利用废硫酸制备高纯度无铁离子硫酸铝

1　实验部分1 .1　硫酸铝的制备　　将 1 0 0ｇ 40 %工业废硫酸加入反应瓶中 ,加热至温度为70～ 80℃ ,加入 35ｇ固体Ａｌ(ＯＨ) 3反应 5～ 6ｈ ,加入适量活性炭 ,脱色 0 .5ｈ ,趁热过滤 ,除去杂质 ,浓缩结晶得灰白色固体Ａｌ2 (ＳＯ4 ) 3,经分光光度法检测 ,含铁离子浓度为 (60 0～80 0 )× 1 0 - 6 。1 .2　有机络合沉淀剂的制备　　将 40 %二氨基化合物 36 .3ｇ加入反应瓶中 ,加入 1 5 %的ＫＯＨ溶液 86ｇ,冷却温度至 1 0～ 2 0℃ ,滴加完毕 ,升温至40～ 50℃ ,继续反应 0 .5～ 1ｈ ,所得沉淀剂为浓度 30 %的水溶液。此沉淀剂不必结晶分…     

N-对羟基苯乙基-4-氯苯甲酰胺的合成工艺研究

Ｎ -对羟基苯乙基 - 4 -氯苯甲酰胺是降血脂药苯札贝特的中间体 ,在不降低收率前提下改用Ｅ ｔＯＨ代替ＣＨ3ＯＨ ,并缩短了反应时间。实验 :对羟基苯乙胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液混合搅拌 ,于5℃滴加对氯苯甲酰氯 ,室温搅拌 2ｈ ,加 95%Ｅ ｔＯＨ ,4 5℃搅拌至固体消失 ,至 5℃ ,加浓ＨＣｌ使ｐＨ=3～ 4 ,过滤、水洗、滤饼于饱和ＮａＨＣＯ3溶液中搅 3ｈ ,抽滤、干燥得白色固体产品 ,收率 87% ,ｍ .ｐ .169～ 171℃ (文献值 172～ 174℃ ) ,经正交试验获得最佳实验条件 :碱度 14% ,ｎ(胺盐 ) /ｎ(酰氨 ) =1∶2 2 ,温度 55℃ ,醇的加入量为 …     

对甲氧基苯乙醇酸的相转移催化合成

在对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷相转移羰基加成法中改相转移催化剂ＴＥＢＡ (季铵盐 )为聚乙二醇(ＰＥＧ - 60 0 )使收率提高。实验方法 :对甲氧基苯甲醛 12 3ｍＬ( 0 .1ｍｏｌ)、ＰＥＧ - 60 0 2 4ｇ、三氯甲烷 16ｍＬ ,温升至 60℃ ,滴加 2 5ｍＬＮａＯＨ( 50 % ) ,控制滴加速度让温度保持 60～ 65℃ ,1ｈ滴完继续反应 2ｈ ,调ｐＨ =1,冷却 ,加乙醚 60ｍＬ稀释 ,过滤 ,滤液中分出油层 ,蒸去乙醚用甲苯结晶得黄色粗产品。用甲苯 ( 1ｇ粗品 2ｍＬ甲苯 )重结晶 ,烘干 ,得纯品白色针状结晶 15 2ｇ ,ｍ .ｐ .10 4 .9～ 10 5.8℃ (文献值10 5～ 1…     

氯化钾镀锌常见故障分析

1　前言中性氯化钾镀锌 ,镀液稳定 ,成本低 ,维护简单 ,尤其是使用银白钝化后 ,镀层光亮银白 ,具有很好的装饰性和防蚀性 ,广泛地应用于轻工行业。2　镀锌工艺2 .1　工艺流程镀前处理 (除油、酸活化 )水洗电镀除膜出光钝化封闭干燥2 .2　银白钝化钝化的方法比较多 ,有两次钝化 (先彩钝 ,再漂白 ) ,也有一次钝化。这里介绍一种简单方便、有效的银白钝化工艺。ＣｒＯ3,ｇ/Ｌ 4～ 10ＢａＣＯ3,ｇ/Ｌ 1ＫＭｎＯ4 ,ｇ/Ｌ 0 .0 5ｐＨ值 1～ 1.5Ｔ ,℃ 2 5～ 35ｔ ,ｍｉｎ 1～ 2每天测ＣｒＯ3的含量 ,根据测试结果进行调整(ｐＨ值用醋酸调整 )。使…     

