电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

浙江省炒制香榧中9种矿物元素含量的研究

采集浙江省41个品牌炒制香榧样品,测定钾、镁、钙、铁、锰、锌、铜、硒和钠9种矿物元素含量,分析矿质元素含量的分布频率及区域差异。结果表明,香榧中9种矿物元素分别为钾12 639 mg/kg、镁5 047 mg/kg、钠2 532 mg/kg、钙2 119 mg/kg、锌117 mg/kg、铜67.0 mg/kg、铁61.9 mg/kg、锰35.6 mg/kg、硒0.224 mg/kg。浙江省炒制香榧钾含量高于一般干果,宁波地区硒含量显著高于绍兴、金华地区,部分香榧达到富硒产品标准。浙江省香榧中锌含量变异系数为179%,达极显著变异水平,诸暨市和磐安县香榧中锌含量远高于其他县,绍兴地区香榧中钾、锌、钙、镁显著高于金华等地区。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

电感耦合等离子体质谱仪进行白酒中39种元素分析的研究

建立了应用八级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICPMS)测定白酒中锂、铍、硼、钠、镁、铝、钾、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钇、镉、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铅等39种元素含量的方法。样品经硝酸消化,在线加入内标校正基质干扰,外标法定量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999。方法检出限0.001~9.6μg/L,方法加标回收率为80.5%~111.5%,相对标准偏差0.8%~5.0%(n=6)。     

电感耦合等离子体质谱法检测龙舌兰酒中22种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口龙舌兰酒中22种元素锂、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、铅、铋、锶的分析方法。龙舌兰酒经水浴挥发乙醇处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果表明,该方法测定22种元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差均小于5%。方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,完全可以满足龙舌兰酒中22种元素的分析要求。     

京西稻糙米及精米中9种微量矿物质元素含量对比分析

目的 比较京西稻糙米和精米中9种微量矿物质元素的含量差异。方法 20份京西稻稻谷样品脱壳而成的糙米和进一步加工得到的精米经微波消解法前处理后, 由电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌9种微量矿物质元素的含量, 并对数据进行分析。结果 分析20份样品各元素的平均含量, 糙米中的镁、磷、钾、锰、钙、钠、铁、锌、铜元素含量分别的是精米的174.5%、147.1%、143.0%、138.2%、115.7%、113.2%、106.7%、96.6%、95.8%。结论 京西稻糙米中镁、磷、钾、锰的含量远高于精米, 糙米中钙、钠、铁的含量略高于精米, 而糙米中锌和铜的含量略低于精米。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定Borojo果及其制品中的8种微量元素

Borojo果是一种天然的高钾低钠水果,是补充钾、钙和镁优良的食品来源。本文用火焰原子吸收光谱法测定Borojo果及其制品中铜、铁、镁、锌、锰、钾、钠、钙8种微量元素的含量,为Borojo果功效开发及深加工提供科学依据。样品经硝酸消解过夜,重复测定6次,计算精密度。方法前处理简单快速,重复性好,试剂用量小,加标回收率在94%-104%之间,相对标准偏差≤3.15%。Borojo冷冻干燥粉中8种微量元素分别是果肉的3倍左右。酶解浓缩粉中微量元素高于冷冻干燥粉,铜、锌分别高5和7倍;锰、镁、钾、钙、铁分别高1.08,1.16,1.22,1.12和1.23倍,钠高了55倍。Borojo果肉、冷冻干燥粉和酶解浓缩粉中的钾：钠比分别为2435：1,2870：1和63：1。8种微量元素比例同金丝枣、榴莲和干枣中相似,且比后者含有更多的镁。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“驱毒茶”中21种元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定“驱毒茶”[以四数九里香(Murraya tetramera Huang)为原料的代用茶]中21种元素含量的方法。方法 样品先经酸消化后, 微波消解, 赶酸后上机, 其他条件为: 等离子体入射功率1300 W; 载气氩气流速13.4 L/min; 碰撞池氦气流量1.2 L/min; 采样深度3.0 cm; 雾化室温度25 ℃; 蠕动泵泵速0.4 r/s。结果 钾、钙、镁、钠、铁、锶、锰、铝、铬、硼、镍、钡、钒、钛、锌、硒、钴、铅、铜、砷、镉检测质量浓度线性范围均为0~500 μg/L, 各标准曲线相关系数r≥0.9992, 定量限为0.3483~9.9262 μg/L。精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差≤3.45%, 加样回收率为96.3%~101.13%, 相对标准偏差为0.67%~2.45% (n=6)。样品中铁、镁、钾、锰、硼、钙的含量较高。结论 该方法效率高, 可用于同时测定“驱毒茶”中21种无机元素的含量。“驱毒茶”中常量元素含量较高, 微量元素种类也很丰富。     

俄罗斯桦褐孔菌中无机元素含量分析

采用原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法,对俄罗斯桦褐孔菌原料及其制品中的铅、镉、汞、砷4种重金属元素和铝、硼、钡、钙、锡、钴、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、锶、钛、钒、锌18种微量元素含量进行了测定并分析了其差异性。结果表明:桦褐孔菌原料中22种无机元素含量较桦褐孔菌制品要高;深色桦褐孔菌原料中铝、钡、锡、铁、镁、钛、钒7种微量元素含量更高一些;桦褐孔菌原料内部铝、钙、铜、铁、钠、磷6种元素的含量比外皮更高。俄罗斯桦褐孔菌原料及其制品中的重金属含量符合中国的国家标准,不同原料其特征微量元素含量各不相同。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定广西八角中7种金属元素

