HPLC测定马钱子及其提取物中马钱子碱和士的宁含量

目的采用反相高效液相色谱法建立同时测定马钱子药材及其总碱提取物中马钱子碱和士的宁含量的方法。方法采用Licrospherc18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：0．01mol／mL庚烷磺酸钠与0．02mol／mL磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％磷酸调pH值为2．8）=27：73,检测波长260nm,柱温30℃,流速为1mL／min。结果马钱子碱在0．1—1．0μg、士的宁在0．12～1．2μg范围内线性关系良好（r=1．000）,平均回收率分别为99．88％（RSD=1．06％）、100．060（RSD=0．78％）。结论本方法操作可靠、精确,可用于中药马钱子药材及提取物的含量测定。     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

RP-HPLC法测定通痹丸中马钱子碱的含量

目的：建立HPLC法测定通痹丸中马钱子碱含量的方法。方法：色谱柱采用Agilent Eclipse XDB—C18（4．6mmx150mm，5μm）；流动相为乙腈-0．01mol／L、庚烷磺酸钠与0．02mol／L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）（21．8：78．2）；控制流速为1．0mL／min；检测波长：260nm，测定通痹丸中马钱子碱的含量。结果：马钱子碱在0．247—1．235斗μg范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）；平均回收率为98．51％，RSD=1．66％.结论：本方法简便，准确性、重现性好。     

HPLC法测定十三味马钱子丸中士的宁的含量

目的建立十三味马钱子丸中士的宁含量的测定方法。方法采用HPLC法,C18ODS色谱柱,甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾(用10%磷酸调pH至2.5)(25:75)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为254nm。结果士的宁进样量在0.104～2.08μg范围内线性良好,方法平均回收率为100.1%,RSD为1.18%(n=6)。结论建立了的HPLC法可作为十三味马钱子丸质量控制方法。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

HPLC法测定复方马钱子总碱凝胶液中士的宁和马钱子碱含量

目的建立高效液相色谱法测定复方马钱子总碱凝胶液中士的宁和马钱子碱含量。方法以SinoChromC18为色谱柱,流动相为乙腈与0．01mol／L庚烷磺酸钠、0．02moL／L磷酸二氢钾等量混合溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为25℃,梯度洗脱。结果马钱子碱在0．0673-0．1346μg,士的宁在0．1210-2．4200μg内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为99．46％,RSD为0．21％;士的宁平均回收率为99．89％,RSD为0．48％。结论HPLC法测定士的宁和马钱子碱,方法简便可行,重复性高,分离效果好。     

HPLC法测定接骨丸中马钱子碱含量

目的:建立接骨丸中马钱子碱的含量测定方法,为接骨丸的质量控制提供一定依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相:乙腈∶0.2%醋酸水溶液(25∶75)等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:马钱子碱的线性范围是0.080~0.400 g·L-1;r值为0.999 95,平均加样回收率为99.25%,RSD为0.98%。结论:高效液相色谱法测定马钱子碱其重复性好,专属性强,结果准确快捷,可用于接骨丸的质量控制。     

RP-HPLC同时测定四逆散中4种有效成分含量

目的建立同时测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法,并为四逆散的药效物质研究奠定基础。方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸分别在0.00225~0.01125μg(r=0.999 7)、0.00390~0.00195μg(r=0.9997)、0.00198~0.00099μg(r=0.999 5)、0.00262~0.00131μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.72%(RSD=1.02%)、98.45%(RSD=1.52%)、97.74%(RSD=1.63%)、98.34%(RSD=1.78%)。结论所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于四逆散的质量控制。     

HPLC法测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的建立测定养胃软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法。方法高效液相色谱法采用Phenomenex Kromasil C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（22：78），流速：1．0mL／min，检测波长294nm，柱温40℃，进样量10μL。结果厚朴酚线性范围0．0588～0．8820μg，r=0．9999，平均回收率为99．35％，RSD=1．94％；和厚朴酚线性范围0．0204～0．3060μg，r=0．9998，平均回收率为99，21％，RSD=2．10％（n=6）。结论本法分离好，快速、简便，可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法同时测定仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:采用HPLC法建立同时测定仙灵骨葆胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:以仙灵骨葆胶囊中的隐丹参酮和丹参酮ⅡA为研究对象,采用Eclipseplus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:隐丹参酮在线性范围52.8～528μg/mL(r=0.999 99)及丹参酮ⅡA在线性范围72～720μg/mL(r=0.999 99)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.77%,RSD为1.06%和97.60%,RSD为1.69%。结论:该法操作简便,测定结果准确,可作为成品质量控制方法。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定盐炙韭菜子中腺苷的含量

目的:建立盐炙韭菜子中腺苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Dia-monsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01mol/L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol/L磷酸氢二钠31.5mL,混合)-甲醇(85∶15),检测波长为260nm,流速为1.00mL/min,柱温为25℃。结果:进样量线性范围腺苷为0.041 6~0.291 2μg,r=0.999 9,平均回收率为97.12%,RSD=1.56%。结论:本方法可靠、准确、简便,可用于盐炙韭菜子中腺苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用Diamonsi1C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．025mol／L磷酸水溶液（5：95）为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1．950～5．850μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．08％,RSD=3．01％,拖尾因子为1．03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。     

HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用DikmaC18色谱柱（200mm）〈4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90：10）;检测波长：288nm;柱温：25℃;体积流量：1．0μL／mim进样量10μL。结果非诺贝特在2．0～12．0μg／mL与其峰面积呈良好的线性关系（F=0．9999）;检测限和定量限分别为10、30ng／mL;平均回收率为99．86％,RSD值为0．72％（n=9）。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

高效液相色谱法测定当归龙荟丸中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定当归龙荟丸中栀子苷的含量。方法 AgelaPromosilC18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-水(14:86),流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm。结果栀子苷与其他组分分离良好。线性范围为0.101μg～1.010μg,相关系数r=0.9998,平均加样回收率为98.48%(RSD=0.65%)。结论本法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制。     

HPLC测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量

目的：采用高效液相色谱法测定杜仲腰痛浓缩丸中阿魏酸含量。方法：色谱柱：Symmetry C18柱（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：乙腈-0.085%磷酸水溶液（17∶83）（V/V）;流速：1.0 mL/min;检测波长：316 nm。结果：阿魏酸在2.02～20.02 mg/L之间线性关系良好（ r=0.9997,n=6）,平均加样回收率为98.09%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便,结果准确,可用于杜仲腰痛浓缩丸的质量控制。