sn主要分布在1-2级和杂质元素Pb、Tl主要分布在8-10级冷凝盘,其中3、4冷凝盘中铟纯度为99.9%,直收率为53.87%,5、6冷凝盘的铟纯度为99.99%,直收率为36.7%,,因此99.9%以上的直收率达到90%以上,杂质可以达到4~6 N(99.99%~99.9999%)铟的国家标准要求。     

粗金真空蒸馏脱除银锌铜的研究

研究了真空蒸馏法脱除银锌铜的理论和实验的可行性。利用真空电阻炉,以质量分数为93.98%的粗金为原料,进行真空蒸馏实验,研究了蒸馏温度,蒸馏时间对金直收率及银锌铜的脱除率的影响。实验结果表明:在真空炉压强为10~30 Pa,蒸馏温度为1773 K,蒸馏时间为60 min的条件下,银的脱除率达到99%以上,锌的脱除率接近100%,残留物金中的铜含量低于2%,一次真空蒸馏残留物中金的直收率大于80%,此工艺为真空蒸馏分离粗金中银锌铜提供的新方法,并使银得到有效的富集,对粗金采用真空蒸馏法脱除银锌铜具有指导意义。     

真空蒸馏铅阳极泥制备粗锑的研究

采用高锑铅阳极泥为原料,对其真空蒸馏制备粗锑的原理和工艺进行探讨,理论和实验均证实了该方法的可行性。试验结果表明:系统压力5~10 Pa,蒸馏时间60 min,一次蒸馏温度在923~1143 K范围内均可得到含Sb量大于84%的粗锑。Sb,Pb的脱除率随蒸馏时间的延长而增大。X射线衍射仪研究表明冷凝物中Sb为单质态Sb,其纯度受Pb,Bi,As含量影响较大。将一次蒸馏冷凝物分别在温度为873,773 K真空蒸馏分离Pb,Bi,As后可获得纯度为95.2%的粗锑。此工艺流程短,操作简单,无污染,符合冶金工业清洁生产的发展需求。     

真空冶炼提高马氏体时效钢的韧性

马氏体时效钢的韧性随其强度的提高而下降。本文着重研究影响马氏体时效钢韧性与塑性下降的因素,也研究了真空感应冶炼、真空电弧重熔与电子束精炼工艺对排除马氏体时效钢中杂质的影响。研究结果表明,间隙元素C、S、N、O与其它杂质元素对马氏体时效钢的韧性与塑性的影响很大。马氏体时效钢中Ti(C、N)含量的增加会降低其断裂韧性与面缩率。真空感应冶炼加真空电弧重熔不仅能准确地控制马氏体时效钢中的化学成分,还能有效地排除其中有害杂质元素。电子束重熔工艺能更有效地排除马氏体时效钢中锑、铅、锡及其它杂质元素,也能进一步脱除马氏体时效钢中的碳与氧含量,因此能提高马氏体时效钢的断裂韧性与塑性。     

精铋的真空蒸馏硫化除铅

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加硫除铅的实验研究,考察了加硫量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间以及加硫次数等因素对除铅效果的影响,得到了最佳工艺条件：每克铋加硫量控制在0.02 g左右、蒸馏温度约1073 K、残压控制在16 Pa左右,蒸馏时间不超过15 min.在此条件下可将金属铋中的杂质铅含量由30 μg/g降到了0.21 μg/g,达到了“5N”高纯铋的要求.良好的实验结果表明,精铋硫化除铅具有工艺流程简单、改善劳动环境及提高生产率等优点,是一种去除精铋中铅的有效方法.     

冶金法提纯工业硅的研究

以冶金级硅为原料进行了制备高纯多晶硅锭的研究,自行设计了真空感应熔炼与定向凝固设备、电子束熔炼设备.通过酸洗、真空感应熔炼与第一次定向凝固、电子束熔炼、真空感应熔炼与第二次定向凝固等组合步骤对工业硅进行提纯.利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行成分分析,实验结果表明,定向凝固有效去除了金属杂质,电子束对蒸汽压高的元素,尤其是磷元素的去除作用明显.Al的浓度降低到了0.4×10~(-6),Fe、Ca、Ti、Mn、Cu、Zn等金属杂质的浓度降到了0.1×10~(-6)以下,P含量降低到1.5×10~(-6).     

真空碳热法制备金属镁过程中可逆反应对镁蒸气冷凝的影响

对真空碳热法制备金属Mg过程中可能发生的逆反应进行了热力学分析,结果表明,系统压力为60 Pa,且温度低于900 K的条件下,冷凝过程中会有逆反应发生。实验研究表明,冷凝温度越接近镁的露点温度,直收率越高。通过对还原产物和蒸馏产物的X射线衍射、扫描电镜及X射线光电子能谱仪的对比分析可以发现,还原产物在受到逆反应的影响的条件下,所形成的镁粉晶粒排列不规则且尺寸较小:而没有逆反应影响所形成的金属Mg晶粒排列规则致密且尺寸较大,因此有效控制逆反应的发生成为收集到结晶较好金属Mg的关键。     

