咳特灵胶囊质量标准研究

目的建立咳特灵胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中马来酸氯苯那敏，采用反相高效液相色谱法测定成品中马来酸氯苯那敏的含量。结果鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确，马来酸氯苯那敏进样量在0．050～2μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998，平均回收率为98．22％，RSD为2．01％（n=9）。结论建立的咳特灵胶囊质量标准可有效地控制产品的质量。     

高效液相法测定康乐鼻炎片的马来酸氯苯那敏含量

目的：建立测定康乐鼻炎片的马来酸氯苯那敏含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。结果：马来酸氯苯那敏与其它成分分离效果好,具有良好线性关系（r=0．9998,y=849．58x-2.0171）,平均回收率为99．1％,RSD为0.3％。结论：用高效液相检测马来酸氯苯那敏含量的方法方便而且准确,该质量标准可以很有效的控制康乐鼻炎片的质量。     

复方氨酚烷胺片质量标准改进

目的修订提高复方氨酚烷胺片的质量标准：方法采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对复方氨酚烷胺片中的对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果薄层色谱鉴别方法专属性强；对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的质量浓度分别在50．10～500．60ug／mL，3．2～30．6ug／mL，0．525～5．20ug／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99．72％，99．60％，98．96％，RSD分别为0．24％，0．75％，0．78％（n=6）。结论所用方法准确、快速，可用于该制剂的质量控制：     

HPLC法测定咳特灵胶囊（片）中马来酸氯苯那敏的含量

目的 为了控制咳特灵胶囊(片)的质量，建立马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法 HPLC测定马来酸氯苯那敏的含量，用Kromasil C18柱，流动相为乙腈-3％冰乙酸-三乙胺(20：80：0.08)，醋酸调节pH：3．0；检测波长262nm；流速1．5ml／min。结果 马来酸氯苯那敏在81～408μg范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为98．1％。RSD：0．67％。结论 本法方便、快速、准确、可作为咳特灵胶囊(片)的质量控制。     

复方北豆根氨酚那敏片质量标准研究

目的 完善复方北豆根氨酚那敏片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法对其中马来酸氯苯那敏含量进行测定。结果 复方北豆根氨酚那敏片中北豆根、野菊花、金银花供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上显示相同颜色的斑点;马来酸氯苯那敏进样量在0.03382～0.67640μg与峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,平均加样回收率为98.76%（RSD=0.85％）;马来酸氯苯那敏含量均高于5.60 mg/g,标示含量均高于95.00%。结论 高效液相色谱法测量马来酸氯苯那敏含量回收率高、重现性好、简便、快速、准确,可用于复方北豆根氨酚那敏片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏含量简

目的建立测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷建合硅胶柱（250mm×4．6mm．5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11．5g,加水适量使溶解,加磷酸1mL,用水稀释至1000mL）-乙腈（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为40℃,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在0．008415～0．8415g／L（r=1．0000）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为100．19％（n=9）,RSD为0．55％。结论所用方法测定复方锌布颗粒中马来酸氯苯那敏的含量准确,有效,快速,简便,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的：采用高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法：用迪马C18为色谱柱，流动相：乙腈-1％三乙胺与1％磷酸溶液（16，84），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：270nm。结果：马来酸氯苯那敏的线性范围为0．418-4，18峭（r=0.9999），平均回收率为100．70％（n=9），RSD为2．0％。结论：本法快速、简单、准确，专属性强，分离效果好。     

HPLC同时测定感冒通中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立同时检测感冒通片中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏的高效液相法。方法：用反相高效液色谱法，在C18柱上，采用梯度洗脱，紫外检测波长为264nm，可同时检测感冒通片中的双氯芬酸钠和马来酸氯苯那敏。结果：该方法简便、准确、两组分的线性关系良好，回收率（n=6）；双氯芬酸钠100.89％，RSD0.58％；马来酸氯苯那敏99.04％，RSD0.74％。结论：本方法能有效地使马来酸氯苯那敏与溶剂峰完全分离，最适合作为溶出度或释放度的含量测定。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的 建立测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱法.方法 采用迪马C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-1％冰醋酸溶液(用三乙胺调pH至3.7,46:54)为流动相,检测波长为262 nm.结果 马来酸氯苯那敏平均回收率为99.91％,RSD=0.96％(n=6),线性范围为0.1 ～0.8μg.结论 该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

小儿速效感冒颗粒有效成分含量测定方法的改进

目的:进一步研究小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及咖啡因的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及咖啡因的含量。结果:在268 nm波长下,三种成分均具有较好的响应值,线性关系良好。结论:本方法同时测定小儿速效感冒颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量,是专属、准确、可行的。     

HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH 3.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏)。结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4μg.mL-1(r=0.9998);马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50μg.mL-1(r=0.9998)。片剂中茶碱的平均回收率为99.4%,RSD=2.0%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8%,RSD=0.84%;颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5%,RSD=1.6%;马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9%,RSD=0.89%。结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制。     

