用P204从盐酸体系中萃取铝试验研究

研究了用P204从盐酸体系中萃取铝,考察了萃取时间、萃取温度、料液pH、氯化铝质量浓度、相比(V_o/V_a)、P204浓度对萃取的影响。结果表明:在P204浓度1.5 mol/L、料液pH=3.0、Al~(3+)质量浓度低于30 g/L、相比(V_o/V_a)=2/1、常温下萃取5 min条件下,铝的一级萃取率达70%以上;P204对Al~(3+)的最大饱和萃取率为85.92%,反萃取后P204可循环使用。     

用Cyanex272从硫酸盐体系中萃取除铝

研究了用酸性膦类萃取剂Cyanex272从硫酸镍钴锰溶液中萃取分离铝,考察了体系pH、萃取剂浓度、萃取剂皂化率和相比对萃取的影响。结果表明:对于Al~(3+)质量浓度2～3 g/L、主金属离子质量浓度70 g/L左右、且不含铁、锌、钙等杂质的原液,用皂化率为40%的25%Cyanex272+75%磺化煤油有机相,在萃取时间4 min、V_o/V_a=1/1条件下进行萃取,铝的单级萃取率为72%,5级萃取率为75%,去除效果较好,且主金属离子损失率较低。     

用季胺盐协同萃取稀土元素镧铈试验研究

研究了用季胺盐协同体系(P507+N263)从溶液中萃取镧。结果表明:2种萃取剂混合后对镧有正协同萃取作用,最大协同系数达3.25;在V(P507)/V(N263)=1/1、料液pH=3.5、V_o/V_a=3/4、振荡时间7 min条件下,镧萃取分配比为0.94;在稀土浓度0.52 mol/L、振荡时间7 min、V_o/V_a=1/1条件下,镧铈分离系数达14.8;负载有机相用5 mol/L盐酸反萃取,镧可完全被转入溶液;混合萃取剂的协同萃取能力优于2种萃取剂单独使用时的萃取能力。     

皂化P507对Fe~(3+)和Fe~(2+)的萃取行为

研究了皂化P507对Fe~(3+)和Fe~(2+)的萃取行为,考察了萃取相比、料液pH、Fe~(3+)质量浓度等因素对萃取的影响。结果表明:氨皂化后的P507对Fe~(3+)有很强的萃取能力;在相比Vo∶Va=3∶1、料液pH为0~2、Fe~(3+)质量浓度0.7g/L条件下,Fe~(3+)萃取率接近100%;但在料液pH≥1.5条件下,部分皂化P507进入下层水相形成水包油型乳化物,导致乳化现象发生;部分Fe~(3+)水解后被皂化P507萃取;皂化P507对Fe~(2+)的萃取过程没有出现乳化现象,Fe~(2+)萃取率随料液pH降低及Fe~(2+)质量浓度升高而降低;P507对Fe~(3+)的萃取能力大于对Fe~(2+)的萃取能力。     