聚联苯二乙腈的合成

以联苯二氯苄,氰化钠为原料,在催化剂作用下,在70℃～80℃、pH值=8的条件下制得联苯二乙腈,然后加入联苯二甲醛及二甲亚砜,加热搅拌至固体全部溶解,在30℃条件下,滴加30%的甲醇钠溶液,将产物过滤,洗涤,真空干燥得棕红色膏状物———聚联苯二乙腈。其分子量为5.423×105。     

催化加氢法合成2,4,4′-2-三氯-2′-氨基二苯醚

以 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′ -硝基二苯醚铁粉还原或液相ＲａｎｅｙＮｉ催化加氢还原制备 2 ,4 ,4′ -三氯 - 2′-氨基二苯醚。前者收率低 ,废水、废泥难以治理 ;后者副产高。用毒化处理后的ＲａｎｅｙＮｉ加氢还原2 ,4 ,4′ - 2 -三氯 - 2′ -硝基化合物可使产品收率、纯度均有提高。 (1)毒化ＲａｎｅｙＮｉ :Ｎｉ Ａｌ(5 0∶5 0 )合金 5 0ｇ ,搅拌 ,5 0℃加 2 0 %ＮａＯＨ 110ｇ ,反应 30ｍｉｎ ,温升至 90～ 10 0℃ ,反应 1ｈ ,静置 30ｍｉｎ ,倾去上层清液 ,水洗至中性 ,然后倒进含 0 .5ｇ (ＮＨ4 )ＨＳＯ3 的2 0ｍＬ水溶液中于 2 5℃搅 3…     

4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥

苯巴比妥（０ １０ｍｏｌ）、４-二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ ,３ %质量分数）、苯（１２５ｍＬ）、三乙胺（０ １０２ｍｏｌ）于三颈瓶中 ,搅拌、升温 ,３０～４０℃滴加０ １０２ｍｏｌ苯甲酰氯 ,０ ５ｈ加完 ,５０～５５℃反应１ ５ｈ ,ＴＬＣ（薄层色谱法）检测反应结束。该反应式为 :在继续保温下通ＨＣｌ（干燥）至 ｐＨ值４～５,热过滤 ,固体物苯回流萃取 ,合并滤液 ,蒸馏回收苯。馏出苯后用乙醇回流、结晶、过滤、烘干得产品（１）和（２）的混合物２６ ５ｇ 。将此混合物用稀ＮａＯＨ低温溶解、过滤 ,取滤液用２０ %ＨＣｌ７０℃处理 ,…     

高吸水性树脂的合成

淀粉与丙烯腈在Ｃｅ４ 引发下接枝共聚制得高吸水性树脂（简称ＳＡＲ）。淀粉用水于８２℃糊化至凝胶状,在Ｎ２保护下冷至３８℃,加丙烯腈〔ｎ（淀粉）∶ｎ（丙烯腈）＝１∶１５〕和引发剂（ＮＨ４）２Ｃｅ（ＮＯ３）６（淀粉量的３%）,４１℃保温２ｈ,反应结束,调ｐＨ值至７,降温、出料、真空抽滤、干燥。然后将此共聚物与ＮａＯＨ（ｃ＝２ｍｏｌ／Ｌ）水浴加热至９５～１００℃并保温２ｈ,皂化结束后,冷却、调ｐＨ值至６５～７５,用ＥｔｏＨ洗净水、真空抽滤,真空干燥（６０～８０℃）,粉碎即是产品,产率８８%、吸水量４７５ｇ／ｇ。聚合…     

