独一味中洋丁香苷和连翘酯苷B对照品的制备

目的 研究从独一味中分离制备连翘酯苷B和洋丁香苷对照品的方法 .方法 结合大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、制备HPLC法分离制备独一味中连翘酯苷B和洋丁香苷单体.结果 分离制备的连翘酯苷B的质量分数达98.93%.洋丁香苷的质量分数达99.91%.结论 该方法 所得洋丁香苷和连翘酯苷B质量分数高,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺研究

目的筛选出一种高效实用的分离纯化连翘酯苷A的大孔吸附树脂,并使分离纯化工艺达到最优化。方法以连翘酯苷A质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化连翘酯苷A的吸附及洗脱条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂为分离纯化连翘酯苷A的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺为:上样质量浓度为生药0.3g/mL,最大上样量为树脂的2倍体积,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂的用量为6倍量树脂柱体积。结论 AB-8型大孔吸附树脂能显著提高连翘酯苷A的质量分数,具有吸附量较大,洗脱率高,经济环保等优点,适合于规模化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连总生物碱的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化黄连总生物碱的工艺。方法采用LD605、D101、DA201、NKA-9、AB-8大孔吸附树脂对黄连总生物碱进行吸附纯化。以总生物碱的收率、质量分数为考察指标综合评价。结果AB-8大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达1.23mg/g,2倍体积蒸馏水、2倍体积40%乙醇依次洗脱,总生物碱收率为85%,质量分数为80%。结论AB-8大孔吸附树脂对总生物碱综合性能较好,适合于黄连总生物碱的分离纯化。     

祁门红茶抗氧化有效成分的研究

祁门红茶有较强的抗芥花子油氧化的活性.从祁门红茶乙酸乙酯部位,使用硅胶柱层析,结合Sephadex LH-20柱层析方法,分离得到了四个抗氧化有效成分,分别为茶黄素(Theaflavin,TF1)、茶黄素A(Theaflavin-3-galate,TF2A)、茶黄素B(Theaflavin-3'-gallate,TF2B)和茶黄素双没食子酸酯(Theaflavin digallate,TF3).     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

大孔吸附树脂纯化红茶中茶黄素的研究

目的研究大孔吸附树脂纯化红茶中茶黄素的工艺。方法通过静态吸附实验比较不同树脂对茶黄素的吸附和解吸能力,考察HPD-300树脂对茶黄素的吸附性质,比较不同溶液的动态解吸效果。结果 HPD-300树脂具有较高的吸附和解吸能力,在25℃和45℃下HPD-300树脂对茶黄素的吸附等温线符合Freundlich方程。经过动态吸附解吸后茶黄素由18.4%提高到67.2%,回收率达到73.7%。结论 HPD-300树脂对茶黄素具有良好的分离能力,为茶黄素的大规模制备提供了科学参考。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

桑皮苷A对照品的制备研究

目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

HPD-600大孔吸附树脂分离茶多酚的研究

目的:研究了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的分离纯化工艺.方法:考察了HPD-600大孔吸附树脂对茶多酚的静态吸附、动态吸附及洗脱剂的影响.茶叶浸提得茶汤,浓缩后除茶多糖,再经HPD-600大孔吸附树脂洗脱,得到茶多酚产品,并得到较优的工艺条件.结果:茶汤上样比重为1.1 g/mL,上样体积比树脂质量为4:2,80%乙醇溶液是良好的洗脱剂.结论:通过该工艺可以分离得到纯度大于95%的茶多酚,其中表没食子儿茶素没食子酸酯含量大于40%,咖啡碱残留量小于7%.     

从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究

目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99％,峰质量分数因数为998．40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的研究

目的研究黄芪总皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺,为黄芪总皂苷的工业化生产提供参考。方法采用AB-8大孔吸附树脂对黄芪总皂苷进行吸附纯化,以黄芪总皂苷的收率、质量分数为考察指标综合评价。结果60%乙醇提取树脂吸附后用不同体积分数乙醇洗脱,黄芪总皂苷主要集中在40%～80%乙醇部位。树脂对黄芪总皂苷的动态吸附率为10.78mg/mL树脂;不同浓度NaOH溶液对杂质的洗脱效果不同,以0.1%NaOH溶液洗脱效果较好。结论黄芪提取物上AB-8树脂柱,以水和0.1%NaOH洗脱后以80%乙醇洗脱黄芪总皂苷部位可使黄芪总皂苷的收率和质量分数达到较满意效果。     

龙胆中龙胆苦苷的分离纯化

目的建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离纯化方法。方法坚龙胆药材的乙醇提取液经AB-8大孔吸附树脂柱进行粗分,乙醇-水系统进行梯度洗脱,30%乙醇溶液洗脱下来的流份粗龙胆苦苷部分冷冻干燥后经MCI树脂柱进一步纯化,洗脱剂为乙醇-水,所得的龙胆苦苷的纯度经高效液相色谱进行检测。结果在此条件下,可以分离得到纯度大于97%的龙胆苦苷。结论该法简便、快速、低毒、所得产物纯度高,适用于分离较高纯度的龙胆苦苷及龙胆苦苷标准品的制备。     

