5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

铁（Ⅱ）－1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚－TritonX－100显色体系的研究及应用

本文研究了ＴｒｉｔｏｎＸ一１００存在下，铁（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的显色反应，在ＰＨ值３．０～９．０范围内，配合物的最大吸收波长为７４０ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε＝１．６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铁量在０～８０ｕｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律。该法用于纯铝、铝合金、铝基稀土合金中微量铁的测定，结果准确。     

电位滴定法连续测定钴、镍和铜的方法研究（Ⅱ）

本文以Ｐｔ电极作指示电极,Ｗ电极作参比电极,在氨性介质中,以Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６滴定Ｃｏ￣（２＋）以后,继而利用Ｆｅ（ＣＮ）／Ｆｅ（ＣＮ）作指示离子,在ｐＨ５．５～６．０,用Ｚｎ￣（２＋）返滴定ＥＤＴＡ,连续测定Ｎｉ￣（２＋）或Ｎｉ￣－Ｃｕ含量,再用硫酸肼作Ｃｕｙ￣（２－）的释放剂,Ｚｎ￣（２＋）返滴定释放出的ＥＤＴＡ测定Ｃｕ￣（２＋）,实现了Ｃｏ－Ｎｉ－Ｃｕ连续测定。镍精矿样分析的相对标准偏差和试样中标准回收率分别为Ｃｏ：１．４％,９９．５±１．２％。Ｎｉ：１．１％,１００．１±０．９％。Ｃｕ：２．０     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

1－（2－羟基－3－甲氧基苯甲醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸的合成及其光度法测定硼的研究

本文研究了１－（２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩氨基）－８－羟基－３－,６－萘二磺酸的合成以及光度测定硼的方法。在乙酸－乙酸铁缓冲溶液中,硼与成剂形成１：２的黄色络合物,最大吸收波长在４２０ｎｍ处,摩尔吸光系数为７．１９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,Ｂ的Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１５μｇ／ｃｍ￣２：。当硼量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,应用于氧化镁中硼的测定获得满意结果。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

二安替比林基－（4－溴）苯基甲烷与铈（Ⅳ）的显色反应及其分析应用

合成了二安替比林基－（４－溴）苯基甲烷（ＤＡｐＢＭ）,在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－６０存在下,Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｐＢＭ反应生成有色化合物,λｍａｘ为４８０ｎｍ,ε＝３．２８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１,Ｃｅ（Ⅳ）量在０．５～５．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律。该体系灵敏度颇高,选择性较好,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定,结果满意。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯偶氮）－4－氧代－2－硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）－４－氧代－２－硫代四氢噻唑（４ＮＣＰＯＢＴ）的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。研究了荧光性质,发现该试剂在溴代十六烷基吡啶存在下,在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物,其线性范闲为１０×１０￣（－８）～１０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ,检测限为１．５×１０￣（－１０）ｍｏｌ／Ｌ。测定了人工合成样品中的铕,结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

DBF－偶氮氯膦与锶显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂ＤＢＦ－偶氮氯膦与锶的显色反应。在１．２ｍｏｌ／ＬＨＣＬ介质中试剂与锶反应形成１：２的蓝色配合物,其最大吸收峰在６３０ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数为５．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,锶量在０￣１４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于锶硅铁合金中锶的直接光度测定获得了满意结果。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

铋－邻氯苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究与应用

研究了在ｐＨ９．２５～１１．０的缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,Ｂｉ（Ⅲ）与邻氯苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）生成的紫红色络合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．１２×１０￣５,Ｂｉ：ｏ－ＣＰＦ＝１：３,铋量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于测定钨矿中的铋,结果满意。     

2，4－二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了２,４－二氯苯基荧光酮（ＤＣＰＦ）在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件．在强酸性介质中生成Ｗ（Ⅵ）：ＤＣｌＰＦ＝１：２的络合物,其最大吸收峰在５２２ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数ε为１．３５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、钨含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。