铝在包头稀土矿萃取分离工艺走向

尽管由包头稀土矿制备的混合氯化稀土溶液中Al~(3+)含量相对较低,但其在稀土萃取分离工艺中分布具有弥散性,因此本文模拟萃取生产线进行实验,为增设生产线铝分布及走向提供参考。本文设计实验路线,采用分馏萃取的方式,观察铝在槽体中分布,通过测定P_(507)-HCl体系(La-Nd)/(Sm-Lu,Y)、LaCe/PrNd和LaCePr/Nd萃取工艺中铝及各稀土元素的浓度,萃余液及反萃液的平衡酸度,计算出铝和稀土元素的分配比及分离系数。结果表明:在(La-Nd)/(Sm-Lu,Y)萃取分离工艺中,反萃段平衡酸度高于萃取段平衡酸度,萃余液(La-Nd)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.05%,反萃液(Sm-Lu,Y)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.22%,经计算,(La-Lu,Y)Cl_3料液中的Al~(3+)91.43%的进入萃余液(La-Nd)Cl_3中,8.57%的Al~(3+)进入反萃液(Sm-Lu,Y)Cl_3中;在LaCe/PrNd萃取分离工艺中,D_(La)D_(Ce)D_(Al)D_(Pr)D_(Nd),萃余液(LaCe)Cl_3中Al_2O_3/REO小于0.01%,反萃液(PrNd)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.23%,经计算,(La-Lu,Y)Cl_3料液中的Al~(3+)91.28%进入反萃液(PrNd)Cl_3中,仅有0.15%的Al~(3+)进入萃余液(LaCe)Cl_3中。在LaCePr/Nd萃取分离工艺中,D_(La)D_(Ce)D_(Pr)D_(Al)D_(Nd),分离系数β_(Al/Pr)=1.12,Al~(3+)和Pr~(3+)不能完全分离,萃余液(La-Pr)Cl_3中Al_2O_3/REO为0.03%,反萃液NdCl_3中Al_2O_3/REO为0.14%,经计算,(La-Lu,Y)Cl_3料液中48.49%的Al~(3+)进入萃余液(La-Pr)Cl_3中,42.94%进入反萃液NdCl_3中。     

从废石油裂解催化剂中回收稀土试验研究

研究了从粒度小于20μm、污染较重、不适宜复活的废催化剂中回收稀土。试验结果表明:控制浸出温度60℃、盐酸浓度3.33mol/L、浸出时间3h,废催化剂中91.3%~94.5%的镧、铈被浸出;用50%P507+50%磺化煤油,在温度25℃、萃取相比V_o∶Va=2∶1、萃取时间30min条件下从稀土浸出液中萃取镧铈,镧铈萃取率为94.5%;对负载有机相,采用1.8mol/L盐酸反萃取,控制相比V_o∶V_a=1∶3,稀土镧铈的反萃取率为98.1%;对反萃取液用草酸进行沉淀,沉淀物灼烧,获得工业级氧化镧铈产品。     

P507在硫酸体系中萃取分离镍和铁

以硫酸浸出镍电解一次铁渣和铜冶炼厂回转窑焙烧产出的综合铁渣为原料,并用铁粉置换除铜所得的溶液为料液,用P507萃取剂在硫酸体系中萃取Fe3+。研究结果表明:用V(O)∶V(A)=3∶1的P507(皂化率50%)对p H=2的铁渣浸出液萃取,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应10 min后,铁的萃取率能达99.99%;用V(O)∶V(A)=1∶1,8 mol/L的盐酸反萃取含铁的有机相,在室温条件下采用3级逆流萃取,反应15 min后,铁的反萃取率能达92.02%,有机相可以循环利用。     

用N235从热镀锌酸洗废液中萃取分离锌铁

研究了用N235从热镀锌盐酸酸洗废液中萃取Zn~(2+)、Fe~(3+)和Fe~(2+),考察了废液中Zn~(2+)质量浓度、萃取时间、萃取剂体积分数、相比(V_o/V_a)、温度及助萃剂Cl~-浓度对金属离子萃取率及分离系数的影响。结果表明:在有机相组成为50%N235+50%260~#溶剂油、V_o/V_a=1/1、室温(24℃±1℃)条件下,废液中加入适量Cl~-,萃取5 min, Zn~(2+)单级萃取率为83.06%,Zn/∑Fe分离系数达41.90;经过3级逆流萃取,Zn~(2+)萃取率达94.8%,总铁萃取率为16.52%,锌/铁分离效果较好。通过萃取前后对有机相的红外光谱分析,确定N235萃取金属离子的机制为金属配阴离子与胺盐中的氯离子发生交换形成疏水性离子缔合体而进入有机相。     

菱锰矿浸出液中杂质离子的分步净化试验研究

研究了采用氧化沉淀法和乳状液膜法从菱锰矿硫酸浸出液中去除Fe~(3+)、Al~(3+)及Ca~(2+)、Mg~(2+)。试验结果表明:采用氧化沉淀法,Fe~(3+)去除率为99.91%,Al~(3+)去除率为98.80%,Mn~(2+)回收率为90.40%;采用乳状液膜法去除Ca~(2+)、Mg~(2+),在最佳液膜配方12%P204+4%表面活性剂Span80+84%磺化煤油、内水相硫酸浓度1mol/L、乳水相体积比1∶5、油内相体积比1∶1、反应时间15min、搅拌速度200r/min条件下,Ca~(2+)去除率为68%,Mg~(2+)去除率达48%,Mn~(2+)总回收率为89.86%。     

