HPLC 法测定异长春花碱脂质体中药物的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定异长春花碱脂质体中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C1(84.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.06 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(35︰65),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为215 nm,柱温为30℃。结果:异长春花碱检测浓度的线性范围为2.08～20.8μg.mL-(1r=0.9999)。平均加样回收率为98.64%(RSD=1.09%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

水飞蓟宾脂质体包封率及其水飞蓟宾含量测定

目的 :建立一种一阶导数紫外分光光度法测定水飞蓟宾脂质体包封率及脂质体中水飞蓟宾含量。方法 :水飞蓟宾脂质体溶液经SephadexG₁₀₀柱分离后 ,以水飞蓟宾一阶导数紫外扫描图谱在 277nm和 294nm处出现的特征峰和特征谷的振幅ΔA进行定量。结果 :方法的线性范围为 0.5～30.0mg·L^-1(r=0.9998) ,回收率为10 1.7% ,精密度为 1.8%。采用该法测定药脂比为 0.02～0.06的水飞蓟宾脂质体 ,包封率为 65.1%～83.0% ,脂质体中水飞蓟宾平均含量为 760 .4mg·L^-1(n=4)。结论 :一阶导数分光光度法准确、简便 ,可用于水飞蓟宾脂质体的质量控制。     

马钱子总生物碱脂质体的含量与包封率测定

目的 建立测定马钱子总生物碱脂质体含量和包封率的方法,用于处方与工艺评价.方法 采用氨性氯仿法提取马钱子总生物碱并分析其成分,采用硫酸铵梯度法制备马钱子总生物碱脂质体.以士的宁为对照品,采用紫外分光光度法,在254 nm测定用破膜剂溶解的马钱子总生物碱脂质体的吸光度确定其含量.采用葡聚糖凝胶柱分离脂质体和游离药物,分别测定含量后计算包封率.结果 马钱子总生物碱提取物平均得率为3.49%,在总生物碱提取物中士的宁和马钱子碱分别占46.76%和26.51%.士的宁标准曲线的范围是2.4～20 μg/mL,加样回收率在96.66～102.62%范围内.葡聚糖凝胶柱层析的回收率为100.85±0.79%(n=3).结论 所建立的方法简便快捷稳定,可以满足马钱子总生物碱脂质体质量控制的需要.     

复方氟脲嘧啶多相脂质体口服液脂质体包封率的测定

复方氟脲嘧啶多相脂质体口服液 (139-ＩＩＩ口服液 )是一种靶向给药制剂 (ＴＤＤＳ) ,脂质体包封率是目前脂质体研究中的一项主要课题 ,可用透析法、离心法、凝胶色谱法测定。本实验先以凝胶色谱法分离出游离氟脲嘧啶 ,然后以紫外法初步测定各收集管中氟脲嘧啶的量 ,合并相同组分后再以一阶导数紫外分光光度法分别测定脂质体中的氟脲嘧啶和游离氟脲嘧啶的含量。1　仪器与试药ＵＶ85 0 0Ⅱ型紫外分光光度计 (上海天美科学仪器厂 )。Ｓｅｐｈａｄｅｘ 75葡聚糖凝胶 (瑞典Ｐｈａｒｍａｃｉａ公司 ,批号 :17 0 0 6 0 0 2 ,ＦａｒｃｏＣｈｅｍｉ…     

阿米卡星脂质体的包封率测定

 目的:为了对阿米卡星(amikacin)脂质体进行质量评价,测定了阿米卡星脂质体的包封率?方法:采用新型的两步洗脱法,即前25ml以蒸馏水,后50ml改为NaCl溶液作为流动相进行分离?结果:本方法既可保证脂质体在凝胶柱上不被破坏,又可保证脂质体和游离药物在柱上无吸附现象,柱回收率良好?结论:本方法测定阿米卡星脂质体的包封率新颖、可靠。     

