甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸甲酯共聚物的二维核磁共振光谱分析

通过二维(2D-NMR)核磁共振光谱技术,对甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸甲酯(MA)合成无规共聚物的谱峰归属进行分析,结合一维(1D-NMR)核磁共振光谱技术,可得到一种简便的结合单体含量计算方法,该方法可为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)衍生产品的研发提供有价值的参考指标。     

核磁共振法测定EVA中的VA含量和序列结构

采用核磁共振法测定了乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)中乙酸乙烯酯(VA)含量,通过对EVA高温核磁共振氢谱和核磁共振碳谱的测试分析,建立了利用核磁共振氢谱法测定EVA中VA含量的方法,该方法准确、可靠、简单、易于操作。利用核磁共振碳谱法计算了EVA的二单元和三单元序列结构含量,结果表明:EVA中VA单体和乙烯单体在聚合过程中自由基的自增长和交叉增长的概率大致相同,该体系是典型的理想共聚体系。     

4-乙酰基愈创木酚的选择性α-溴化反应研究

使用单质溴与4-乙酰基愈创木酚进行溴化反应时,产物溴化不完全,或者局部过量的溴化,且选择性较差。CuBr2在氯仿和乙酸乙酯的混合液中与酮反应可生成相应的α-溴化酮,对α-位有很好的选择性,可使用CuBr2代替单质溴与4-乙酰基愈创木酚进行有选择性的α-溴化反应。利用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其溴化产物的结构进行分析确认,并且对反应时间、反应温度和氯仿-乙酸乙酯混合液的比例对产率的影响进行了研究。     

一种4-硝基邻苯二酚的合成方法

通过硫酸和亚硝酸钠的混合液硝化邻苯二酚,采用重结晶的方法对其进行了分离提纯,得到纯度99.5%的4-硝基邻苯二酚,收率65%。采用红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征。     

不同方法测定2,2’-联吡啶含量比较

利用高效液相色谱外标法,气相色谱内标法,核磁共振氢谱内标法测定了2,2’-联吡啶的含量。建立了核磁共振氢谱法测定2,2’-联吡啶的方法,选用苯甲酸甲酯为内标,以2,2’-联吡啶全部氢积分峰面积的平均值与内标苯甲酸甲酯苯环上全部氢积分峰面积的平均值做为定量的依据,其平均峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程是,y=0.9816x+0.2001,R2=0.9996。结果表明:三种方法中,利用核磁共振氢谱内标法能够更加准确的测定出2.2’-联吡啶的含量。     

3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的分析

异恶唑开环、烷基化得到产物为(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈的混合物。经柱层析分离提纯各组分,并采用气相色谱法、核磁共振氢谱法和气相色谱/质谱法,对其进行了组分分析和结构表征。其中(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈的分离、核磁氢谱结构表征未见报道。     

核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展

综述了利用核磁共振波谱(NMR)表征弹性体类高聚物的支化度、支链长度、支链序列分布的方法。核磁共振氢谱可通过甲基的化学位移表征短链支化(6 C)的支化密度,而核磁共振碳谱可以通过支链点附近C原子的化学位移判断支链类型并计算支化密度,不仅适用于短链支化,还可表征较长链支化(≥6 C)的支化结构,及支链在主链上的序列分布。超长链支化的表征是NMR研究支化结构的盲区。针对文献中报道的某些接枝型支化高聚物的NMR结果,总结并提出了利用核磁共振氢谱计算支化密度及支链长度的方法。     

3,6-二碘代-9-(4-甲基苯基)咔唑的合成

以咔唑为原料,通过Ullmann反应、碘代反应合成标题化合物,并对反应条件进行了优化选择.所得产物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱表征.     