含铷多金属矿石浸出液中铷、钾的萃取分离

研究了采用t-BAMBP+磺化煤油萃取体系,从含铷钾矿石浸出液中萃取分离铷和钾,考察了萃取剂浓度、萃取相比(V_o/V_a)、溶液碱度、萃取时间对铷、钾萃取率的影响。结果表明:在t-BAMBP浓度1.2 mol/L、V_o/V_a=3/2、溶液中[OH~-]为0.9～1.0 mol/L、萃取时间3 min条件下,经过4级逆流萃取,铷萃取率达99.52%,钾萃取率为29.90%,铷、钾分离效果较好。     

用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼

研究了用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼及用NaOH溶液反萃取铼,考察了萃取剂组成、相比、两相接触时间对萃取和反萃取的影响。结果表明:对于铼质量浓度38.4 mg/L、HCl浓度5.5 mol/L的溶液,用5%N235+1.5%仲辛醇+93.5%磺化煤油进行萃取,在V_o/V_a=1/10、两相接触时间1 min条件下经3级逆流萃取,铼萃取率达97%;对于负载铼质量浓度540 mg/L的有机相,用清水洗涤后,在V_o/V_a=15/1、接触时间30 s条件下,用浓度为1.5 mol/L的NaOH溶液进行反萃取,铼的单级反萃取率为99.5%。铼的分离效果较好。     

用溶剂萃取法从含镍钴合金渣酸浸液中深度除钙试验研究

研究了从含高浓度镍钴合金渣酸浸液中萃取脱除低浓度钙,考察了钙离子去除的影响因素。试验结果表明:以皂化率35%的10%P204+90%260#煤油为有机相,在水相pH=5.0、Vo∶Va=1∶2、萃取时间3min、温度25℃条件下,Ca~(2+)单级萃取率达80%,Co~(2+)、Ni~(2+)单级萃取率分别为27%和9%;在此基础上,通过3级逆流萃取,Ca~(2+)质量浓度降至1mg/L以下,达到生产高品质硫酸钴、硫酸镍产品所需料液对钙离子的要求。     

用Cyanex272从高纯硫酸镍溶液中萃取分离痕量钴试验研究

研究了用Cyanex272从高纯硫酸镍溶液中萃取分离痕量钴,考察了料液pH、Cyanex272体积分数、料液温度、相比(V_o/V_a)对萃取分离钴的影响,分析了萃取反应的热力学。结果表明:采用Cyanex272作为萃取剂可去除高纯硫酸镍溶液中的痕量钴;在料液pH=5.5、温度60℃、相比(V_o/V_a)=1/1条件下,用10%Cyanex 272+10%TBP+80%磺化煤油进行一级萃取,可将溶液中钴质量浓度降至0.5 mg/L以下;萃取反应为吸热反应,升温有利于钴的萃取分离。     

用溶剂萃取—沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收钴镍锂

采用溶剂萃取—化学沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收硫酸钴、氢氧化镍和氟化锂,比较了萃取剂P507和Cyanex272对钴、镍的萃取分离性能。试验结果表明:1-1-1型废锂离子电池正极材料浸出液经P204除锰后,用0.5 mol/L P507或0.6 mol/L Cyanex272经两级错流萃取钴,钴萃取率分别为98.21%和99.44%,镍共萃取率分别为24.42%和4.26%,锂共萃取率分别为15.84%和5.11%,Cyanex272对钴镍的萃取分离性能明显优于P507;P507和Cyanex272负载有机相分别用CoSO_4溶液和HAc-NaAc溶液洗脱共萃取的镍和锂,然后用硫酸反萃取钴,反萃取液中Co/Ni质量比分别为3 217(P507)和12 643(Cyanex272),蒸发结晶可得高纯硫酸钴;萃余液中的镍、锂分别用NaOH和HF沉淀,可得氢氧化镍和氟化锂固体。采用此方法,废锂离子电池正极材料中的钴、镍、锂都得到有效回收。     