浅色二氧化硅导电颜料的制备

制备一种改善应用性能的导电颜料，其制备方法是：在ＰＨ１．５、温度４０℃的条件下，向二氧化硅的悬浮液中滴加ＳｎＣｌ４、ＳｎＣｌ２和卤化物的混合溶液，同时滴加一定浓度的ＮａＯＨ溶液，以保持溶液的ＰＨ值恒定。待混合溶液滴加完，再搅拌３０ｍｉｎ，过滤，洗涤和洪干，并在３５０℃温度下煅煅烧１ｈ，得到一种具有较好导电性的白色颜料。     

国内外近期有关胶粘剂文献的增注题录(续)

01- 0 32　自由基引发的水乳聚合　 [在于水介质中溶解度高于苯乙烯的金属络合物调节剂的存在下 ,烯基不饱和单体藉自由基聚合引发剂在水乳液中进行聚合。其简要制法例如 ,首先将含 0 5ｇ十二烷基硫酸钠 ,0 2ｇＮａ2 ＣＯ3 ,44ｍｇ0 -Ｃ6Ｈ4 [Ｎ :ＣＨＣ6Ｈ3 (ＯＨ) 2 - 2 4]2 ·4Ｈ2 Ｏ ,和 110ｇ水的溶液与含 36ｍｇＣｏ(ＯＡＣ) 2 ·4Ｈ2 Ｏ的水溶液在 2 0℃ ,0 1ＭＰａ条件进行混合 ,然后再与含 180ｍｇＨＣＩ3 的 10 3ｇ苯乙烯混合 ,将其保持 90℃加热 11ｍｉｎ ,得到一乳液。在 90℃ ,330ｍｉｎ之后 ,苯乙烯的转化率为 36 8% ,…     

聚四甲撑乙二醇醚的合成方法

1　催化剂的制备1.1　实例 1催化剂的制备方法为 :用六偏磷酸钠多氯联苯清洁剂洗涤炭 (大约为 12ｍｍ× 30ｍｍ)。在 2 0 0℃下焙烧 2ｈ ,再在 40 0℃下活化 2ｈ ,经处理后炭的比表面积为 10 0 0～ 130 0ｍ2 / ｇ ,孔隙率 0 .6ｃｍ2 / ｇ ,再依次沉积钯和铼。操作步骤如下 :将 2 .5 ｇＰｄ Ｃｌ2 和 10ｍＬ浓ＨＣｌ、80ｍＬ蒸馏水配成溶液 ,加入 5 0 ｇ处理过的炭 ,室温下搅拌 3ｈ后 ,浆液在 110℃下干燥 18ｈ。还原方法为 :15 0℃、Ｈｅ气流下 (流速为 10 0 0ｃｍ3/ｍｉｎ)加热 1ｈ ,再于 15 0℃、物质量的比为 5 0∶5 0、流速 10 0 0ｃｍ3…     

含铈固体超强酸SO42-/ZrO2-Ce2O3的制备及对环己醇催化脱水制环己烯的研究

在２５ ℃下,将０－５ ｍｏｌ／Ｌ的氨水滴加到不同配比的二氯氧锆和硝酸铈（ Ⅲ） 的混合溶液中,经过滤、洗涤,制备了不同质量分数的三氧化二铈和二氧化锆的混合物,再经０－５ ｍｏｌ／Ｌ的稀硫酸浸渍１ ｈ、过滤、１００ ℃干燥１ ｈ,最后分别在５５０、６５０ 和７００ ℃焙烧４ ｈ 制得了一系列的含铈固体超强酸ＳＯ４２－／ＺｒＯ２Ｃｅ２Ｏ３ 。发现加入质量分数为０－５％ ～２％ 的三氧化二铈可使其对环己醇脱水活性显著提高,过高的酸强度不利于环己烯的生成,其中以５５０ ℃时焙烧制得的固体超强酸ＳＯ４２－／ＺｒＯ２Ｃｅ２Ｏ３［ ｗ（Ｃｅ２Ｏ３）＝ １－５％ ］ 的催化活性及环己烯的选择性最好,在１４０ ℃下,环己醇的转化率为９５－３ ％ ,环己烯的选择性高达１００％ 。并分别用正己烷和吡啶做探针分子对其进行了差动热分析研究,结果表明加入质量分数为０－５％ ～２％ 的三氧化二铈使ＳＯ４２－／ＺｒＯ２Ｃｅ２Ｏ３ 超强酸酸强度和酸总量得到不同程度的提高。     

