雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的HPLC定量测定方法。方法药材经95%乙醇回流提取,过中性氧化铝柱,三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,洗脱液蒸干后用流动相定容。色谱柱:Hypersil BDS色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)。流动相为乙腈-水(23:77)(雷公藤甲素),乙腈-水(16:84)(雷公藤乙素)。检测波长:220nm。结果雷公藤甲素与雷公藤乙素线性范围均在5～100μg/mL,线性关系良好。平均回收率分别为97.5%和97.3%,RSD<2%(n=9)。结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定。     

采收时间和根直径对雷公藤中雷公藤甲素含量的影响

目的:比较不同采收时间和根直径对雷公藤药材中雷公藤甲素含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(45∶55),并采用梯度洗脱,检测波长为218 nm,柱温为28℃,流速1.0 mL/min。结果:雷公藤甲素在0.041~0.308μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.90%,RSD为3.49%(n=6)。同一年,不同采收期雷公藤中雷公藤甲素含量差异比较大,12月雷公藤甲素含量为最高,4月雷公藤甲素含量为最低;不同直径雷公藤根中,雷公藤甲素含量随着直径的增加而降低。结论:该方法简单、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定。为雷公藤科学采收提供了依据。     

雷公藤不同部位雷公藤甲素含量的测定

目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=27.295C-16.241(r=0.999 2),加样回收率为100.57%,RSD为0.50%;根部位含量为9.02μg/g,茎部位含量为10.90μg/g,叶部位几乎没有检测到。结论:该方法可行、简便、准确、重现性好,可用于测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。     

不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定

目的:建立测定雷公藤药材中雷公藤甲素含量的方法,比较分析不同产地雷公藤药材的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为水,采用梯度洗脱,于218nm处检测,测定雷公藤甲素的含量。结果:高效液相色谱法测定雷公藤甲素浓度在39～195μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.45%,RSD为3.19%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简便、重复性好,可用于雷公藤药材质量分析控制,不同产地的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大。     

高效液相色谱法测定雷公藤片含量的方法研究

目的提高雷公藤片的质量标准,摸索高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤片含量的方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长218 nm。结果雷公藤甲素线性范围为0.047 6~0.476 0μg,r=0.9991,平均回收率为101.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论雷公藤片含量测定限度暂定为:每片含雷公藤以雷公藤甲素(C37H22O14)计,不得少于0.01 mg/片。     

HPLC法测定雷公藤贴膏中雷公藤甲素的含量

目的:建立雷公藤贴膏中雷公藤甲素的HPLC测定方法.方法:外标法,色谱柱:Angilent ZORBAX SC-C18(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇一水(40:60);检测波长:218 nm;柱温:25 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:雷公藤甲素在0.0482-0.2410 mg/mL呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.4%,RSD%=0.96%(n=6).结论:本方法具有操作简便、准确,回收率好,精密度高、重现性好,分析快速的优点.可作为雷公藤贴膏雷公藤甲素的定量分析和质量控制方法.     

HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

目的建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方法雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(3∶7),检测波长为220 nm。结果雷公藤内酯醇在5~120μg/mL,线性关系良好(r=0.9981)。平均回收率96.5%(n=9)。RSD3%。结论本方法重现性好,灵敏度高。     

HPLC法测定昆明山海棠中雷公藤甲素含量

目的：建立高效液相色谱法测定昆明山海棠药材中雷公藤甲素含量的方法。方法：采用反相C18柱,以甲醇-水（49？51）为流动相,218nm为检测波长,测定雷公藤甲素的含量。结果：雷公藤甲素在0.044～1.1μg/mL范围内线性良好,r=0.9996,平均回收率为93.2%,RSD为1.97%。结论：本方法灵敏、准确、重现性好。     

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤红素

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法HPLC外标法。A g ilen t Zorbax SC-C18柱为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液(87∶13)为流动相,检测波长为425 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果雷公藤红素线性范围为40.96~204.8μg/mL(r=0.999 6),药材的平均回收率为98.37%,RSD为1.01%(n=9),制剂的平均回收率为98.59%,RSD为1.18%(n=9)。结论本方法操作简便、准确,可作为雷公藤类药物中雷公藤红素的定量分析方法。     

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B测定的HPLC法。方法采用外标法。H iQ s iL KYA-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸水溶液(66∶34)为流动相,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果线性范围为6.62~105.9μg/mL(r=0.999 9),湖南产雷公藤平均回收率为97.78%,RSD为1.09%(n=9),昆明山海棠片平均回收率为99.83%,RSD为1.76%(n=9)。结论本方法准确、灵敏,可作为雷公藤类药材及其片剂中雷公藤对醌B的定量分析方法。     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

HPLC法测定金关片中雷公藤甲素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定金关片中雷公藤甲素的方法.方法 采用Waters Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.3％磷酸二氢钾溶液(23∶77).检测波长:220 nm.流速:1.0 mL/min.柱温:25℃.结果 雷公藤甲素在0.02～0.32 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.92％,RSD=1.81％.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于金关片中雷公藤甲素的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的改进方法