2,6-双苦胺基-3,5-二硝基毗啶分子结构理论的探讨

从分子结构理论出发,根据近代微扰理论和群论的观点,结合核磁共振氢谱、质谱以及紫外光谱的行为,对题称化合物的结构与性能的关系进行了阐述。     

1-(4-烯丙氧基-1,6-庚二烯-4-基)-4-甲氧基苯的合成与表征

以尼泊金甲酯为初始原料,经甲基化、格氏试剂加成和醚化3步反应,设计合成了新型AB_3型树枝状标题化合物,利用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了表征。对影响醚化反应的条件进行了优化,确定了最优反应条件:氢化钠为碱、四氢呋喃为溶剂、反应温度为65℃、反应时间为4 h,收率可达95%。     

2,6-双苦胺基-3,5-二硝基吡啶分子结构理论的探讨

从分子结构理论出发，根据近代微扰理论和群论的观点，结合核磁共振氢谱，质谱以及紫外光谱的行为，对题称化合物的结构与性能的关系进行了阐述。     

1-苯甲基-3-苯基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯衍生物的合成及表征

以3-苯基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料,无水碳酸钾条件下,在乙腈溶液中分别与间溴苄溴、间氟苄溴、间硝基苄溴、对溴苄溴、对氟苄溴和对硝基苄溴发生亲核取代反应,得到6个1-苯甲基-3-苯基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯衍生物。所有化合物的结构均经核磁共振氢谱、红外光谱、熔点等手段进行了表征,重点分析了目标化合物的核磁共振氢谱和红外光谱,初步研究了化合物的荧光光谱性质。     

快速绿色合成萘基四氢异喹啉衍生物

以萘甲醛、丙二腈和1-乙基哌啶-4-酮为原料，通过室温研磨2～5 min实现三组分的加成/环合过程，合成了新型萘基四氢异喹啉衍生物。产物结构经高分辨质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等表征确证。该方法绿色化学特点显著，具有工业化生产潜力。     

(4S,5S)-4,5-双(对甲苯磺酸酯甲基)-2-(6-氯)正己基-1,3-二氧戊环的合成

以光活性Ｌｇ－（＋）－酒石酸为原料合成了尚未见文献报道的含Ｃ２对称轴的（４Ｓ,５Ｓ）－４,５－双（对甲苯磺酸酯甲基）－２－（６－氯）正己基－１,３－二氧戊环。对它进行了元素分析、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱表征。     

5-叔丁基-1-茚酮合成研究

以叔丁基苯和3-氯丙酰氯为起始原料,经傅-克反应合成了5-叔丁基-1-茚酮,产物结构利用核磁共振氢谱进行了表征。本工艺原料易得,反应条件温和可控,无安全隐患,易于操作,适合放大生产。     

3,6-亚甲基桥-4,5-二(4-氯化苯甲酰基)环己烯的合成及表征

以顺丁烯二酸酐、氯苯经 Friedle- Crafts反应合成了 1 ,2 -二 (4-氯化苯甲酰基 )乙烯。经 Diels- Alder反应 ,以环戊二烯环合成了含环己烯结构的双氯双酮化合物 :3,6 -亚甲基桥 - 4 ,5 -二 (4-氯化苯甲酰基 )环己烯。并用质谱、红外光谱、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱及 Dept1 35谱等方法对化合物进行了表征 ,证明了化合物的结构。该化合物具有不饱和双键结构 ,是制备聚芳醚酮功能高分子材料的理想单体。     

3,3-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)-6′-硝基螺吲哚啉苯并吡喃的合成研究

以 2 ,3 ,3 三甲基 3 氢吲哚为原料合成了标题化合物 ,重要中间体和目标产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱进行确证。     

相转移催化合成2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺

以2,4-二氯苯酚为原料,利用相转移催化剂来制备2-(2,4二氯苯氧基)三乙胺。并以正交实验研究和讨论了反应温度、反应时间、反应物摩尔配比、溶液的酸碱性对醚化实验结果的影响,得到最佳反应条件。对所制备的产物进行表征。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。     

吡咯烷类基质金属蛋白酶-2抑制剂的合成与表征

以trans-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经过酯化、酰化、磺化、SN2亲核取代、催化氢化、氨解、皂化、缩合等反应,合成了4个吡咯烷类基质金属蛋白酶-2抑制剂。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些化合物进行了表征。     

3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成研究

以1-金刚烷甲酸为原料、硝酸和浓硫酸为氧化剂氧化合成了3-羟基-1-金刚烷甲酸。在优化反应条件下,3-羟基-1-金刚烷甲酸最高收率可达77％。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、熔点测定等方法对产物进行了结构鉴定,并提出了可能的反应机理。