固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中苯胺含量进行定性、定量分析.结果显示：苯胺含量在2 mg/L∽ 50 mg/L之间呈良好线性关系,回归方程为Y=8.852 5X-3.174 4,相关系数为0.99964,最低检出限为0.1mg/L,样品加标回收率在72.42％ ∽78.65％之间,相对标准偏差（RSD）为2.53％ ∽4.11％ （n =7）.该方法操作简便、快捷,是水中苯胺含量快速而准确的检测方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

SDS-PAGE和HPLC-荧光检测分离鉴定恩施高硒区大豆中含硒蛋白

采用凝胶电泳技术分离恩施高硒地区大豆中的含硒蛋白组分,分辨出２７条蛋白条带。用高效液相色谱－荧光测定对这些条带分别进行硒含量测定并进行空白扣除,发现其中有１３条带含硒。用标准分子量蛋白标定含硒蛋白组分分子量分别为：５８．１－６０．３;５２．５－５３．７;４６．８－５０．１;２９．５－３０．９;２８．８;２５．１－２５．７;２４．３;１９．７－２０．９;１８．４－１８．６;１６．８－１７．９;１６．     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

SDS－PAGE和HPLC－荧光检测分离鉴定恩施高硒区大豆中含硒蛋白

采用凝胶电泳技术分离恩施高硒地区大豆中的含硒蛋白组分，分辨出２７条蛋白条带。用高效液相色谱－荧光测定法对这些条带分别进行硒含量测定并进行空白扣除，发现其中有１３条带含硒。用标准分子量蛋白标定含硒蛋白组分分子量分别为：５８．１－６０．３；５２．５－５３．７；４６．８－５０．１；２９．５－３０．９；２８．８；２５．１－２５．７；２４．３；１９．７－２０．９；１８．４－１８．６；１６．８－１７．９；１６．１－１６．２；１５．２－１５．８和１４．３－１４．８ｋＤａ。     

东南极海硒的形态和分布

采用新的现场分离系统分析了东南极海12个表层海水样及32个剖面样中硒及各主要溶存形态的含量,发现总硒含量高于其它各大洋,这可能与特殊的极地生态环境对其形态的影响有关。Se(Ⅵ)拟可作为水团指示剂。     

东湖水中硒的主要形态的分离和测定

分别用0.45μm滤膜过滤、活性炭吸附和离子交换法,将水中痕量硒分为悬浮态和可溶态、胶态和非胶态、离子态和非离子态等主要形态,并将此形态分析方法用于东湖水中硒的实际测定。结果表明,东湖水中的硒主要以可溶离子态存在,约占水中总硒量的90％以上,其中又以Se(Ⅳ)为主要形体。     

环境硒及其复合因子与大骨节病

本文通过对大骨节病病区低硒环境和病区发样品的重复采样和多元素含量的测定及其与大骨节病病情的相关分析,探讨了大骨节病的致病因素。研究表明,环境低硒是大骨节病发生的重要因素之一。人发硒与大骨节病检出率密切相关,且由永寿大骨节病考察队流行病学组和生态环境组调查数据得到了相同的结论。本文还探讨了除低硒外,其它与硒有关、可能与之结合致病的因素。     

尿液中不同价态硒的吸附溶出伏安法测定

本文研究了在二溴代苤硒脑生成条件下Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)等不同价态硒的稳定性及其转化条件,确定了用二溴代苤硒脑体系的吸附溶出伏安法测定尿液中不同价态硒的方法.结果表明,在1.5mol/L HCl介质中,Se(Ⅳ)与二溴代邻苯二胺定量生成苤硒脑,可用吸附溶出伏安法直接测定Se(Ⅳ).HNO_3-HClO_4消化样品时,Se(-Ⅱ、0)定量转化为Se(Ⅳ),此时Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)价态稳定.而HNO_3-HClO_4消化样品后用3mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)后可测得总硒.故利用不同的样品处理方法所得结果差减后,测定Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量.本文方法用于尿液样品分析,尿液中硒的主要价态为以Se(-Ⅱ)形式存在的有机硒,无机态Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的含量甚微.     

大气环境中硒的存在形式、来源及通量

大气硒是全球硒循环的重要组成部分。人为源和自然源释放的硒以气态和颗粒态硒形式在大气中迁移和转化,最后通过干湿沉降回到海洋和大陆,完成硒的生物地球化学循环。本文综述了大气环境中硒的存在形式,总结和讨论了大气硒的各种人为源和自然源通量,并对该领域未来的研究作了展望。     

中国一些岩类中硒的比较研究

用荧光分光光度法分析了114个岩样和陆架沉积物中的微量硒.样品基本覆盖我国地表主要岩类.硒在样本空间呈不规则多重全域分布,经模式校正,所得岩浆岩硒值高于美国标准岩样,而沉积岩硒值明显偏低,据此推算了硒的区域丰度值以及我国地表成土母质硒含量的阈值下限.     

陕南富硒茶的分布与开发利用

对陕南主要茶区进行了茶叶和茶园土壤的系统采样和分析,并对富硒茶的硒量作了初步探讨.建议用富硒茶作为低硒区人体硒的补充来源.讨论了富硒保健茶的含硒标准.提出了陕南富硒保健茶的分布范围和含硒水平.     

长效硒丸对山羊工业氟中毒预防效果的研究

包头地区是典型的工业氟污染区,据调查,在受影响的近万km2牧区,数十万只山羊遭受不同程度损害。在重污染区,动物生长缓慢,生产性能降低,生命周期显著缩短,给畜牧业造成巨大经济损失。到目前为止,还没有一条根治污染的有效途径。多年来,人们一直在寻找一种预防氟中毒的有效方法,以减轻由此造成的经济损失。1985年我们用亚硒酸钠注射法对工业氟污染区的山羊进行了防治试验,初步观察到硒有较好的预防效果。在此基础上,为了进一步证实其效果和寻找一个适合牧业大生产的长效剂型,我们又于1987年12月至19     

大骨节病区水土中有机物对硒存在形态和生物有效性的影响

经测定,低硒带大骨节病区土壤中80％以上硒及土壤水提液中30—96％的硒以有机结合态形式存在,主要结合于土壤腐植酸类物质.病区饮水源中除低硒外,并高有机物含量,80％以上的硒与有机物结合.动物实验的结果表明,腐植酸的存在显著降低了饲料中硒的生物有效性.