复方氨酚那敏颗粒中胆红素的鉴别及含量测定研究

目的 建立复方氨酚那敏颗粒中胆红素的测定方法.方法 采用薄层色谱法鉴别复方氨酚那敏颗粒中的胆红素;采用紫外-可见分光光度法测定复方氨酚那敏颗粒中胆红素的含量.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;胆红素的浓度在0.8064～8.064 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好（r=-0.9997）,平均回收率为100.0％,RSD为1.5％（n=9）.结论 该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂中胆红素的质量控制标准.     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定及制剂检查

目的：建立HPLC法,测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量并考察其含量均匀度。测得小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量为0.023%,占标示量的百分含量为90.89%,根据药典规定,该样品马来酸氯苯那敏的含量符合要求（占标示量的90.0%～110.0%）[1]。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水（36%醋酸溶液40ml与1ml三乙胺稀释至1000ml）,流速为lm/min,检测波长为260nm,进样量为5μl。马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=534.14X＋41.358;R2=0.9953,线性范围为14～140μg/ml。该方法快速简便,重复性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒制备工艺研究

目的：研究湿法制粒法制备小儿氨酚黄那敏颗粒的影响因素及制备工艺.方法：采用正交试验设计,使用高效液相色谱法（HPLC）同时测定对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度,并通过综合评分优选制备工艺.结果：最佳制备工艺为：物料过100目筛,采用三维混合方式混合20 min,马来酸氯苯那敏以黏合剂方式加入,所制备的颗粒符合质量要求.结论：本研究所得最佳制备工艺操作简便,对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度较高,工艺稳定性较好.     

复方氨酚那敏颗粒相关室上性心动过速

1例52岁男性患者,因感冒自行服用复方氨酚那敏颗粒2袋（每袋含对乙酰氨基酚250 mg,咖啡因15 mg,马来酸氯苯那敏3 mg,人工牛黄10 mg）。30 min后出现心悸、乏力、全身震颤,大汗。HR 192次/min。心电图示室上性心动过速。给予普罗帕酮70 mg静脉推注,约10 min后震颤停止。此后症状逐渐好转,HR 92次/min。随访3个半月,未再应用该药,上述症状未再发生。     

静脉滴注硫酸奈替米星致过敏性喉水肿1例

某例患者,女,25岁,因发热、尿频、尿痛在我院门诊就诊,检查尿常规提示：WBC3＋,诊断为“尿路感染”。用0．9％氯化钠250mL加硫酸奈替米星0．2g（商品名：益天星,0．2g·支,批号：070622,江苏四环生物服务有限公司）。当患者输注约10min后,患者感咽喉堵塞感,刺激性咳嗽,声音嘶哑,出现全身无力,胸闷,头晕,立刻停止输液,平卧,     

HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的用HPLC法测定氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量。方法使用C18硅烷键合硅胶柱（150nm×4．6mm）,检测波长262nm,用庚烷磺酸钠溶液：甲醇-乙腈（30：18）45：55为流动相。结果马来酸氯苯那敏在0．01686—0．08516mg／L范围内线性关系良好。方法的平均回收率分别为100．7％和98．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于氯芬黄敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒有关物质

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对氨基酚的含量。方法：色谱柱CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05%醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）为流动相,检测波长为232 nm,进样量：10μl,柱温：30℃,流速为1 ml·min^-1。结果：对氨基酚在9.878 4-197.568 0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率99.8%（RSD=0.9%,n=9）,检测限为2 ng。结论：该方法简便,专属性强,准确可靠,可作为小儿氨酚黄那敏颗粒中有关物质的测定。     

羧甲淀粉钠中氯乙酸残留对马来酸氯苯那敏稳定性的影响

目的探讨羧甲淀粉钠中残留的氯乙酸对马来酸氯苯那敏稳定性的影响。方法测定不同存放条件下羧甲淀粉钠中氯乙酸残留量,以及以此制备的马来酸氯苯那敏制剂中主成分、最大杂质、总杂质含量,考察羧甲淀粉钠中氯乙酸残留与马来酸氯苯那敏降解程度间的相关性。结果各批样品均有不同程度的氯乙酸残留,近20%的样品氯乙酸残留超过0.2%,最高达1.68%。马来酸氯苯那敏对照品在20℃与40℃条件下存放均稳定,无明显杂质产生;相同存放条件下,马来酸氯苯那敏的降解速率随羧甲淀粉钠中氯乙酸含量的增大而提高;氯乙酸含量相同的羧甲淀粉钠样品的放置温度越高,马来酸氯苯那敏的降解速率越快。结论羧甲淀粉钠中氯乙酸对马来酸氯苯那敏的稳定性存在影响,提示在制剂开发中,需关注辅料中氯乙酸对带负电荷或未共享电子对等易发生亲核反应原料药质量的影响。     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:色谱柱采用XBridge C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠-乙腈(80∶20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为262 nm,进样量为20μL。结果:复方金刚烷胺氨基比林片中的氨基比林和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为36~96μg·mL^-1(r=0.9999),12~32μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.92%、100.70%,RSD分别为0.89%、0.84%(n=9)。按拟定的方法,分别对3个批次的样品进行含量测定,计算含量,氨基比林的含量分别为104.4%、104.2%、99.5%;马来酸氯苯那敏的含量分别为98.8%、102.8%、101.5%。结论:该方法简便、快捷、准确,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定以及马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定,有利于质量控制。