SLD－1柴油基压裂液的研制

本文中介绍的新型油基压裂液是把一种新型磷酸酯铝盐类交联剂加入柴油中形成的。这种新型的磷酸酯铝交联剂由脂肪醇和五氧化二磷及磷酸三酯反应而成。把这种新型的交联剂加入柴油中，在一种助交联剂的催化作用下，很快交联，形成油冻胶。     

X射线衍射法测定NaY分子筛硅铝比

用Ｘ射线衍射外推函数法测定ＮａＹ分子筛的晶胞参数，经晶胞参数与２９Ｓｉ、２７Ａｌ固体魔角核磁共振谱仪测定ＮａＹ分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的Ｘ射线衍射法测定ＮａＹ分子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足ＮａＹ分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。试验结果分析表明，该方法测定的ＮａＹ分子筛硅铝比，比通常采用的化学方法省时、简便、重复性好。     

钻井液用抑制剂络合铝中铝离子含量的测定方法

采用双氧水热解酸化法处理可将偏铝酸根转变为铝离子，再用氟盐置换EDTA容量法滴定分析测定铝离子含量，从而可以计算出样品中偏铝酸根的含量。结果表明∶此种测定方法的加标回收率超过98%、重复性试验得到相对标准偏差小于0.3%，该方法可操作性强、适用范围广、结果可靠准确，是测定钻井液用抑制剂络合铝中铝离子含量的有效方法。该方法不仅有利于抑制剂络合铝产品的质量控制，还可对络合铝的现场应用提供技术指导。     

检测油田采出液中铝含量的新方法

检测采出液中铝离子的手段主要有重量法、分光光度法和原子吸收光谱法。重量法测定手续繁杂；分光光度法由于采出液浊度等原因，检测误差大；原子吸收法需要使用N2O-C2H2焰，价格高、安全性差。采用新方法测定三元采出液中铝离子浓度加标回收率分别在91.9％～99.2之间，方法的准确度较好；试验方法铝相对标准偏差为O.58％，试验样品铝相对标准偏差为2.79％，精密度好，能满足测定要求。     

柠檬酸铝中铝含量测定方法研究

柠檬酸铝在油田堵水、调剖和驱油作业中应用广泛。在生产和使用过程中需要对铝含量进行监测分析,但有关测定方法未见工业标准或研究报告。按常规络合滴定法测定时,柠檬酸会干扰铝含量的测定。若用加酸消解预处理消除柠檬酸根离子的干扰之后,可用络合滴定法准确测定柠檬酸铝中铝的含量。室内用体积分数大于50%的硫酸/硝酸消解预处理含柠檬酸的十二水合硫酸铝钾样品,滴定前先加入二甲酚橙指示剂,再加入适量氢氧化钠溶液使试液颜色由黄色变为紫色,最后用8%硝酸使试液颜色变至淡黄色,pH值为5.5～6.0,滴定终点明显,相对误差绝对值小于1%。该方法准确可靠,加标回收率为99.46%～100.28%,每次测定的相对误差绝对值均小于2%,平行性好,有效解决了柠檬酸铝产品生产中质量控制难题。     

X射线衍射法测定ZSM－5分子筛硅铝比

用ｘ射线衍射最小二乘法测定ＺＳＭ－５分子筛的晶胞参数，经ＺＳＭ－５分子筛硅铝比与晶胞参数关联的经验公式，得到ＺＳＭ－５分子筛的硅铝比。试验结果表明，该方法测定的ＺＳＭ－５分子筛硅铝比比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好。     

高温熔融-原子吸收光谱法测定裂解焦油中硅和铝含量

参照石油化工行业标准SH/T 0706—2001《燃料油中铝和硅含量测定法》,采用高温熔融技术对蒸汽裂解制乙烯过程中产生的裂解焦油进行处理,制备水相测定溶液样品;选择硅、铝的分析谱线波长分别为251.6nm和309.3nm,采用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法对样品中的硅、铝含量进行测定。对样品中共存元素的干扰和消除进行考察,通过加入柠檬酸和硝酸镧可消除硅对铝含量测定中产生的化学干扰,加入氯化铯可消除铝含量测定中的电离干扰。精密度和准确度验证试验结果表明,硅、铝含量测定结果的相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.8%~102.4%之间,说明本方法具有较高的准确度和精密度。     

甲基铝氧烷表征研究进展

介绍了甲基铝氧烷（MAO）的表征方法,讨论了MAO中三甲基铝（TMA）含量的测定、MAO相对分子质量的测定与结构表征.介绍了化学滴定法、光谱分析法、冰点降低法和密度函数理论（DFT）量子化学计算等方法在MAO表征中的应用,论述了MAO的各种表征方法存在的局限性.     

