乙酰丙酮法测定食品中甲醛及前处理方法探讨

[目的]研究不同食品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,为选择合适的方法提供实验依据。[方法]对5类食品分别采用4种不同的前处理方法,用乙酰丙酮分光光度比色法测定,并比较方法间差异和各自的特点。[结果]不同的前处理方法所得结果差异显著,平均回收率和相对标准偏差分别为：室温浸泡法91.7%和1.28%;加热浸泡法90.4%和1.29%;直接蒸馏法83.9%和1.27%;水蒸汽蒸馏法82.8%和1.78%。[结论]测定食品中的甲醛时,对不同食品应采用不同的前处理方法。     

两种前处理对乙酰丙酮法测定食品中甲醛的影响比较

本文对乙酰丙酮法测定食品中甲醛的两种前处理方法进行了比较，结果表明用蒸馏法进行样品前处理时。在蒸馏过程中不同食品的某些化学成分发生改变，产生甲醛而对测定结果有干扰，而采用浸泡提取测定食品中甲醛，有效避免了假阳性的发生，为方法的进一步完善提供一定的检测依据。     

定氮蒸馏装置在甲醛测定中的应用

食品中甲醛的检测方法中,样品的预处理是重要步骤.常用的乙酰丙酮和变色酸法测定食品中甲醛是利用甲醛低沸点的物理特征,使用锥形瓶水蒸气蒸馏,将样品中甲醛随水蒸气挥发冷凝于吸收液中,来测定冷凝吸收液中甲醛含量.实验证明,这种水蒸气蒸馏的方法回收率非常低,满足不了定量的要求.我们在工作中反复探讨,针对回收率低的主要原因,采用测定蛋白质所使用的定氮蒸馏装置处理含有甲醛的样品,使回收率得到明显提高,在检测掺杂样品中发挥了作用.现报告如下.     

测定蔬菜中的甲醛的乙酰丙酮分光光度法

目的优化测定蔬菜中甲醛含量的实验条件。方法采用浸泡法对蔬菜样品中的甲醛进行提取,利用甲醛与乙酰丙酮及氨反应生成黄色化合物通过分光光度法检测甲醛浓度。结果方法线性范围为0.2～3.2 mg/L,线性方程为y=0.011 x+0.018,相关系数为0.999 8,对4种蔬菜样品进行6次平行测定,RSD为2.37%～8.22%,对豇豆测定回收率为90%～96%。结论该法快速、准确、重现性好,适用于蔬菜样品中的甲醛检测。     

香菇中甲醛含量及其影响因素的实验研究

目的实验分析香菇中的甲醛含量及其影响因素,探讨科学安全的香菇食用方法。方法采用乙酰丙酮光度法测定样品中的甲醛含量,分析水温、浸泡时间等影响含量的因素。结果香菇样品甲醛含量范围为95～604mg/kg,温水浸泡能有效降低甲醛含量,浸泡时间对降低含量影响不大。结论香菇中普遍存在有害物质甲醛,科学处理后食用是安全的。     

微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质

目的:建立简便、准确、绿色的食品中蛋白质的批量测定方法。方法:利用微波溶样技术处理样品,并与乙酰丙酮和甲醛显色定量。结果:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法与国标凯氏定氮法相比测定结果差异无显著性,该方法线性范围在5~100μg/10 m l,相关系数r=0.9997,检出限为0.546μg/10 m l,相对标准偏差(RSD)为1.29%~2.21%,加标回收率93.3%~103%。结论:微波消解-乙酰丙酮甲醛分光光度法测定食品中蛋白质方法简便、试剂用量少且环保,方法具有较好的准确度和精密度,适合于批量蛋白质样品的测定。     

豆芽中甲醛的酚试剂测定法两种前处理方法比较

目的通过对酚试剂法测定豆芽中甲醛的两种前处理方法进行比较,探讨测定豆芽中甲醛的方法。方法分别以直接浸泡法和水蒸气蒸馏法作为前处理方法,利用甲醛与酚试剂反应,在波长645 nm处测量吸光度,进行定量分析。结果直接浸泡法和水蒸气蒸馏法作为前处理方法测定的标准偏差分别为1.6%~2.3%和1.7%~2.6%,浸泡提取法重现性更好;回收率范围分别为80.1%~92.4%和80.4%~97.4%,水蒸汽蒸馏法回收率结果略高。结论在固定检测方法的条件下,可根据实验室所具备的仪器条件,选择合适的前处理方法进行样品检测。     

