氯法拉滨的有关物质检查及其含量测定研究

 目的 建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。 方法 采用 Diamonsil C₁₈ （ 4.6 mm × 250 mm ， 5 μm ）柱；流动相：乙腈 - 水（乙酸调 pH 至 4.0 ） =16 ∶ 84 ；检测波长： 263 nm ；流速： 1.0 mL·min-1 ；柱温： 30 ℃。 结果 在所选定的色谱条件下，氯法拉滨与有关物质均能分离完全；氯法拉滨在 1 ～ 100 mg·L-1 内，峰面积与浓度线性关系良好， <> r =0.999 9 ；检测限为 0.004 ng 。 结论 方法简便，准确，专属性强，可用于氯法拉滨原料的有关物质检查及含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中氯法拉滨浓度。方法 采用API3000串联质谱仪及Shimadzu系列液相色谱仪进行检测。血浆样品经乙酸乙酯提取处理,以克拉屈滨为内标。色谱柱为Thermo C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（250∶3,其中含4 mmol的乙酸铵和0.3%的甲酸）,流速为0.5 mL·min^-1。氯法拉滨和克拉屈滨的MRM扫描离子通道m/z分别为304.0→170.0,286.1→170.0。进样体积为20 μL,每个样品的分析时间为5 min。结果 氯法拉滨和克拉屈滨保留时间分别为4.00,4.11 min。氯法拉滨在10~2 000 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 5）,日内、日间RSD均低于9.60%,准确度为101.10%~102.94%。结论 本法样品预处理简便快速,检测准确、灵敏、专一,适用于氯法拉滨药动学的研究。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ，色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm ， 5 μm) ，流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ；维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ；硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ；氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ；磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ，维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ，维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ，硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ，地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ，氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ，磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ，盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速，准确可靠，适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量

目的 :建立反相高效液相色谱测定脉络宁注射液中肉桂酸含量的方法。方法 :RP-HPLC。HypersilBDSC₈色谱柱分离测定 ,流动相为甲醇-水-36%醋酸 (40∶59∶1) ,流速 1ml·min^-1,检测波长 278nm。结果 :肉桂酸对照品线性范围 065～650μg·ml^-1,r=0 99995 ,平均回收率 100.4% ,RSD15%。结论 :用高效液相色谱法测定脉络宁注射液中肉桂酸的含量 ,操作简便 ,结果准确 ,可供本品质量控制。     

HPLC 测定消结安合剂中延胡索乙素的含量

 目的 建立用高效液相色谱法测定消结安合剂中延胡索乙素含量的方法。 方法 采用高效液相色谱 - 紫外检测器法 , 以十八烷基键合硅胶柱（ Kromasil C₁₈ ， 4.6 mm × 250 mm ， 5 μm ）为色谱柱，甲醇 - 水 - 三乙胺（ 65 ∶ 35 ∶ 0.5 ）为流动相，流速： 0.8 mL·min^-1 ，检测波长： 280 nm 。 结果 消结安合剂中延胡索乙素在 0.250~8.00 mg·L^-1 内线性良好， <> r =0.999 8 ，平均回收率（ <> n =5 ）为 100.19%,RSD 为 2.43% 。 结论 本方法操作简便、准确、灵敏，为该制剂的质量控制建立了方法。     

HPLC同时测定氢定乳膏中氢化可的松和醋酸氯己定的含量

 目的建立测定氢定乳膏中氢化可的松和醋酸氯己定含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱为Extend C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水相(醋酸铵26 g和三乙胺37 mL,加水至1 000 mL,冰醋酸调pH至4.0)(55∶45)为流动相;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果该方法不受处方中基质干扰,氢化可的松在0.1～0.6 mg·L^-1内和醋酸氯己定在0.02～0.12 mg·L^-1内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r_{hydrocortisone}=0.999 8,r_{chlohexidine acetate}=0.999 8),平均回收率:氢化可的松为99.6%、醋酸氯己定为99.2%。RSD分别为0.34%,1.41%(n=9)。结论该方法可用于氢定乳膏中氢化可的松和醋酸氯己定的含量测定。     