制备聚合物冻胶用有机铬和有机铬铝交联剂组成研究

为了改善制备聚合物冻胶堵水调剂剂用的延缓作用有机铬交联剂的性能，合成了多种有机铬和有机铬铝交联剂，讨论了配方因素和操作条件的影响，考察了这些交联剂与HPAM（日本三菱公司的MO4000）形成冻胶的过程和冻胶强度（粘度）。成胶溶液中HAPM浓度4000mg/L,Cr^3 或Cr^3 Al^3 浓度1.5mmol/L,NaCl浓度8000mg/L,pH＝6,室温成胶。实验研究结果如下：（1）在单配体体系中，乳酸铬的延缓交联效果优于丙酸铬；（2）在双配体体系中，乳酸／丙二酸铬的延缓交联成于乳酸／丙酸铬；（3）加入乙二醇的三配体体系乳酸／丙酸／乙酸铬可使交联时间延迟48小时以上；（4）Cr^3 ,Al^3 摩尔比范围适当的乳酸／丙二酸／乙酸铬铝具有良好的延迟交联作用，可在很宽的pH范围使用；（5）亚硝酸钠作为重铬酸钾还原剂的使用效果优于硫脲和亚硫酸钠，使用应过量；（6）有机酸，Cr理论摩尔比为3：1，实际摩尔比至少为4：1，计入调节pH的廉价酸如乙酸时至少为11：1；（7）加入草酸盐离子可防止生成的HPAM／Cr^3 冻胶发生失水收缩。     

不同方法脱铝八面沸石性质研究 Ⅱ.孔道结构研究

研究了ＳｉＣｌ４、（ＮＨ４）２ＳｉＦ６、Ｈ２Ｃ２Ｏ４及水热脱铝沸石的孔道结构。结果表明，所有脱铝方法均不能影响沸石晶粒大小的变化；ＳｉＣｌ４和（ＮＨ４）２ＳｉＦ６脱铝沸石基本上保持了沸石原有的孔道结构，而Ｈ２Ｃ２Ｏ４和水热法脱铝则可导致沸石中出现４０Ａ左右的大量中孔结构，且Ｈ２Ｃ２Ｏ４脱铝沸石的中孔孔径较为集中；在脱铝过程中，沸石的骨架崩塌以及中孔的形成都存在有某些规律性。随着沸石骨架Ｓｉ／Ａｌ比     

L沸石的脱铝改性研究

研究了L沸石在三种不同条件下的脱铝改性;用X射线衍射、核磁共振、红外光谱、原子吸收等方法测定了不同脱铝条件对沸石骨架的影响;用红外光谱和正己烷裂解反应考察了不同处理条件对其酸性和催化活性的影响。     

不同方法脱铝八面沸石性质研究 Ⅰ.骨架结构与Si,Al分布

采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＸＲＦ、ＸＰＳ等多种实验方法研究了不同方法制备脱铝八面沸石的骨架结构及Ｓｉ、Ａｌ分布差异。结果表明，随着骨架脱铝，所有脱铝沸石的晶胞参数ａ０减小，骨架振动频率向高频位移。（ＮＨ４）２ＳｉＦ６脱铝样品由于外部Ｓｉ的补入，结晶度很高；而Ｈ２Ｃ２Ｏ４法脱铝样品要保持高的结晶度，需严格操作。Ｈ２Ｃ２Ｏ４和（ＮＨ４）２ＳｉＦ６溶液化学脱铝法都造成了脱铝沸石表面很高的Ｓｉ／Ａｌ比；而ＳｉＣｌ     