目的:分析八角中金属元素钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量。方法:以硝酸-过氧化氢混合体系,微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品进行测定。结果:测定的20批次八角中钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量的均值分别为102,109,8.93,86.4,8.89,879,187mg/kg。该方法的回收率为90.2%~105.5%,相对标准偏差为1.92%~3.37%,检出限范围为0.006~0.013mg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度。方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中锌、铁、锰、铜、钙、镁、钠、钾8种微量元素的整个实验过程可能引入的各种不确定度来源进行分析,建立不确定度数学模型,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,奶粉中钙、镁、钠、钾、锌、铁、锰、铜的扩展不确定度分别为0.07330、0.1136、0.07380、0.07340、0.05598、0.05272、0.08542、0.05190。结论标准溶液配制带来的不确定度对钙、钠、钾、锌、铁、铜元素的贡献率最大,由标准曲线拟合带来的不确定度对镁元素的贡献率最大,测量结果重复性带来的不确定度对锰的贡献率最大。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

火焰原子吸收法测定马齿苋中10种无机元素

目的测定马齿苋中无机元素含量,为其药效学研究及食用开发提供资料。方法利用火焰原子吸收光谱法测定马齿苋中钾、钙、钠、镁、铜、锌、铁、锰、铬、镍的含量。结果马齿苋所含10种无机元素中,钾、钙、镁为宏量元素,其余7种为微量元素。结论本研究为马齿苋的后续研究及进一步开发应用提供数据支持。     

泸州桂圆果肉中微量元素含量分析

目的确定泸州产桂圆肉中微量元素的含量。方法采用微波消解,电感耦合等离子体光谱质谱联用仪和电感耦合等离子体光谱仪对桂圆肉中16种微量元素进行检测。结果泸州本地产桂圆肉中钾平均含量高达20 g/kg;其次是钙和镁,平均约为600 mg/kg;钠的平均含量约40 mg/kg;铁、硼、铜、锌、含量均大于10 mg/kg、锰的含量约为5 mg/kg。同时含有微量的镍、钼、钴、硒、铬、锡;在方法检出限范围内,未检测到钒。结论泸州桂圆中含有人体必需的微量元素,同时含有丰富的钾、钙、镁。     

柴达木枸杞叶汁矿质元素含量测定与分析

目的:研究青海高原特有的枸杞叶中矿质元素含量,为枸杞叶的开发利用,选择枸杞叶原料提供科学依据。方法:选择青海省海西州诺木洪农场不同生长时期(6月、8月和10月)的枸杞叶,通过慢速榨汁机榨取枸杞叶汁,分为3组,采用原子吸收分光光度法,测定枸杞叶汁中矿质元素钙、铜、锌、铁、锰、钠和钾的含量,并对测定结果进行统计分析,从而探讨不同生长时期的枸杞叶汁中矿质元素含量的差异。结果:分析结果显示,诺木洪农场种植区枸杞叶汁矿质元素含量排序依次为钙>钠>钾>铁>锰>铜>锌。其中,6月组生长期的枸杞叶汁中的钾、铁、铜和锌元素含量均显著高于8月组和10月组(P<0.05)。而8月组和10月组生长期的枸杞叶汁中的钙、锰和钠元素含量显著高于6月组(P<0.05)。结论:6月生长期的枸杞叶更有利于开发铁、铜和锌的补充剂;而10月生长期的枸杞叶中钙、钠和钾的含量较高,更有利于研发钙的补充剂和天然碱性食品。     

五味子及其发酵品中微量元素含量的测定

采用空气-乙炔原子吸收法测定五味子、五味子酒以及五味子发酵果渣中微量元素的含量。用微波消解法对样品进行前处理,各元素标准溶液逐级稀释,测定标准系列的吸光度值,绘制标准曲线。结果表明:对于所测元素,标准曲线回归方程相关系数R20.997 3;测得五味子及其发酵品中钾、钙、钠、镁、铁、锌、锰、铜8种微量元素,其中钾、镁、钙、钠、锰元素含量较高,铁、铜、锌元素含量相对较低。所得数据为五味子药材及其发酵品的进一步研究及开发提供了数据参考及支持。     

2种方法测定婴幼儿配方食品中8种营养素的比较

目的 对比火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定婴幼儿配方食品中营养素的结果差异,分析差异产生的原因,提出合理建议。方法 收集市售21种婴幼儿配方食品作为对比样品,依据相关标准,分别采用FAAS和ICP-OES法检测样品中铜、锌、铁、钾、钠、钙、镁和锰元素含量,利用统计软件计算两种方法间的系统偏差和比例偏差,分析可能带来差异的原因。结果 检测铁元素时,既不存在系统偏差,也不存在比例偏差,两种检测方法没有显著差异,认为结果具有一致性;而其他元素,包括铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰元素,结果差异均达到统计学显著水平。结论 因仪器原理、方法线性范围、样品消解前处理方式等方面的差异,两种方法在检测铜、锌、钾、钠、钙、镁、和锰等7种元素时会得出不一致的检测结果,建议进一步研究前处理方法对结果的影响,并深入分析结果差异对标准实际应用的影响,为检测方法修订和完善提供科学依据。