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg~(2+)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl_4~(2-)与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl_4~(2-)][RhB~+]_2能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21mg/mL、30%(V/V)和0.30g/mL时,HgCl_4~(2-)的萃取率达到96.8%以上,Co~(2+)、Cr(Ⅲ)、Ag~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Ti(Ⅱ)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、Sn(Ⅱ)和Ru~(3+)基本不被萃取,实现了Hg~(2+)与上述金属离子的分离。     

用偏心转盘塔萃取纯化含铀废料

研究了采用偏心转盘塔替代混合澄清槽对含铀废料进行萃取纯化,考察了转盘雷诺数、通量等对萃取的影响。结果表明:原料液中杂质含量对偏心转盘塔萃取效果影响很小;在V_o/V_a=1.2/1、转盘雷诺数约13 824、通量为66 L/h(芯块溶解液)和55 L/h(碱渣浸出液)条件下,萃取效果较好;在V_a/V_o=1.2/1、转盘雷诺数约23 128、通量为55 L/h条件下,2种原料液均有较好反萃取效果;偏心转盘塔替代混合澄清槽萃取纯化含铀废料效果较好,可在工业放大设计中参考应用。     

聚乙二醇萃取—苯基荧光酮光度法测定油样中铝

以聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂萃取消除V(Ⅴ),Cr(Ⅵ),Zn~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰,采用苯基荧光酮—吐温-80显色体系分光光度法测定油样中的微量铝。考察了测定和干扰离子的萃取分离条件。铝络合物的最大吸收峰位于550 nm,铝质量浓度在0～3.2×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε_(550)=7.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。对大庆渣油与煤焦油中铝进行测定,加标平均回收率分别为99.3%,100.2     

料液中添加NH_4Cl对Sm~(3+)和Zn~(2+)萃取性能的影响

采用1.5 mol/L P507-煤油为有机相,以SmCl_3和ZnCl_2的混合溶液作为料液,改变料液中添加NH4Cl浓度、料液酸度、Zn~(2+)浓度、有机皂化度、相比、混合时间,进行了Sm~(3+)和Zn~(2+)的萃取分离研究。结果表明,萃取分离Sm~(3+)和Zn~(2+)最佳的工艺参数为,有机皂化度为0.54 mol/L、料液中添加3 mol/L的NH_4Cl、料液酸度为0.15 mol/L、萃取相比O/A为2.5∶1以上,混合时间为4 min,Sm~(3+)和Zn~(2+)的最大分离因素βSm/Zn达到39.31。     

含P_(507)的支撑液膜萃取Nd~(3+)的研究

本文研究了含P_(507)的支撑液膜中萃取Nd~(3+)的传输过程,讨论了料液的pH值、反萃液中Nd~(3+)的浓度和膜相中P_(507)的浓度以及循环流量对渗透系数P的影响,比较了皂化和非皂化P_(507)作为载体进行Nd~(3+)在支撑液膜中萃取的差别。同时,观察到一个有趣的滞留现象。     

用HBL110从硫酸锌溶液中直接萃取分离铜镉钴的试验研究

研究了采用新型萃取剂HBL110从硫酸锌溶液中直接萃取分离Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+),考察了萃取剂体积分数、有机相皂化度、萃取时间、相比对Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)萃取率的影响。结果表明:在萃取剂体积分数45.6%、有机相皂化度100%、萃取时间10min、萃取相比2/1条件下,Cu~(2+)萃取率为96.41%,Cd~(2+)萃取率为85.54%,Co~(2+)萃取率为65.07%,Zn萃取率仅为6.64%,β(Cu/Zn)=331,β(Cd/Zn)=73.09,β(Co/Zn)=23.09,实现了硫酸锌与杂质Cu~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)的有效分离。