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook.F)系卫矛科雷公藤属植物,雷公藤片(雷公藤的醋酸乙酯提取物片剂)是目前临床上治疗类风湿关节炎疗效明显的一种药物.目的:建立一种简单、准确的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量.方法:经PT-中性氧化铝处理,采用Hypersil C18色谱柱,甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm的色谱条件进行测定.结果:在0.5～10μg/m1范围内线性关系良好(R=0.9996),样品分离度均大于1.5,最低检测限为0.1μg/ml,重现性好(RSD为2.278%),日内和日间RSD分别为1.236%和4.285%,平均加样回收率为101.67%.结论:该方法简便、快速、灵敏、重现性好,可用来测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量.     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

报道了雷公藤片剂中雷公藤甲素的高效液相色谱测定法。使用Zorbax-CN柱,紫外检测器,流动相为甲醇-水(55:45),柱温35℃。测定结果表明:在0.32-0.77μg范围内,雷公藤甲素含量与峰面积呈线性关系。此法准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌H测定的HPLC法。方法外标法,AgilentZorbaxSC-C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为258nm,体积流量为1.0mL/min。结果雷公藤对醌H线性范围为6.28~100.5μg/mL(r=0.9997),雷公藤药材的平均回收率为96.94%,RSD为1.57%(n=9);昆明山海棠片的平均回收率为100.02%,RSD为1.74%(n=9)。结论方法准确、灵敏,可作为雷公藤属药材及片剂中雷公藤对醌H的定量分析方法。     

不同部位、来源雷公藤药材的雷公藤红素含量比较

目的:建立雷公藤药材中雷公藤红素的HPLC测定方法,并对不同部位、来源雷公藤药材中雷公藤红素的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法,选用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸(80∶20)为流动相;流速1mL·min~(-1);柱温25℃;进样量10μL;在波长425nm处检测。结果:该方法能在16min内简便快速的实现雷公藤红素的良好分离,雷公藤红素在0.47～189.4μg·mL~(-1)之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,可用于测定雷公藤药材中雷公藤红素的含量。各部位的雷公藤红素含量高低顺序为根皮﹥全根﹥根心,雷公藤红素含量高低与来自野生或栽培无必然联系,企业间与企业内部各药材的含量参差不齐,研究结果可为原药材的优选提供参考。     

反相高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量的改进方法

雷公藤(Tripterygium Wilfordii Hook．F)系卫矛科雷公藤属植物，雷公藤片(雷公藤的醋酸乙酯提取物片剂)是目前临床上治疗类风湿关节炎疗效明显的一种药物。目的：建立一种简单、准确的高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。方法：经PT-中性氧化铝处理，采用Hypersil C18色谱柱，甲醇-水(45：55)为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为220nm的色谱条件进行测定。结果：在0．5～10μg／ml范围内线性关系良好(R=0．9996)，样品分离度均大于1．5，最低检测限为0．1μg／ml，重现性好(RSD为2．278％)，日内和日间RSD分别为1．236％和4．285％，平均加样回收率为101．67％。结论：该方法简便、快速、灵敏、重现性好．可用来测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量。     

射干麻黄汤质量标准研究

目的:建立同时测定射干麻黄汤中三种主要成分次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素含量测定的方法。方法:高效液相色谱仪SHIMADZU LC-20AT,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0～20 min,35%A～45%A;20～30 min,45%A～50%A;30～30.5 min,50%A～70%A;30.5～45 min,70%A～100%A。检测波长287 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果:次野鸢尾黄素、五味子醇甲、细辛脂素的进样量在0.088 0～0.880 0μg、0.337 6～3.376 0μg、0.070 4～0.704 0μg范围内线性关系良好,r≥0.999 9;平均加样回收率分别为,97.02%(RSD=0.29%),96.33%(RSD=0.26%),98.43%(RSD=0.31%)。结论:该方法操作过程简单,结果准确可靠,可作为射干麻黄汤质量的控制方法。     

RP-HPLC法测定雷公藤双层片中雷公藤甲素含量的研究

目的：建立HPLC法测定雷公藤双层片中雷公藤甲素含量的方法。方法：硅胶一氧化铝复合柱纯化,HFLC法测定,流动相为甲醇-水(60：40),流速1．3ml／min,柱温35℃,检测波长218nm,进样量10ul。结果：含量测定精密度实验(RSD)为0．75％,平均回收率为100．548％。结论：RP-HPLC法可用于雷公藤双层片中雷公藤甲素的含量测定。     

LC-MS/MS同时测定不同产地雷公藤饮片中4种萜类成分的含量

目的建立简便、快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮和雷公藤内酯甲的含量,为雷公藤饮片的质量控制与临床应用提供依据。方法采用液相色谱质谱联用技术。色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),柱温为35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式进行检测,检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.1/145.1)、雷公藤内酯酮(358.9/143)、雷公藤红素(451.2/201.1)、雷公藤内酯甲(455.3/409.2)。结果雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤红素和雷公藤内酯甲分别在100~3000 ng·mL~(-1)、100~3000 ng·mL~(-1)、20~600 ng·mL~(-1)和50~1000 ng·mL~(-1)的浓度范围内,线性关系良好(r0.999)。平均回收率为100.45%~102.74%,其RSD3.15(n=6)。结论本研究所建立的LC-MS/MS色谱法稳定可靠、简便易行,可同时检测雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮、雷公藤内酯甲4种萜类成分的含量,可为雷公藤饮片及雷公藤制剂的质量控制提供科学依据。不同地区的雷公藤饮片成分含量差异明显。