微柱离心法测定阿魏酸脂质体的包封率

阿魏酸存在于许多具有活血化淤功效的中药，并且是其主要有效成分之一。脂质体作为药物载体，凭借其优良的生物相容性，对组织、细胞的靶向性，以及能提高药物的治疗指数，降低药物毒副作用等优点愈来愈受到重视。其中包封率是评价脂质体质量的重要指标。目前，常用于测定包封率的方法有柱色谱法、渗析法、离心法等，本实验采用微柱离心法测定阿魏酸脂质体包封率，取得了较好的效果。     

异长春花碱脂质体的制备及理化性质研究

目的:制备异长春花碱脂质体,并考察其理化性质。方法:采用薄膜分散法制备异长春花碱脂质体;透射电镜下观察脂质体外观形态,激光散射法测定脂质体粒径分布和Zeta表面电位,葡聚糖凝胶法分离脂质体与未包封的药物以测定脂质体的包封率和渗漏率,膜动态透析法探讨脂质体的体外释药特性。结果:异长春花碱脂质体平均粒径149.2 nm,透射电镜可以明显观察出脂质体的双分子层结构,Zeta电位为38.62 mv,包封率均大于85%(n=3),冰箱(<4℃)保存9个月后脂质体的渗漏率小于9.0%,脂质体体外释放可延长至24 h,释放规律符合Higuchi方程。结论:所制备的异长春花碱脂质体粒径均匀,外观良好,包封率高,体外释药具有明显的缓释效果。     

微柱离心-HPLC测定胰岛素脂质体的包封率

目的使用微柱凝胶离心分离结合高效液相色谱法(HPLC)定量的方法,建立胰岛素脂质体包封率的测定方法。方法采用了改良的薄膜分散法来制备胰岛素脂质体。使用Sephadex G-50填充凝胶离心微柱,分别使用去离子水及磷酸缓冲液作为洗脱液,分离载药脂质体和游离胰岛素后,经HPLC测定胰岛素浓度并计算包封率。结果通过洗脱曲线确定了洗脱方式,上样体积为600μL,使用去离子水洗脱5次(每次600μL)可将载药脂质体完全洗脱,再使用pH 7.4磷酸盐缓冲液洗脱6次可将其中的游离药物完全洗脱。实现了完全分离载药脂质体与外水相游离药物,经HPLC测定并计算得出3批胰岛素脂质体的平均包封率为36.03%。结论对于亲水性多肽药物脂质体,微柱离心可以实现有效分离脂质体与游离药物的目的,结合HPLC测定其中胰岛素的含量,可以作为测定胰岛素脂质体包封率的有效方法。     

波棱素脂质体包封率的测定及体外释药研究

目的研究波棱素脂质体包封率测定的方法及其在体外释药特性。方法采用薄膜分散法制备脂质体,分别采用超滤法、高速离心法、透析法分离脂质体和游离药物,计算脂质体包封率,筛选最佳方法,并考察了波棱素脂质体的体外释放规律。结果三种方法中,超滤法最适合用于测定包封率,脂质体包封率为(98.9±0.13)%;脂质体24 h内累计释放量为88.31%,72 h基本上完全释放,药物释放符合Higuchi方程。结论超滤法为波棱素脂质体最佳包封率测定方法,波棱素脂质体体外释放具有缓释特点。     

微柱离心-HPLC测定胰岛素脂质体的包封率

目的使用微柱凝胶离心分离结合高效液相色谱法(HPLC)定量的方法,建立胰岛素脂质体包封率的测定方法。方法采用了改良的薄膜分散法来制备胰岛素脂质体。使用Sephadex G-50填充凝胶离心微柱,分别使用去离子水及磷酸缓冲液作为洗脱液,分离载药脂质体和游离胰岛素后,经HPLC测定胰岛素浓度并计算包封率。结果通过洗脱曲线确定了洗脱方式,上样体积为600μL,使用去离子水洗脱5次(每次600μL)可将载药脂质体完全洗脱,再使用pH 7.4磷酸盐缓冲液洗脱6次可将其中的游离药物完全洗脱。实现了完全分离载药脂质体与外水相游离药物,经HPLC测定并计算得出3批胰岛素脂质体的平均包封率为36.03%。结论对于亲水性多肽药物脂质体,微柱离心可以实现有效分离脂质体与游离药物的目的,结合HPLC测定其中胰岛素的含量,可以作为测定胰岛素脂质体包封率的有效方法。     

