微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食蔬菜类农产品中硒含量的方法。样品经微波消解仪处理,使用原子荧光光谱法测定玉米、小麦、西红柿、圆白菜和大米中硒含量。结果表明,在1.0～10.0μg·L^-1,硒含量与荧光值之间线性关系良好,线性方程为y=139.44x+31.464,相关系数为0.999 8;回收率达95.63%～102.80%,RSD小于1.2%,精密度RSD小于0.1%。本方法具有操作简便、重现性好等优点,可满足恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定白酒中的总砷

采用氢化物原子荧光法测定白酒中总砷.酒样在经H2O2和HNO3微波消解除酸后,在5%HCI、20%NaBH4和氩气流速为300mL/min的优化实验条件下对不同样品砷含量进行测定.结果表明,该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,其R=0.9997,方法检出限为0.0626μg/L,精密度为1.3%.其加标回收率为86.69%～115.23%.     

不同前处理-GFAAS法测定葡萄酒中铜、铁元素含量的技术研究

试验采用湿法消解法、干法消解法和直接稀释法对红白葡萄酒进行消解前处理，同时进行加标回收试验，分析不同前处理方法测定Cu、Fe元素的准确性，以确定石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的最佳测定条件。结果表明：利用石墨炉原子吸收光谱仪测定葡萄酒中Cu和Fe时，标准曲线线性关系良好，最佳灰化温度均是600℃，最佳原子化温度均是2300℃，检出限分别是0.58μg·L^-1和1.15μg·L^-1，定量限分别是1.94μg·L^-1和3.85μg·L^-1。另外，湿法消解法操作快速简单，精密度和准确度较高，是用石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中Cu和Fe元素含量较为理想的前处理方法。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。     

接装纸中As含量测定微波消解条件的选择

为了采用微波消解和氢化-原子荧光光谱法(HG-AFS)法准确测定卷烟接装纸中As含量,研究了消解体系、消解程序和赶酸程度,以及微波仪的类型等对接装纸中As测定量的影响。结果表明:①在微波条件下,HNO3∶HF∶HCl∶H2O2体积比=6∶0.2∶1∶1的体系可将接装纸样品消解完全;②As的检出限为1.38 ng/L,回收率98%～110%,RSD为6%～10%;③Berghof和CEM两种消解仪的消解效果基本一致。     

微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的含量

建立了微波消解-气相色谱法测定罗汉参中硒的方法。称取0.300 0 g经粉碎的罗汉参于封闭的聚四氟乙烯消化罐中,加入6.00 mL HNO3和2.00 mL 30%H2O2,经微波消解后,在酸性条件下,将消化液中的Se(Ⅵ)全部还原成Se(Ⅵ);加入1%4-硝基邻苯二胺(NPDA)溶液,在酸性溶液中选择性地与Se?反应生成稳定性高的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑(苤硒脑);该物质经甲苯萃取,微量进样后,通过毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器测定,以保留时间定性,由硒含量与峰高成正比绘制标准曲线,曲线方程为y=744.925x+0.217相关系数R=0.998 3,在0.005⁰.025μg/mL硒含量范围内线性关系良好;相对标准偏差(n=5)小于1.1%,加标回收率在98.0%0.025μg/mL硒含量范围内线性关系良好;相对标准偏差(n=5)小于1.1%,加标回收率在98.0%¹00.7%范围内,低检出限为0.003 mg/L。方法准确度高、精密度好、实用性强,结果令人满意。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测水产罐头中的铅、铬等7种金属

试验建立了全自动石墨消解仪消解水产罐头样品,电感耦合等离子体质谱法同时检测铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜金属残留的分析方法。水产罐头样品经全自动石墨消解仪消解,消解酸选择HNO3-H2O2(3︰2,V/V),消解完毕后上机分析,内标法定量检测。结果显示,铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜7种金属在质量浓度0.1~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均高于0.995;检测限为:铅0.004 mg·kg^-1,铬0.006 mg·kg^-1,铝0.012mg·kg^-1,砷0.009 mg·kg^-1,锡0.0014 mg·kg^-1,镍0.008 mg·kg^-1和铜0.005 mg·kg^-1;加标范围在0.1~10μg/L质量浓度内,回收率在87.4%~106.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。该方法具有简便、污染小、准确、前处理简单等优点。     

微波消解-原子荧光法测定食用油中总砷的方法优化

采用微波消解-原子荧光法测定食用油中的重金属总砷含量,重点对样品前处理条件、标准曲线、仪器参数等进行了优化.在优化微波前处理和仪器条件下,砷含量在0～4μg/L范围内线性相关,相关系数r=0.999 8,加标回收率为82%～105%.微波消解方法简便、快速、试剂消耗少,原子荧光法灵敏度高,测定结果准确,检出限为1μg/L,完全满足实验室日常工作和产品卫生指标控制的需要.     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

微波消解——石墨炉原子吸收法在酱油铅测定中的应用

采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法.优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法.测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10-9～80×10-9g/mL范围,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9975),加标回收率为95.94%～103.07%,最低检出限为3×10-9g/mL,定量限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为1.71%～2.73%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。     

稻米中硒含量测定的消解方法探讨

以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93 食品安全国家标准 食品中硒的测定第一法 氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解2种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0 ~ 16 μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.001 8 mg/kg;定量限为0.005 4 mg/kg。考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证。结果表明：现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3个浓度水平加标回收率为90.0% ~ 102.2%,精密度均不大于8.4%;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40（g/mL）、消解温度170 ℃,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20（g/mL）;酸度在5%~20%的范围内,对试验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响。直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中碲的含量

目的建立一种用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中痕量碲的检测方法。方法样品经8mL硝酸+3mL高氯酸+6mL氢氟酸低温消解后,加入抗干扰剂,直接用原子荧光法进行土壤中碲含量测定。结果在最佳条件下,碲的标准曲线线性良好,相关系数0.9998,该方法检出限1.8μg/kg,精密度为3.4%。选取湖北省内的5个实际土壤分析检测,碲的含量为0.02～0.08mg/kg之间,回收率为92.5%～105%。结论该方法成本低、易操作,可适用于实际土壤样品中的痕量碲测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量

采用微波消解法消解茶叶,并对硝酸和过氧化氢的用量进行优化,通过原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量,确定消解的最佳条件,对周宁县和寿宁县采摘的茶叶进行硒含量检测。结果显示,使用8 mL硝酸和1 mL过氧化氢可将0.200 0 g茶叶样品消解完全,且荧光强度较好。荧光强度与硒质量浓度在0～10μg/L范围内呈线性关系,线性方程为I_f=344.620 2c+4.77,线性相关系数r=0.999 9。在最佳试验条件下,周宁县茶叶的硒含量为0.276 5 mg/kg,寿宁县茶叶的硒含量为0.139 5 mg/kg,硒的检出限为0.021 8 ng/mL,精密度为1.379%,回收率为95%～104%。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定保健食品中铝元素含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定固体、液体和软胶囊3种基质的保健食品中铝元素含量的分析方法。方法前处理方法经实验确定为5 mL硝酸和2 mL过氧化氢(30%,V:V)双溶剂消解,经微波消解仪消解,采用石墨炉原子吸收分光光度测定保健食品中铝元素的含量。结果铝元素在0～500μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998;铝元素的检出限为0.24 mg/kg;回收率为81.2%～98.7%;相对标准偏差小于3.2%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,满足保健食品中铝元素含量的测定。