肟基丙二酸二乙酯的合成

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构。讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度 98%,产率高达 96% (以丙二酸二乙酯计)。     

肟基丙二酸二乙酯的合成

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构.讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验.目标产品纯度98%,产率高达96%(以丙二酸二乙酯计).     

肟基丙二酸二乙酯的合成

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构.讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验.目标产品纯度98%,产率高达96%(以丙二酸二乙酯计).     

乙酰氨基丙二酸二乙酯合成新工艺研究

以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为原料 ,n( CH2 - ( COOC2 H5) 2 )∶ n( CH3 COOH)∶n( Na NO2 ) =1∶ 2∶ 2 ,加入相转移催化剂合成肟基丙二酸二乙酯 ( DEOM) ,节省冰醋酸和亚硝酸钠的使用量。 DEOM用 CH2 Cl2 萃取 ,然后将 DEOM在 40～ 5 0℃、醋酸介质中加锌粉还原 ,乙酐酰化 ,用水结晶得产品乙酰氨基丙二酸二乙酯 ( DEAM) ,熔点 96.5～ 97.5℃ ,相对于丙二酸二乙酯收率为 79.6%。     

阳离子交换树脂催化水解法制备丙二酸工艺的研究

用732型阳离子交换树脂催化水解丙二酸二乙酯制取丙二酸,考察了反应温度、反应时间、水与丙二酸二乙酯的质量比、丙二酸二乙酯与树脂质量比等工艺条件对收率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度90℃,反应时间11 h,水与丙二酸二乙酯的质量比为1∶1,丙二酸二乙酯与树脂的质量比为10∶3。在此条件下,丙二酸的收率为89.8%。     

DL-丝氨酸简便合成

以丙二酸二乙酯(DEM)、冰醋酸、亚硝酸钠为原料合成肟基丙二酸二乙酯(DEOM),n(DEM)∶n(HAC)∶n(Na NO2)=1∶1. 8∶1. 2,反应温度45℃,收率为96. 2%(以丙DEM计)。DEOM与甲醛、催化剂A进行羟甲基化反应,然后与还原剂B进行还原反应,再经水解、脱羧得到DL-丝氨酸,n(DEOM)∶n(CH2O)∶n(催化剂A)∶n(还原剂B)=1. 0∶1. 2∶1. 2∶3. 5,甲醛浓度15%(%),羟甲基化反应温度45℃,还原反应温度100℃,DL-丝氨酸收率为86. 8%(以DEOM计)。     

苯乙基丙二酸络合剂的合成

本文报告了苯乙基丙二酸的合成。该化合物是邻菲罗啉和丙二酸型络合剂双配体络合物的一种络合剂。在我们的合成方法中,先从2-苯乙醇开始合成了2-苯乙基氯,再用丙二酸二乙酯的烯醇盐离子进行亲核取代。将所得的苯乙基丙二酸二乙酯皂化继而酸化,最后得到了苯乙基丙二酸。第一步的反应产率达到了88.66％。第三步反应产率达86.52％。     

4,6-二羟基-5-氯嘧啶的合成

以丙二酸二乙酯为原料,经NCS氯化得到2-氯丙二酸二乙酯,然后以甲醇为溶剂,在碱金属催化剂下,经与醋酸甲脒反应得到4,6-二羟基-5-氯嘧啶.反应总收率为73.4%(以丙二酸二乙酯计),含量为99.7%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.     

乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯合成工艺研究

介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料，合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）的工艺过程。讨论了各种条件对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在９５％以上；收率达９１％以上。     

氟代丙二酸二乙酯的制备

氟代丙二酸二乙酯是一个重要的含氟有机中间体,用途较广。本文对氟代丙二酸二乙酯的合成方法进行了详细的评述,并提出了较佳的合成路线。     

2-(2-甲氧基乙氧基)乙醛二乙醇缩醛的合成工艺研究

将金属钠溶解于乙二醇单甲醚生成钠盐后立即与溴代乙醛二乙醇缩醛反应,合成了半合成大环内酯类抗生素的重要中间体２ （２ 甲氧基乙氧基） 乙醛二乙醇缩醛,避免了旧有工艺需使用价格昂贵且危险性较高的原料氢化钠的缺点。采用正交实验法得到最佳反应条件：金属钠与溴代乙醛二乙醇缩醛的物质的量比为１∶１－５,溶剂的量为０－３６ ｍＬ／ｍｍｏｌ,反应时间为１０ ｈ,产物的收率为９１－７ ％ 。新工艺易于控制,成本较低,适于工业生产。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸、己二酸混合二乙酯

以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86%     

4,6-二羟基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。     

CO气相偶联合成草酸二乙酯反应热力学分析

采用Joback基团贡献法推导了亚硝酸乙酯的摩尔定压热容与温度的关系式,并估算了亚硝酸乙酯和碳酸二乙酯的标准摩尔生成吉布斯自由能.综合物性手册中各化合物的热力学函数,计算了CO偶联合成草酸二乙酯反应中主反应和副反应的反应热、反应吉布斯自由能和平衡常数,并对此进行了分析,发现较低的反应温度有利于草酸二乙酯的生成,且主反应...     

微波辐射硫酸铁催化合成丙二酸二乙酯的研究

研究了利用微波辐射技术,在硫酸铁的催化下以丙二酸和无水乙醇为原料合成丙二酸二乙酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂、反应温度等对酯化率的影响。通过实验确定了最佳反应条件：n（乙醇）∶n（丙二酸）为3∶1,催化剂硫酸铁用量为1.0g,带水剂环己烷用量为20mL,微波辐射时间为10min,结果表明：该反应条件温和,方法简便,酯化率可达72.1%。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。     

戒酒硫合成工艺改进研究

以二乙胺、二硫化碳、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成戒酒硫,研究了各反应条件的影响。较佳工艺条件是:第一步,原料配比n(CS2):n(C4H11N)=1∶1,反应温度:90℃,反应时间:2 h;第二步氧化,滴加H2SO4和H2O2,物料配比n(H2SO4)∶n(H2O2)∶n(C4H11N)=1.2∶1.5∶1,反应温度:≤16℃,反应时间:12 h,得率为85%。     

环境友好催化剂催化合成己二酸二乙酯

评述了强酸性阳离子交换树脂、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛催化制备己二酸二乙酯的方法。阐述了在上述催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质以及合成工艺的特点,列举了各种催化剂在反应时间、带水剂、产率以及是否可重复使用等方面所具有的优势,指出上述讨论的几种固体催化剂都是合成己二酸二乙酯的优良催化剂。     

对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。