室内空气甲醛的乙酰丙酮分光光度法与仪器测定法的比较

目的甲醛测定仪测定室内空气中的甲醛与乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛两法的比较。方法用甲醛测定法与乙酰丙酮分光光度法对室内空气中甲醛含量进行测定。结果甲醛测定仪与乙酰丙酮法测得10次平行样品分别得均值x-1=0.239,-x2=0.241,标准差S1=0.023,S2=0.030。结论甲醛测定仪与乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛,结果无差别,经t检验,t=0.816,P>0.2。     

食品中甲醛的乙酰丙酮-透析测定法

甲醛溶液是一种医用防腐剂,一些食品加工或销售者为提高食品的感官性能,在腐竹、粉丝、米线和水发食品中非法添加甲醛及其化合物———吊白块。吊白块的化学名称为甲醛次硫酸氢钠,当它进入人体后,分解成甲醛及亚硫酸钠,可造成肝肾等多器官损害,严重威胁广大消费者的身体健康。目前,有许多方法可以测定食品中甲醛,如盐酸苯肼法、变色酸法以及乙酰丙酮法[1-3]。在样品前处理时都需要特制的蒸馏装置,而我们采用半透膜保温法进行样品前处理,用乙酰丙酮法对甲醛进行测定,结果如下。1材料与方法1·1仪器与试剂①粉碎机;②723分光光度计;③电动恒温…     

乙酰丙酮分光光度法测定动物血制品中甲醛

动物血中掺入甲醛溶液后,可使动物血保存时间延长,且口感筋道.由于甲醛具有刺激性气味,对人体有较高的毒性,且有致畸、致癌作用,我国规定甲醛及其化合物不得作为食品添加剂[1]使用. 目前,食品中甲醛的检测方法主要有分光光度法[2-6]、高效液相色谱法[7-8]等.高效液相色谱法测定甲醛含量,样品需进行衍生化和有机溶剂萃取等步骤,操作步骤繁琐,回收率不稳定.分光光度法测定甲醛含量仪器设备简单、操作简便快捷,且准确度高.目前食品中甲醛的标准检测方法主要适用于蔬菜、香菇和水产品等样品,动物血制品与香菇等食品样品基质存在一定差异,如脂肪、血红蛋白等含量较高,样品蒸馏过程中易产生泡沫,影响检测结果.为此,作者研究了动物血制品中甲醛的乙酰丙酮分光光度法的检测方法,精密度高,定量准确,适用于各类动物血制品中甲醛的检测.     

两种前处理方法测定面粉中吊白块含量的探讨

目的:摸索较优的前处理条件以准确测定小麦粉中的吊白块含量。方法:以乙酰丙酮为显色剂研究恒温水浴法及水蒸汽蒸馏法提取小麦粉中甲醛的条件,从而对测定结果进行比较。结果:实验发现80℃水浴30 m in、水蒸汽蒸馏150 m l吊白块的回收率均可达80%以上,且精密度好。结论:两种前处理方法均适用于提取小麦粉中的甲醛,以此来间接定量小麦粉中的吊白块。     

食品放射性测量中马林杯千样与圆柱盒灰样探测限比较研究

目的：加强食品放射性监测中样品制备和测量方法学研究，建立快捷的预处理方法。方法：将圆柱盒灰样改为马林杯千样，采用低本底Y能谱仪测量蔬菜、大米、牛肉及海产品等10类食品样品中的放射性核素，采用无源效率刻度（LabSOCS）与有源刻度验证结合法，计算马林杯样品对应的效率。将分析得到的最小可探测浓度（MDC）值与圆柱盒灰样比较。结果：与圆柱盒灰样对应的灰化法相比，样品的预处理时间由7d左右缩短至1～3d，可以自动低温烘干完成且不产生明火和烟雾，测量72h，对^137Cs的MDC范围为0．02～0．180Bq／kg。结论：采用马林杯千样可极大缩短样品预处理时间，而对应的MDC与圆柱型灰样在同…量级范围内，能满足监测精度要求。     

广西益母草中总碱的提取研究

目的:探究超声波法和普通回流法提取广西益母草中总碱的效益。方法:超声波法和普通回流法。结果:在提取益母草总碱时,超声波提取法较回流提取法有省时、节能、提出率高等优点。结论:用超声波法提取益母草中的总碱优于用普通回流法,超声波法提取益母草总碱的最佳条件为超声波频率为80 kHz,超声处理40 min,以75%乙醇为溶剂。     