重酒石酸长春瑞滨热敏脂质体的制备及其包封率测定方法研究

 目的 制备重酒石酸长春瑞滨（vinorelbine tartrate, VRT）热敏脂质体,建立脂质体中VRT含量和包封率的测定方法。方法 pH梯度法制备VRT热敏脂质体,HPLC测定脂质体中VRT的含量。微柱离心法分离脂质体与游离药,考察葡聚糖凝胶类型、洗脱溶剂、柱高、洗脱体积等因素对VRT游离药洗脱的影响。结果 VRT热敏脂质体的平均粒径为（94.6±1.6）nm,含量为（1.83±0.03）mg·mL-1。选择葡聚糖凝胶G-25制备微柱,最佳柱高4 cm,以PBS缓冲液为洗脱溶剂,梯度洗脱体积法分离脂质体与游离药,测得3批VRT热敏脂质体的包封率分别为（95.75±1.42）%、（91.12±1.21）%、（94.10±2.03）%,洗脱回收率分别为（98.3±2.42）%、（93.5±1.83）%、（96.6±1.65）%。结论 VRT脂质体的制备工艺稳定,载药量大,包封率高。含量及其包封率测定方法简单、快速、准确。本实验可为VRT静脉注射用热敏脂质体新制剂的开发提供研究基础。     

HPLC测定3,4,5-三羟基苯甲酸脂质体药物含量及包封率

 目的 为配合3,4,5-三羟基苯甲酸（trihydroxybenzoic acid, TBA）脂质体的制备工艺研究,建立测定TBA脂质体中药物含量及包封率的高效液相色谱（HPLC）方法。方法 超声薄膜法制备TBA脂质体,HPLC测定药物含量及包封率。色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（15∶85）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273 nm。结果 TBA在50～150 mg·L-1内线性关系良好（r=0.998 0,n=5）, 平均回收率为98.25%(RSD=0.45%)。结论 超声薄膜法可以制备出包封率较高的TBA脂质体,HPLC测定脂质体的包封率,方法准确可靠,简单快速。     

齐墩果酸脂质体包封率的测定

目的:建立齐墩果酸脂质体的包封率测定方法。方法:采用薄膜分散法制备脂质体,葡聚糖凝胶柱色谱法分离脂质体和游离药物,以蒸馏水和0.5%SLS为洗脱介质分别洗脱脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法测定脂质体中齐墩果酸的含量。结果:齐墩果酸在0.302～30.2 mg·L-1,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD 1.59%;葡聚糖凝胶柱色谱法分离游离药物平均柱回收率为100.22%,RSD 1.23%,平均柱加样回收率为99.04%,RSD 0.99%;样品的平均包封率为83.4%。结论:齐墩果酸脂质体包封率测定方法准确可信,可用于测定齐墩果酸脂质体的包封率。     

异长春花碱脂质体的制备及体外释放度考察

目的:制备异长春花碱脂质体,并考察其体外释放特性。方法:采用薄膜分散法制备异长春花碱脂质体,考察脂质体形态、粒径分布,透析法测定异长春花碱注射液和异长春花碱脂质体释药的差异。结果:异长春花碱脂质体平均粒径149.2 nm,透射电镜可以明显观察出脂质体的双分子层结构。异长春花碱脂质体和注射液的体外释放规律均符合Higuchi方程,脂质体在24 h内累积释放完而异长春花碱溶液在10 h内累积释放完全。结论:制备的VRB脂质体粒径均匀,外观良好,具有一定的缓释效果。     

