非质子溶剂在合成甲基一氯化物中的应用研究

本文应用非质子溶剂为介质合成Ｏ，Ｏ－二甲基硫代磷酰氯可较明显的提高质量和收率，降低反应物投料配比。     

非质子溶剂凝胶法快速制备纳米TiO_2

在非质子非极性溶剂体系中,用凝胶法快速地合成了纳米TiO2超微粒子。研究溶剂的变化对TiO2粒子的影响。结果表明,以苯为溶剂时,V(钛酸丁酯)∶V(苯)=4∶15,V(钛酸丁酯)∶V(H2O)=1∶1,热处理温度为400～600℃时,合成的纳米粒子平均粒径约5nm,对215～300nm内的紫外光具有很强的吸收。该法操作简单,溶剂能够回收利用,所得的纳米TiO2粒子团聚小,粒径分散均匀。     

溶剂-非溶剂法在含能材料中的应用

综述了溶剂-非溶剂法在含能材料的细化、改性和复合含能材料制备中的应用,重点分析了溶剂-非溶剂法中影响含能材料细化质量的主要因素,着重讨论了该法在改变含能材料的晶型和形态、粒径分布、机械感度、成形性等性质中的应用。     

溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中的应用

阐述了溶剂-非溶剂法球形化重结晶奥克托今的影响因素,介绍了溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中应用的研究进展和计算机模拟技术。     

合成对甲苯磺酰甲基异氰用溶剂的研究

合成对甲苯磺酰甲基异氰用溶剂的研究韩统鼎，晏日安，蒋淑艳，巩晓霞（烟台大学应化系，烟台２６４００５）（山东蚕蚕业研究所，烟台２６４００２）对甲苯磺酞基甲基异氰（ＴｏｓＭＩＣ）是一个在有机合成，尤其是五元含氮杂环化合物合成中用途广泛的中间体［１］。Ｌｅ...     

2-甲基-1,4-萘醌在羟基质子性溶剂中的电化学氧化还原

采用循环伏安法(CV)研究了2-甲基-1,4-萘醌(MNQ)在不同羟基质子性溶剂中的电化学氧化还原反应。结果表明:MNQ在C2H5OH、CH3COOH中均表现出一对氧化还原峰,在C2H5OH中,其电化学反应是受扩散控制的准可逆过程。而在CH3COOH中,出峰位置均正移,电流响应增强,ΔE值增大,氧化还原峰对称性明显下降。     

新溶剂体系应用研究(三):在氨基烤漆中的应用研究

新溶剂体系是指由乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯共同构成的溶剂体系。介绍了该新溶剂体系在醇酸氨基烤漆、丙烯酸氨基烤漆、环氧氨基烤漆、聚酯氨基烤漆4类氨基烤漆制漆与稀释剂配制中的应用研究结果。结果表明:在4类氨基烤漆制漆中,都可以用甲氧基乙酸甲酯完全替代现有二甲苯/丁醇溶剂;在4类氨基烤漆的稀释剂中,都可以用乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯按一定比例的混合溶剂,替代现有二甲苯/丁醇的稀释剂;作为稀释剂的混合配方,可以同时适应于这4类氨基烤漆的比例是:m(甲氧基乙酸甲酯)∶m(甲氧基乙酸仲丁酯)∶m(乙酸仲丁酯)=8∶2∶2。     

清洁溶剂中的绿色合成及催化加氢反应研究

在整个化工生产当中,诸多与化学品制造存有关联的污染问题多来自于原料及其制备时所运用的有机化合物。最为常见的乃是在分离与反应过程中所采用的溶剂,这些溶剂不仅容易引起水源污染,而且还易燃、易爆,所以运用无毒无害的溶剂对具有挥发性的有机溶剂予以替代,已经成为绿色化学研究的重点方向。通过对有机合成当中采用近临界水对有机反应当中的有害溶剂予以替代,探讨此方法的可行性。     

新溶剂体系应用研究(一)——新溶剂的基本溶剂物性研究

新溶剂体系是指由乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯、聚酯油构成的溶剂体系。介绍了该新溶剂作为溶剂的基本物性,如LD50、挥发速率、溶解性等的研究结果,及与现行涂料用苯类、酯类、酮类、醇醚等溶剂的物性进行对比试验情况。     

纳米硫化铜的非水溶剂法合成及其光学性能研究

以无水乙醇为溶剂,SDBS为表面活性剂,采用一种便利的非水溶剂法,在常温常压下合成了硫化铜纳米球和纳米棒.实验结果表明,表面活性剂SDBS对控制产物形貌起决定作用,通过改变SDBS的量可以有效控制纳米硫化铜的形貌.对产物进行表征,XRD结果证实产物为六方晶系的硫化铜且纯度较高:TEM分析表明产物分散性好,粒径分布范围窄.利用荧光光谱仪测定室温下产物的荧光特性,发现产物具有较强的荧光效应,在可见光区域内存在两强发射峰;将产物制成CuS/PVA复合膜并测试其紫外吸收特性,结果表明纳米CuS在260 nm处有强吸收峰.     