萝岗区市售食品中添加剂使用情况调查

目的了解广州市萝岗区市售食品中添加剂使用情况,为政府加强食品添加剂的管理提供科学依据。方法在萝岗区相对固定监测点抽检8类食品,开展12种添加剂和3种非食用物质检测。结果共抽检328份样品获得1 420个有效数据,合格267份,合格率为81.4%。主要问题是市售米面制品和非发酵性豆制品违法添加非食用物质甲醛次硫酸氢钠,蜜饯类食品甜蜜素超标率达46.2%。结论萝岗区市售食品中甜蜜素和甲醛次硫酸氢钠超标现象比较严重,建议相关部门加强监督和检测能力,确保食用安全。     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

酸水解—索氏分析系统测定月饼中总脂肪的方法探讨

目的建立一种采用酸水解一索氏分析系统测定食品中总脂肪的方法：方法选取6种不同种类月饼样品,在3种不同的提取条件下,按照说明书的操作步骤进行测定,然后将3种条件下的实验结果与国标法结果进行比较。结果在105℃／石油醚的提取条件下,仪器法结果与国标法结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该仪器法操作简便,省时省力,消耗有机溶剂少,安全环保,在食品中脂肪的检测上具有一定的实用意义。     

水中汞分析研究进展

该文综述了近年来水样中痕量汞的分离富集与分析测定方法。痕量的汞经过分离与富集后,可以用多种方法进行检测。各种分析方法各具特色,分光光度法简单经济,易操作;原子荧光法分析定量准确;色谱法主要应用于汞的形态分析;而联用技术则使得多种分析可以一次完成。     

乘用车内空气中甲醛的污染状况及其影响因素

目的确定汽车内甲醛测定的最佳条件,了解汽车中甲醛的污染情况、动态变化规律及影响因素。方法采用乙酰丙酮分光光度法进行测定,确定最佳采样时间、流量和显色时间。选取4种车型(基本型、多功能型、运动型和商用车)的乘用车为研究对象,监测不同温度(15和25℃)下,通风前及通风后不同时间(20、40、60、80、100和120min)以及出厂时、出厂后1、3、6个月和1a车内甲醛浓度变化。结果汽车内甲醛测定的最佳实验条件:采样流量为0.3L/min,采集时间为10min,用50ml吸收液的大型多孔玻板吸收管采集样品,严格控制显色时间为3min。各类车内甲醛浓度均不同程度地超标,汽车置于15℃的室内,通风1h后,甲醛浓度约为原来的80%;通风2h后,与通风1h比较,甲醛浓度变化不大。置于25℃的室外,通风1h后,车内甲醛浓度未有太大变化,通风2h后,甲醛浓度明显降低。随着汽车出厂时间的延长,车内甲醛浓度明显降低,出厂后1a车内甲醛浓度达到我国室内空气质量标准的限值(0.10mg/m3)。结论各类车型汽车普遍存在车内甲醛污染。车内甲醛浓度受自然通风、环境温度、出厂时间及车型的影响。     

蜜胺仿瓷餐具甲醛和三聚氰胺在食品模拟物中迁移规律的研究

目的:研究蜜胺仿瓷餐具中甲醛和三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律。方法:采用乙酰丙酮分光光度法和高效液相色谱法测定蜜胺仿瓷餐具在不同食品的食品模拟物中,不同使用条件下甲醛和三聚氰胺的迁移量,分析迁移量数据得出迁移规律。结果:蜜胺仿瓷餐具中甲醛和三聚氰胺,在相同使用时间和温度下,酸性食品模拟物迁移量最大;在同种食品模拟物中甲醛和三聚氰胺的迁移量均随接触温度的升高和时间的延长而增加,且高温下迁移量较大;甲醛和三聚氰胺迁移量随使用次数的增加而递减,但表面磨损后又迅速增大;微波使用条件下甲醛和三聚氰胺迁移量比常规使用条件下大,且表面易破损。结论:蜜胺仿瓷餐具在常规餐饮条件下使用是安全的,但不宜在高温和微波条件下使用,同时不宜作为食品储存容器长期接触食品。     

Increased Risk of Relapse After Breast Cancer With Exposure to Organochlorine Pollutants

Formaldehyde is a carcinogen to which humans are exposed daily, but few methods are available to quantify formaldehyde in biological samples. We developed a simple, sensitive and rapid technique for the quantification of formaldehyde in urine by derivatization with O-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine, using a headspace sampler coupled to a gas chromatograph equipped with an electron capture detector. The detection limit was 1.08 μg/L. The overall recovery of formaldehyde spiked in urine was 99%. The concentration of formaldehyde in urine obtained from healthy volunteers ranged from 56.85 to 144.57 μg/L. This method can be used successfully to measure formaldehyde in urine.