千里光总黄酮的分离纯化研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化千里光总黄酮的工艺.方法 以千里光总黄酮质量浓度、回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对千里光总黄酮进行分离纯化.分别采用静态试验、动态试验考察大孔树脂对千里光总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 AB-8型大孔吸附树脂为最佳树脂,洗脱剂为70%乙醇.洗脱剂用量为4倍树脂体积,体积流量3～4 mL/min;上柱总黄酮质量与树脂质量比为1:9.4,上柱液总黄酮质量浓度为17.86 mg/mL,体积流量2～3 mL/min;冲洗杂质用水体积2～3 BV,体积流量2～3 mL/min;上柱液pH 4～5;径高比1.5:21.6.AB-8型大孔吸附树脂对千里光总黄酮静态饱和吸附量为111.25 mg/g,洗脱率91.53%,动态饱和吸附量为96.8mg/g,洗脱率为93.40%,总黄酮回收率、质量分数均在90%以上.结论 采用大孔吸附树脂对千里光中的总黄酮进行纯化可行,可以为合理的开发利用千里光提供参考.     

大孔吸附树脂法富集纯化藏茵陈总黄酮

目的：考察AB-8大孔吸附树脂对藏茵陈黄酮提取物的吸附分离性能,并探讨AB-8树脂的纯化工艺条件。方法：采用静态吸附分离法确定AB-8大孔吸附树脂的吸附性能及分离条件;以总黄酮吸附量、总黄酮回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。结果：AB-8大孔吸附树脂对藏茵陈总黄酮的回收率为89%,其分离藏茵陈总黄酮的工艺条件为：藏茵陈总黄酮上样质量浓度为50mg.mL-1,藏茵陈总黄酮最大吸附量为32.43mg.mL-1,吸附体积流量为2mL.m in-1,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7倍柱体积,树脂可重复使用3次。结论：采用AB-8大孔吸附树脂吸附分离藏茵陈总黄酮的性能最佳,值得推广应用。     

骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备研究

目的:建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱对照品的制备分离方法。方法:通过AB-8大孔树脂柱色谱分离,重结晶,HPLC制备色谱分离纯化,从骆驼蓬子的70%乙醇提取物分离得到一个化合物,通过NMR、M S等波谱方法鉴定该化合物为去氢骆驼蓬碱,经TLC,HPLC-UV,HPLC-ELSD及MS联用等技术检验其纯度。结果:从骆驼蓬子中制备分离的去氢骆驼蓬碱对照品,质量分数98%。结论:本法所得的去氢骆驼蓬碱对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材骆驼蓬子和含骆驼蓬子的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化茶树根总黄酮、总皂苷工艺研究

目的研究AB-8大孔吸附树脂纯化茶树根总黄酮、总皂苷的工艺条件。方法以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察吸附药液质量浓度、药液p H、药材树脂比、洗脱乙醇体积分数、乙醇洗脱用量等影响因素。结果吸附药液质量浓度0.3 g·ml-1,药液p H=6,药材树脂比1:2,依次用12BV水洗,10 BV 30%乙醇洗脱得总黄酮,10 BV 70%乙醇洗脱得总皂苷。结论采用大孔吸附树脂AB-8可较好地纯化茶树根总黄酮与总皂苷,纯化后茶树根总黄酮含量、总皂苷含量均达60%以上。     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

中药虎杖大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷分离纯化研究

目的:从中药虎杖中分离纯化大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷。方法:虎杖水溶部分采用大孔吸附树脂、聚酰胺色谱乙醇梯度洗脱法进行分离。结果:在大孔吸附树脂柱60%及70%乙醇洗脱部位得到含有大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的洗脱物,聚酰胺色谱柱50%及70%乙醇洗脱部位得到大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷粗品。结论:本方法简单,可避免采用硅胶色谱法对大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的破坏,提高提取率,适用于虎杖中该成分的分离纯化。     

4种不同型号大孔吸附树脂对重楼总皂苷分离纯化的影响

目的从AB-8、D101、HPD-100和S-8四种不同型号大孔吸附树脂中优选出分离纯化重楼总皂苷效果最佳的树脂。方法采用紫外可见分光光度法测定重楼总皂苷含有量;比较树脂的静态饱和吸附量和静态解吸率,并结合动态吸附和解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 AB-8树脂对重楼总皂苷有较好的吸附分离性能,上样液质量浓度为生药0.1 g/m L,上样量18 m L/g树脂,20%乙醇洗脱杂质,60%乙醇洗脱总皂苷,用量均为12 m L/g树脂。总皂苷质量分数达到53.1%,收率85.6%。结论弱极性的AB-8树脂适用于重楼总皂苷的分离纯化。