RP-HPLC 测定复方盐酸替利定口服液含量及有关物质

 目的 建立一种适用于复方盐酸替利定口服液有关物质及含量测定的高效液相色谱法。 方法 采用 Phenomenex Luna C₈ 柱（ 4.6 mm × 250 mm ， 5 μm ）；流动相：甲醇 -0.2% 碳酸氢铵水溶液（ 70 ∶ 30 ）；流速： 1 mL · min^-1 ；检测波长： 229 nm ；柱温： 35 ℃ 。 结果 盐酸替利定和盐酸纳洛酮浓度分别在 0.02 ～ 2 .00 g · L^-1 （ <> r =1.000 0 ， <> n= 6 ）和在 0.001 6~ 0.16 g · L^-1 （ <> r= 0.999 8 ， <> n= 6 ）内，浓度与峰面积呈良好的线性关系；盐酸替利定和盐酸纳洛酮测定的平均回收率分别为 99.02% 和 98.98% ；盐酸替利定和盐酸纳洛酮的检测限 (S/N<>=3) 分别为 1.0 和 0.4 ng 。 结论 该法简单、快速准确、适用，可同时用于本品中盐酸替利定和盐酸纳洛酮的含量测定及有关物质检查。     

水飞蓟宾纳米结构脂质载体中主药含量及包封率测定

 目的 建立测定水飞蓟宾纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。 方法 采用高效液相色谱法测定药物含量，色谱柱为 Kromasil C₁₈ 柱（ 4.6 mm×150 mm ， 5 μm ），流动相为甲醇 -0.35 mol·L^-1 醋酸（ 48 ∶ 52 ） , 流速为 1 mL·min^-1 ，检测波长为 288 nm ；分别采用离心超滤法、葡聚糖凝胶过滤法分离水飞蓟宾纳米结构脂质载体和游离药物以测定包封率。 结果 ■ 水飞蓟宾在 1~40 mg·L^-1 内线性良好（ <> r =0.9998 ），平均回收率为 99.57%(RSD=0.52%) ，离心超滤法及葡聚糖凝胶过滤法测得平均包封率分别为 96.87% ， 84.20% 。 结论 采用离心超滤法分离脂质载体与游离药物，高效液相色谱法测定药物含量，可高效、准确、方便地测定水飞蓟宾纳米结构脂质载体包封率。     

HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C₁₈(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02moL·L^-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0mL·min^-1,检测波长231nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r_thymol=0.999 9,r_{salicylic acid}=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量

目的 :建立了测定进口药材芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ZORBAXSB-C₁₈(4.6mm× 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相乙腈 水 (25∶75) ,检测波长 355nm ,流速 1.0mL·min^-1 。结果 :芦荟苷在 0.17～5.9μg线性关系良好 ,r=0.9999,芦荟苷平均加样回收率为 98.6% ,RSD 1.32 %(n =6)。结论 :试验结果表明 ,该方法准确、灵敏度高 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定能量合剂中辅酶A的含量

 目的：建立能量合剂中辅酶A含量测定的HPLC方法。方法：采用RP-C₁₈(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH6.5）-甲醇（95∶5）为流动相，流速1.0 ml·min^-1，检测波长259 nm，在室温下对能量合剂中的辅酶A进行含量测定。结果：辅酶A在4～20 IU·ml^-1的范围内，峰面积与效价浓度呈良好线性（r=0.9999）。回收率为100.9%，RSD为1.8%(n=9)。结论：该方法简单，快速，结果准确可靠，可作为能量合剂中辅酶A的含量测定方法。     

乳化聚合法制备阿苯达唑聚氰基丙烯酸酯纳米球的方法比较及稳定性考察

 目的优化乳化聚合法制备阿苯达唑聚氰基丙烯酸正丁酯纳米球的处方工艺。方法以包封率和载药量为指标，比较了一步、二步和三步乳化聚合法制备阿苯达唑纳米粒。采用均匀设计优化三步乳化聚合法(种子乳化聚合法)制备阿苯达唑纳米球处方工艺，并考察了光照、冷冻和温湿条件下对制剂稳定性的影响。结果三步乳化聚合法制备阿苯达唑包封率为(82±6)%，载药量为(56±5)%，显著地优于一步法和二步法(P＜0.01)，且具有良好的抗光、寒和湿热性。结论三步乳化制备阿苯达唑纳米球具有包封率和载药量高、质量稳定性的特点。     