全缘千里光碱脂质体包封率测定方法的研究

 目的建立全缘千里光碱(integerrimine,INT)脂质体包封率测定方法。方法尝试以葡聚糖凝胶柱分离法与离心沉淀-离心超滤法测定INT脂质体的包封率,考察了第一种方法中游离药物柱回收率、游离药物和脂质体的分离度,考察了第二种方法中超滤膜对游离药物的吸附、滤出液中有无脂质体以及稀释对包封率测定结果的影响,并以第二种方法测定了空白脂质体与药物水溶液混合制得脂质体的包封率。结果葡聚糖凝胶柱分离法不能实现药物与脂质体的完全分离,超滤膜对INT溶液浓度基本无影响,离心沉淀可实现脂质体与外水相两部分质量的准确分离。离心-超滤法测定中样品稀释1倍使脂质体包封率降低约50%。结论葡聚糖凝胶柱分离法不适于INT脂质体的包封率测定,离心-超滤法可高效、准确、方便地测定INT脂质体包封率;INT与脂质双分子层有一定的亲和力,但在其中的滞留性较差。     

龙胆苦苷脂质体含量测定及包封率考察

目的:建立龙胆苦苷脂质体含量及包封率测定的方法.方法:通过方法学考察,建立HPLC测定龙胆苦苷含量的方法;分别采用离心法和透析法从龙胆苦苷脂质体中分离龙胆苦苷,分别测定,计算包封率.结果:确定龙胆苦苷脂质体含量测定条件为流动相甲醇-水( 30∶70),流速1.0 mL?min-1,检测波长270 nm;离心法和透析法测得平均包封率分别为69.67％,76.12％.结论:建立的HPLC条件可用于龙胆苦苷脂质体的含量测定,离心法测得的包封率较透析法小.     

HPLC法测定多烯紫杉醇脂质体药物包封率

目的:建立多烯紫杉醇脂质体药物包封率测定方法。方法:采用HPLC法测定脂质体中多烯紫杉醇的含量及包封率,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:230nm。结果:多烯紫杉醇在20.4～204μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为97.59%,RSD为1.53%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于多烯紫杉醇脂质体包封率的测定。     

阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体的包封率

 目的建立乳酸司帕沙星脂质体包封率的测定方法、方法采用HPLC测定药物含量,用Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250mm,5μm),0.2mol·L^-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至3.5)-乙晴(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为298nm;采用5mL阳离子树脂柱分离脂质体中的游离药物,加样量0.2mL,用13mL去离子水洗脱,测定包封率。结果乳酸司帕沙星在4.2～50.4mg·L^-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000),精密度RSD小于1.3%,回收率为99.96%～102.1%(RSD为0.9%～1.3%,n=3);5mL阳离子树脂柱对游离药物的平均吸附率大于96.4%,且对脂质体的洗脱率大于97.4%,可以将脂质体与游离药物分离。结论采用阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体中药物包封率简便快速,结果较可靠。     

葡萄糖修饰脑靶向紫杉醇脂质体包封率测定方法的比较

目的:建立葡萄糖修饰脑靶向紫杉醇脂质体的包封率测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用薄膜分散法制备脂质体。采用RP-HPLC测定紫杉醇的含量,流动相甲醇-水(70∶30),检测波长228 nm,流速0.8 m L·min-1。利用RP-HPLC测定胆固醇的含量,流动相甲醇,检测波长210 nm,流速1 m L·min-1。采用凝胶柱色谱法、鱼精蛋白沉淀法、滤膜法、透析法分离脂质体与游离药物,比较4种方法测定包封率的可行性。结果:紫杉醇与胆固醇含量测定方法的专属性、精密度、稳定性和回收率试验均符合测定要求,线性范围分别为0.4~100,1~500 mg·L-1。4种方法紫杉醇与脂质体回收率均介于95%~105%,满足脂质体包封率测定的要求;包封率分别为74.68%,92.91%,95.14%,95.08%。结论:鱼精蛋白沉淀法操作简单、快捷,几乎不受脂质体粒径的影响,适用于紫杉醇脂质体包封率的测定。