复合酸催化合成尿囊素

尿囊素（Ｃ４Ｈ６Ｎ４Ｏ３）在医药、日化产品及植物生长调节剂的生产中有广泛应用。其合成方法多种,本研究以乙醛酸与尿素直接合成并对催化剂、反应时间等进行探索。合成方法:一水乙醛酸７４ｇ（００８ｍｏｌ）与蒸馏水３０ｍｌ于四颈瓶中完全溶解成透明黄色溶液后加尿素２４ｇ（０４ｍｏｌ）,全溶后加热至７５℃,加计量催化剂,７５～８０℃,反应一定时间,冷却,析出沉淀过滤得粗品,用水重结晶提纯,１０５～１１０℃干燥１～２ｈ,得精品。研究采用浓ＨＣｌ、磷酸（８５%）,对甲基苯磺酸等组成多种单酸或复合酸进行催化剂试验,结果以磷酸７ｍ…     

空气催化氧化法合成3，5—二甲基苯甲酸

以均三甲苯为原料、钴盐作催化剂并以某助催化剂来加速引发自由基反应 ,使 3,5 -二甲基苯甲酸的合成在常压低热空气催化氧化下进行。优化了对催化剂的选择、用量、反应温度、空气流速与时间。步骤 :均三甲苯 80ｇ、冰醋酸 15 0ｇ、醋酸钴适量及少量助催化剂 ,5 0℃通空气 (34 0～ 4 5 0ｍＬ ｍｉｎ)回流 10ｈ。旋转蒸发器减压脱溶 ,得馏出液 (醋酸、部分均三甲苯及反应生成的水 )共 139.3ｇ。剩余液加 10 %ＮａＯＨ溶液 32 4ｇ ,80℃搅拌保温 2ｈ ;静置分层得油相 2 7ｇ ,减压蒸馏得回收流 2 3.8ｇ(61.5 %为均三甲苯 ,其余主要是 3,5 -二甲…     

上海欣鑫化工有限公司开发出聚丙烯成核剂制备新工艺

<正>上海欣鑫化工有限公司开发出一种聚丙烯成核剂制备新工艺。它是将2,4-二叔丁基苯酚和水混合,加入十二烷基硫酸钠和浓硫酸,通入氮气,水浴加热到68～80 ℃并恒温,边搅拌边滴加甲醛,滴加完成后继续恒温反应1 h;反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到白色粉末;将白色粉末溶于环己烷中,并加入亚硫酸氢钠和氢氧化钠,回流加热2～3 h,然后冷却至室温,缓慢滴加氧氯化磷,搅拌反应4 h,用碱调节pH值至12,搅拌反应1～2 h,抽滤得到粗产品,洗涤     

CrB_2对MgO-C质耐火材料性能的影响

含碳耐火材料由于具有优良的抗渣侵蚀性和抗热震性而被广泛应用。但是 ,高温下会由于碳的氧化造成材料强度降低 ,因此 ,需加入不同的抗氧化剂。用添加 4 %ＣｒＢ2 粉末的ＭｇＯ -Ｃ质 (ＭｇＯ/Ｃ =80 /2 0质量比 )材料作试样 ,试样在埋炭条件下于不同温度 (6 0 0～ 12 0 0℃ )下加热 4ｈ ,然后测定其强度和开口气孔分布。结果发现 ,未添加ＣｒＢ2 的试样随着温度的升高抗折强度不断降低 ,强度持续降低是因为ＭｇＯ和Ｃ之间没有结合以及基质的热膨胀和收缩引起开裂造成的。而添加ＣｒＢ2 试样的强度在温度超过 6 0 0℃时趋于稳定。ＣｒＢ2 与…     