RP-HPLC测定血栓通注射液中4种皂苷的含量

 目的RP-HPLC测定血栓通注射液中三七皂苷R₁，人参皂苷Rg₁，人参皂苷Rb₁，人参皂苷Rd的含量。方法采用Agilent SB-C₁₈分析柱，乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱，检测波长203nm。结果该方法线性范围宽，加样回收率分别为R₁103.3%，Rg₁101.8%，Rb₁99.6%，Rd 103.9%，方法重复性好，RSD＜1.2%(n＝5)。结论建立的方法精密度高，结果准确可靠，重复性好，可用于血栓通注射液的质量控制。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的制备方法及性质研究

 目的优化pH>6的乳化聚合法制备丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的处方工艺。方法通过正交实验设计考察乳化聚合法制备丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的工艺条件对纳米球粒径、包封率和载药量的影响,并考察了冷冻和温湿条件下对制剂稳定性的影响。结果优化的乳化聚合法制备的丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的数均粒径、包封率、载药量和饱和磁化强度分别为:(122.4±2.3)nm,(85.51±0.74)%,(8.61±0.04)%,(0.31±0.01)kA·m^-1。丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球胶体溶液具有良好的抗寒和抗湿热性。结论在pH>6条件下乳化聚合制备丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球具有粒径小、包封率和载药量高,质量稳定的特点。     

3 种秦皮香豆素的毛细管区带电泳快速分析

 目的 考察秦皮香豆素在不同实验条件下的提取与电泳行为，建立其中主要活性成分秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的毛细管区带电泳快速定量方法。 方法 采用 50 mmol·L^-1 硼砂溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管有效长度 45 cm （ 75 μm × 53.5 cm ），以对羟基苯甲酸丙酯为内标，操作电压 18kV ，柱温 25 ℃，于 210 nm 波长处测定。 结果 在优化的电泳条件下， 3 种秦皮香豆素在 10 min 内完全分离。秦皮苷、秦皮甲素、秦皮乙素的线性范围分别为： 6.0 ～ 96 mg·L^-1 （ <> r =0.999 7 ， <> n =5 ）， 7 ～ 112 mg·L^-1 （ <> r =0.999 6 ， <> n =5 ）和 4.7 ～ 75.2 mg·L^-1 （ <> r =0.999 4 ， <> n =5 ）；平均加样回收率分别为 101.74% ， l00.92% 和 102.44% ，相应的 RSD 分别为 2.18% ， 1 ． 97% ， 2.66%(<>n=9) 。 结论 本实验为秦皮苷、秦皮甲素和秦皮乙素的同时定量提供了一种快速简便的检测方法。     

苦楝皮中儿茶素的含量测定研究

 目的 探寻苦楝皮中的指标成分，并建立RP-HPLC测定苦楝皮中指标成分含量的方法，对苦楝皮进行质量控制研究。方法 采用不同柱色谱技术进行分离，通过光谱和波谱分析鉴定指标成分儿茶素的化学结构。采用高效液相色谱法进行儿茶素的含量测定，以TOSOH TSKgel ODS(4.6 mm×250 mm，5 μm) 色谱柱为固定相；流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（9∶91）；流速1.0 mL·min^-1；检测波长278 nm。结果 苦楝皮中指标性成分经分离、鉴定为儿茶素，儿茶素的线性范围和相关系数分别为0.000 3~0.010 0 mg，r=0.999 9。平均回收率为104% (RSD=3%)。结论 本方法简单、快速、可靠，为苦楝皮的质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

美国佛罗里达大学临床研究中心在新药评价中的作用

 目的:为推动临床药学研究，介绍佛罗里达大学临床研究中心在新药评价中的作用。方法:根据美国佛罗里达大学所属医学院、牙医院、药学院及附属医院等机构工作情况，重点介绍附属医院中的临来研究中心的工作。结果与结论:临床研究中心是由美国国家医学研究所资助的75个临床研究中心之一，其主要研究课题是进行新药评价，提高新药试验的可靠性，同时又是连接临床与基础研究的关键，其发展对推动整个医学院和医院的科研具有重要意义。