高镉锌真空蒸馏分离锌镉的研究

对高镉锌真空蒸馏分离锌、镉进行了理论分析和实验研究,考察了蒸馏温度、保温时间对锌、镉分离效果的影响。理论研究表明:在真空条件下高镉锌中的锌与镉具有分离的可能性。实验结果表明:提高蒸馏温度和延长保温时间,都有利于提高金属镉的直收率,但均会降低挥发物中镉的纯度;当系统压力保持在30 Pa时,蒸馏温度为400℃,保温时间为60 min条件下,挥发物中的镉纯度为96.5%,镉直收率为60.1%,残余物中锌纯度为87.42%;并在实验研究结果中验证了多次蒸馏可提高挥发物中镉的纯度,三次蒸馏挥发物中的镉纯度可达99.99%。此工艺为真空蒸馏分离高镉锌中锌与镉提供新的方法,对采用真空蒸馏法处理高镉锌具有一定的指导意义和应用价值。     

含银粗铋真空精炼

研究了含银粗铋真空蒸馏精炼的可能性和规律性。试验结果表明，采用真空蒸馏法精炼粗铋在技术上是可行的。所采用的工艺条件为：蒸馏温度900～950℃；时间15～20min；系统残余气体压强25～40Pa；熔体深度4～5．4mm。经一级真空蒸馏粗铋，产出率达98％以上，精铋中铁、铜含量低于一号精铋国家规定含量标准；要得到铅、银等杂质含量均低于1号或2号精铋国家规定含量标准的精铋产品，需采用多级真空蒸馏精炼粗铋。与传统工艺相比，含银粗铋真空精炼具有流程短、银回收率高、节约生产成本、改善劳动条件及提高劳动生产率等优点。     

真空下Al-Zn合金结构随温度变化的从头算分子动力学模拟（英文）

Al-Zn合金的广泛使用导致大量合金废料的产生。真空蒸馏法可以有效分离合金中的杂质元素。但是,分离效果取决于杂质元素的性能。为了从Al-Zn合金废料中有效分离出杂质元素Zn,本文利用从头算分子动力学方法成功地模拟了Al-10%Zn合金真空下的结构和性能随温度的变化情况。模拟得到了合金在不同温度下的径向分布函数(RDF),配位数(CN),均方位移(MSD),扩散系数(DC)和分波态密度(PDOS)。模拟结果表明:随温度升高,Al-10%Zn合金结构有三个相变过程;当合金熔化以后,真空条件下金属锌可以很容易地从液相蒸发到气相;随温度的升高,锌原子的扩散系数和平均电荷具有相同的发展趋势。     

高砷粗铅真空蒸馏脱除砷的研究

采用鼓风炉熔炼高砷粗铅为原料,对其真空蒸馏脱除砷进行理论分析和实验研究,考察蒸馏温度、恒温时间对砷脱除率、金属铅直收率的影响。理论分析结果表明:砷与铅的饱和蒸气压差异较大,且两者不形成金属间化合物,在较低的蒸馏温度条件下,高砷粗铅真空蒸馏可以有效地脱除砷。实验结果表明:在系统压力为5~15 Pa,蒸馏温度为973 K,蒸馏时间为30 min的条件下,砷的脱除率为80%,铅的直收率为97%,粗铅中铜的存在对砷的脱除有较大的影响。此工艺为粗铅真空蒸馏脱除砷提供新的方法,对粗铅采用真空蒸馏精炼除砷具有一定的指导意义和应用价值。     

真空条件下含银铅锑多元合金中锑的蒸发行为研究

根据真空冶金原理,以选择性分离银锑为目的,采用真空蒸馏法研究含银铅锑多元合金在真空(5～25 Pa)的条件下蒸馏过程中Sb的蒸发行为,考察蒸馏温度、蒸馏时间、多元合金中其它组元对锑蒸发的影响;并测定了不同温度下Sb元素的蒸发速率.实验结果表明:随着蒸馏温度的升高及恒温时间的延长,Sb的蒸发量和挥发率均增大.X射线衍射分析表明,蒸发物中锑为元素Sb,残留物中Cu与Sb形成化合物Cu2Sb及Cu10Sb3,Ag与Sb生成Ag3Sb,阻碍部分Sb的彻底蒸发.结合Sb元素的蒸发机制,根据实验结果计算得出Sb元素的蒸发速率为15.169～18.066g·cm-2·h-1.     

真空条件下含砷锑复杂铜镍合金中元素As,Sb的蒸发规律的研究

根据真空冶金原理,以分离含砷锑复杂铜镍合金中的元素砷和锑为目的,采用真空蒸馏法研究含砷锑复杂铜镍合金在真空(10~30 Pa)的条件下蒸馏过程中As,Sb的蒸发规律,考察蒸馏温度、恒温时间、多元合金中其他组元对As,Sb蒸发的影响。实验结果表明:随着蒸馏温度及恒温时间的延长,As,Sb的蒸发量和挥发率均增大。X射线衍射分析表明:当蒸馏温度低于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2,阻碍了As的彻底挥发;当蒸馏温度高于1473 K时,残留物中的As与Cu形成的化合物Cu3As及Cu5As2发生分解,使得As元素挥发得更为彻底;蒸馏温度从1573升至1673 K的过程Sb与Cu,Ni形成的化合物部分分解,Sb的挥发率明显增大。