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以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 相似文献
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简要介绍了α乙酰基γ丁内酯的合成方法, 指出了以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料的生产方法的不足, 简述了以γ丁内酯和乙酸乙酯为原料的工艺路线的应用前景。 相似文献
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介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。 相似文献
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以4-氯-1-丁醇为原料,三氯化铝为催化剂,三氯甲烷为溶剂,经四步反应生成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸,确定了关键反应步骤的反应条件、反应温度和反应时间,产品总收率达到54%,产品含量达到99.5%。 相似文献
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α—乙酰基—γ—丁内酯的合成及进展 总被引:1,自引:0,他引:1
简要介绍了α-乙酰基-γ-丁内酯的合成方法,指出了以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料的生产方法的不足,简述了以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料的工艺路线的应用前景。 相似文献
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 相似文献
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1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。 相似文献