用硬化油制备硬脂酸钙和硬脂酸锌

介绍了用硬化油制备硬脂酸钙和硬脂酸锌的工艺条件。即将硬化油在７０℃～８０℃经６ｈ一级皂化，使皂化率达９５％以上，再经盐析和二级催化率达９５％以上，再经盐析和二级催化皂化２ｈ，将制得的硬脂酸钠与氯化钙以２；１．２～１．０ｍｏｌ混合，调节ＰＨ至８．０，在９０℃反应１ｈ，将制得的硬脂酸印过滤，洗涤，干燥，即得符合工业级技术指标的产品，将制得的硬脂酸钙过滤，洗涤，干燥，即得符合工业级技术指标的产品。制备硬     

专利摘登

芳香羧酸的制造此法用含氧气体在催化剂的存在下 ,以低级脂肪羧酸为溶剂 ,经液相氧化烷基苯来制造芳香羧酸。氧化过程是连续的 ,然后进行结晶、过滤 ,分离出芳香羧酸 ,再用低级脂肪羧酸溶剂洗涤 ,最后干燥即可。例如 :在醋酸钴、醋酸锰和ＨＢｒ的醋酸溶液中 ,在 1 97℃ ,1 4 5ＭＰａ压力下 ,将对二甲苯氧化 90ｍｉｎ ,氧化过程不断地深化 ,结晶用醋酸洗涤 ,用带式过滤器进行过滤、干燥 ,最后制得Ｃｏ的质量分数为 0 0 8× 1 0 - 6 的对苯二甲酸。日特开　平 1 1 34 32 64氧化烷基芳烃生产芳香羧酸的方法本专利提供了一个生产芳香羧酸 (如…     

缓蚀剂文摘

多功能、高效率酸洗缓蚀剂研制了一种多功能、高效率酸洗缓蚀剂化合物 ,可用于Ｈ2 ＳＯ4 、ＨＣｌ或ＨＮＯ3的酸洗。其特点是高效率、低腐蚀并强烈抑制浓雾。结果表明 :该缓蚀剂能强有力地抑制酸雾并加快酸洗速度 ,其缓蚀率可达 96 %。 ＣＡ 133:32 96 7用于冷却塔中循环水的处理剂题述的处理剂是由 2 0 0 ｇ～ 2 95ｇ的二氯代 Ｓ 二水三嗪三酮钠 ,2 50 ｇ～ 30 0 ｇ的三聚磷酸钠 ,50 ｇ～ 145ｇ的Ｃａ(ＣｌＯ) 2 和 2 0 0 ｇ～ 2 95ｇ的戊二醛组成 ,在 6 0℃加热 ,形成一固体物。该固体物可用防腐纸包装 ,装入穿孔塑料壳内 ,浸入循环水内 …     

凹凸棒黏土制备δ-层状结晶二硅酸钠

本发明公开了一种凹凸棒黏土制备江层状结晶二硅酸钠的方法，凹凸棒黏土500—700℃焙烧20～30min，冷却至110℃配成15～25％的浆料，滴加硫酸至pH为1．0～2．5，控温95℃及搅拌下浸取50～90min固液分离，洗涤至pH为4．5～6．0离心分离得活性凹土，按SiO2：Na2O=1．9～2．1称量固体NaOH，以洁化凹土：水=1：2．5～3．5配成NaOH溶液，NaOH溶液加入活化凹土中，在90℃～微沸状态下反应1．5～2．0h，液体经浓缩后置于烘箱中，在120～180℃下干燥40～60min得无定形二硅酸钠，无定形二硅酸钠移至微波炉中，在400～600℃下热处理30～80min，然后在720～780℃的温度下处理30～60min后冷却即得产品。本发明提升了凹凸棒黏土的附加值，采用微波辐射转晶，产品性能稳定，缩短了转晶时间。