三乙醇胺铝对水解聚丙烯酰胺交联性能的影响

以柠檬酸、AlCl_3·6H_2O、三乙醇胺为主要原料,合成了一种能够有效交联水解聚丙烯酰胺的三乙醇胺铝交联剂,确定了适宜的柠檬酸、AlCl_3·6H_2O、三乙醇胺用量以及制备温度和反应时间,考察了交联剂和聚丙烯酰胺含量对交联及成胶时间的影响。实验结果表明,在柠檬酸用量19.2 g、AlCl_3·6H_2O用量48 g、三乙醇胺用量35 g、水的用量100 g、制备温度为50℃、反应时间为1 h时,制得的三乙醇胺铝交联剂具有最佳性能。与铬交联剂和树脂交联剂相比,三乙醇胺铝交联剂与聚丙烯酰胺形成凝胶的成胶时间较长,一个月后的析出水量最少,抗剪切性较好,是一种环境友好的高性能交联剂。     

乙烯络合吸收剂的研制及物性测定

研究了络合吸收法分离回收乙烯的络合吸收剂的配制方法，采用滴定分析法分析络合吸收剂的组成，测定了不同温度下四氯化亚铜铝双金属盐在甲苯中的溶解度，测出不同组成的络合吸收剂的密度，并提出络合吸收剂组成和密度的经验关联式。     

铜试剂萃取-水杨基荧光酮分光光度法测定重油中的微量铝

以铜试剂－氯仿萃取分离干扰离子，用水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺显色体系测定重油中的微量铝。考察了测定条件及萃取分离干扰离子的条件。测定范围在０～７μｇ／２５ｍＬ，ε５５８ｎｍ＝１．３１×１０５Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１，合成样回收率为９６．２％～１０４．６％，重油分析结果相对标准偏差≤５．１％。方法灵敏、简便。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定ZSM的硅铝比

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析测定ZSM系列分子筛的硅铝比,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对分子筛进行处理,制成水溶性待测试样,选择铝、钾、钠分析波长分别为396.153 nm、766.490 nm和588.592 nm,用公式计算出分子筛的硅铝比.铝、钾和钠元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9990,检出限分别为0.0243μg/mL、0.0096μg/mL和0.0027μg/mL;按此方法测定ZSM系列分子筛样品硅铝比的相对标准偏差均小于2％,回收率为97.0％～102.0％.     

NaY沸石的酸脱铝

对ＮａＹ沸石直接用酸脱铝进行了系统研究。考察了草酸、柠檬酸、酒石酸、磺基水杨酸和硫酸等分别直接作用于ＮａＹ沸石的脱铝效果，从脱铝剂用量、脱铝剂的加入速度、反应时间、反应温度等几个方面考察了反应条件对沸石酸脱铝的影响，找到了几种酸的最佳脱铝条件。提出了ＮａＹ沸石酸络合脱铝的机理。     

新型延缓交联剂L-2的研制

针对油田高温、高盐调驱使用延缓交联剂的需要，同时兼顾环境保护，采用络合法，经过分子设计，研制了一种新型有机铝延缓交联剂L-2，并对其性能进行了评价。该产品为无色无味液体，延缓时间在6～48h内可调，能与聚合物形成体型结构，交联强度大，在100℃、矿化度为250g／L的条件下，仍然表现出较好的交联效果，符合环保要求，而且合成工艺简单，可操作性强，同时在降低产品生产成本，提高其综合性能方面都具有较高的应用价值。     

三甲基铝的合成及应用研究述评

对三甲基铝的合成方法(还原法、格氏试剂法、超声波辐射法和烷基交换法等)进行了分类介绍并对比了其优缺点,认为烷基交换法是目前生产三甲基铝的比较有效的方法。综述了三甲基铝在有机催化化学、有机合成和高分子化学工业等方面的重要用途。分析了国内外三甲基铝的研究和生产状况,目前仅有美国的乙基公司和德国的W itco公司可生产三甲基铝,国内还没有可以提供商品三甲基铝的厂家。     

由烷氧基铝制备催化剂载体氧化铝

本文介绍了由烷氧基铝水解制备催化剂载体氧化铝的工艺方法，其中ＲＩＰＰ的工艺方法用共沸异丙醇水解三异丙氧基铝，同时得到氧化铝和含水量小于０．２％的脱水异丙醇，用简单的方法实现了异丙醇的循环使用。ＲＩＰＰ工艺方法具有产物收率高，工艺简单等特点，是烷氧基铝水解制备催化剂载体氧化铝的较好工艺方法。