四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌的合成研究

根据Michealis-Arbzov反应,以四氯对苯醌、亚磷酸三甲酯为主要原料,合成了新型阻燃剂四(O,O-二甲基膦酰基)对苯醌,最佳工艺条件为甲苯作溶剂,四氯对苯醌和亚磷酸三甲酯的摩尔比=1∶6,反应时间为6h,反应温度为90℃,产率达90%。并采用红外光谱、核磁共振谱和差热等方法对其结构及性能进行了表征。     

磷酸酯功能单体的缓释法合成研究

采用溶剂分散P2O5投料方式,缓释法合成了丙烯酸羟丙基磷酸酯的功能单体,研究了分散剂及其用量、反应物料比、反应时间及有无水解反应对磷酸酯中单、双酯含量的影响。结果表明,当分散剂选用正己烷且m（正己烷）：m（P2O5）=4：1,原料配比n（HPA）In（P2O5）=2．4：1,酯化反应温度为70℃,反应时间4h,酯化反应后,达到水解温度再保温10min时,磷酸酯中单、双酯物质的量比值最高。与传统的P2O5粉末直接投料法相比,该方法合成的丙烯酸羟丙基磷酸酯中单酯、双酯的物质的量比值由3．85提高到10．36。     

溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸

本文重点描述分析、比较了水相法、溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸的反应机理、反应条件及后处理方法,并由此得出结论:在溶剂中溶剂法合成2,6-二羟基苯甲酸从各个方面优于以水做溶剂合成水相法。而且在生产上切实可行,产品纯度可达99%以上。     

O，S-二甲基硫代磷酰胺的合成研究

在催化剂作用下,O,O-二甲基硫代磷酰胺反应合成O,S-二甲基硫代磷酰胺,收率达到77%以上。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

P_2O_5缓释法合成磷酸酯

采用复合溶剂分散P2 O5投料进行缓释法合成蓖麻油磷酸酯 ,与传统的P2 O5粉状直接投料合成方法相比 ,缓释合成方法可提高P2 O5的反应转化率 6 0 % ,磷酸单酯 (MAP)的摩尔分数x(MAP)由 5 2 0 %提高到 71 6 %。     

三元低共熔溶剂中纳米硫化铜的合成及其光催化研究

以铜粉和硫粉为原料,在摩尔比为0.48:0.32:0.2的乙酰胺,尿素,硝酸铵三元低共熔溶剂中通过单质直接反应合成了纳米CuS。通过XRD、SEM、EDS和UV-Vis DRS等手段进行了表征,XRD、EDS表明产品为纯净的CuS晶体。SEM显示产品是由纳米片交错连结而成的球体结构。UV-Vis DRS表明产品的禁带宽度为1.86 e V。测试产品的光催化降解染料性能,光照100 min后亚甲基蓝(10 mg/L)的降解率可达到100%。表明CuS具有良好的光催化活性。     

溶剂法由羧酸直接合成腈

报道了芳羧酸在氨基磺酸存在下 ,在溶剂中同尿素反应生成芳腈的新的合成方法 ,并同熔融法的实验结果进行了对比。结果表明 ,溶剂法的产率高 ,反应条件温和 ,易于工业化。     

Enzymatic Synthesis of Glucose- and Xylose Laurate Esters Using Different Acyl Donors,Higher Substrate Concentrations,and Membrane Assisted Solvent Recovery

Glucose- and xylose laurate esters are enzymatically synthesized using equimolar substrate concentrations in 2-methyl-2-butanol, comparing free lauric acid with methyl- and vinyl-laurate as acyl donors. All reactions result in ≥70% acyl donor conversions after 72 h but the activated donors are also partially hydrolyzed to lauric acid, highlighting the difficulty in controlling water presence in this particular reaction system. The esterification of xylose generates a complex product profile, with several regioisomers of monoesters and diesters. The esterification of glucose is quite selective, forming mainly the 6-O monoester (≥96%) with a small presence of two diester isomers (4%). Increasing substrate concentration up to 800 millimoles kg⁻¹ results in lower conversion values (down to 58%) but shows that the reaction proceeds successfully even in the presence of high amounts of insoluble glucose. However, the reaction is less selective and the proportion of diester increases, becoming up to 46% (molar fraction) of the final product. Solvent recovery after esterification can be achieved by organic solvent nanofiltration through a polymeric membrane able to retain ≥80% of all reaction substrates and products. Practical Applications: The use of high substrate concentrations during the enzymatic synthesis of sugar ester biosurfactants leads to product titers that are more industrially appealing, without the need to find a solvent that can solubilize all initial substrate. The sustainability of the enzymatic conversion at mild temperatures can be enhanced by recycling of the reaction solvent through organic solvent nanofiltration, an energy efficient alternative to other traditional methods like distillation.     

O,O-二烷基炔基磷酸酯合成方法的改进

以四氢呋喃为溶剂,端炔与乙基溴化镁反应,得到炔基溴化镁,炔基溴化镁与O,O-二烷基磷酰氯反应,得到O,O-二烷基炔基磷酸酯,产率为67%-79%。