铌铁合金中铌的差示光度法分析

提出了一种测定铌铁中铌的差示光度分析方法,确定了在3N盐酸介质中,铌（Ⅴ）与氯代磺酚C生成深兰色的1∶1络合物,其最大吸收波长为680nm。铌（Ⅴ）含量在0～1mg/50ml范围内呈线性关系。本法应用于铌铁合金中铌的测定,结果满意。     

高碘酸钾分光光度法测定火法冶炼镍基体料中锰

通过考察试料消解、波长选择、磷-高混酸比例及加入量、高碘酸钾加入量及煮沸时间、共存元素铁、铬、镍、钴干扰等试验条件,建立了高碘酸钾分光光度法测定火法冶炼镍基体料中锰的分析方法.样品回收率在99.5％～ 101％之间,精密度在1.0％以内,试料分析结果与ICP-AES法分析结果相符.该方法应用于火法冶炼镍基体料中锰的测定,精密度和准确度可满足实际测试工作的要求.     

铌对镍基合金激光熔敷层组织和显微硬度的影响

采用激光熔敷技术在42CrMo钢基体上制备了不同铌含量的镍基合金熔敷层,研究了铌含量对熔敷层显微组织、物相组成、显微硬度的影响。结果表明:在镍基合金熔敷层与基体结合处、熔敷层中部、熔敷层表面的组织分别为平面晶、树枝晶、粒状等轴晶组织;随着铌含量的增加,熔敷层组织逐渐由γ-Ni奥氏体、CrB、M7C3和M23C6以及Ni31Si12相转变为由γ-Ni枝晶、枝晶间共晶、NbC小颗粒和少量CrBC4等;当铌质量分数达到10%时,组织明显细化;熔敷层的显微硬度随着铌含量的增加而增大,当铌质量分数达到10%时,显微硬度最高,达到约550HV0.2,约为不含铌镍基合金熔敷层的两倍。     

直接荧光光度法测定水中痕量酚

建立一种新的荧光光度法分析水中痕量酚。水中的酚经紫外光照射后,激发强荧光(λex=273nm,λem=302nm)能直接进行荧光光度测定。检出限0.03μg·L~(-1),相对标准偏差0.29％,回收率97.5％～102.5％。方法简单、快速、精密度和准确度高、无毒、安全。     

快速消解分光光度法测定高氯废水中COD

快速消解分光光度法利用COD快速测定仪,用较少取样量,缩短消解时间,操作步骤简单,20min可反馈结果,能大大提高工作效率。该方法检出限、精密度和准确度均能满足各种水质COD测定的要求。使用抗高氯试剂能准确测定含Cl~-浓度大于1000mg/L的高氯废水COD,表明快速法可替代重铬酸盐法和氯气校正法,大大提高高氯废水COD测定的工作效率,是一种简单、快速、准确、环保的检测方法,适合大力推广使用。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中挥发性氯代苯

本文采用吹扫捕集进样-气相色谱/质谱法测定了纺织品中1-氯代苯、1,2-二氯代苯、1,4-二氯代苯等三种具有挥发性的氯代苯类化合物。实验优化了仪器条件,及吹扫捕集时间。实验获得3种氯代苯化合物的添加回收率在90-97%之间。该方法具有稳定性好、灵敏度高,且不需要消耗有机溶剂等特点,可简单、快速的测定纺织品中挥发性较强的氯代苯类化合物。     

LC-MS/MS法研究厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的药动学行为

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C₁₈色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量5 μL,等度洗脱方式进行分离,检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限均为1 μg/L,方法的检测限（S/N=3）为0.1 μg/L。 准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为厚朴酚3.4%~6.6%,和厚朴酚0.5%~4%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%。该方法可用于灌胃给予半夏厚朴汤复方水煎液后目标成分厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中浓度的同时监测,进而进行半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内药代动力学研究。     

高锰铜合金中镍的测定方法

在酸性介质中。用过硫酸铵作氧化剂。锰被氧化生成褐色二氧化锰沉淀,经过滤达到分离大量锰的目的,再以酒石酸钾钠和EDTA—2Na联合掩蔽铜、铁、铝等干扰元素。采用丁二酮肟光度法测定镍量,方法简便、准确,用于高锰铜合金中镍的测定,取得了满意结果。本文分离高锰的方法也可运用到钢铁分析中高锰试样的镍的测定.用于排除丁二酮肟光度法测定镍时,高锰的干扰。     

色谱-质谱联用法识别饮用水中新型含氮消毒副产物氯代亚胺

近年来,以氨基酸为前体物的含氮氯代消毒副产物成为饮用水安全保障研究领域的热点问题,其中氯代亚胺是具有嗅味特征的含氮消毒副产物,化学结构为R-CH=NCl。本研究基于气相色谱-质谱（GC/MS）法和高效液相色谱-质谱（HPLC/MS）法,鉴定识别了源于苯丙氨酸（phenylalanine, Phe）等氯代亚胺类消毒副产物;通过GC/MS谱图对其他未知消毒副产物进行定性分析,解析了苯丙氨酸氯消毒过程的转化规律。结果表明：在氯化过程中,缬氨酸（valine, Val）可生成异丙基氯代亚胺（isobutyrochloraldimine）副产物;苯丙氨酸可生成氯代苯乙亚胺（chlorophenylacetaldimine）、苯乙醛（phenylacetaldehyde）和二苯基吡啶（2,6-diphenylpyridine）等副产物;其反应途径为Phe与氯反应进行一氯取代和二氯取代生成氯代Phe和二氯代Phe,二氯代Phe能分解生成氯代苯乙亚胺类物质。采用液液萃取-HPLC分离提纯氯代苯乙亚胺,以GC/MS定量分析饮用水中氯代亚胺类消毒副产物的含量水平。结果发现,在某城市4座水厂的出厂水中均检出氯代苯乙亚胺,浓度为5.03~11.26 μg/L。这说明原水中存在氨基酸类溶解性有机氮时,消毒过程会产生氯代亚胺类消毒副产物,导致饮用水存在此类消毒副产物的污染风险。     

氯胺对电化学法测量自来水中余氯的影响

自制高锰酸钾溶液、磷酸盐溶液和N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)溶液分别作为余氯标准液、缓冲液和显色剂,以分光光度法测试结果为余氯值标准,通过余氯仪检测饮用水中的余氯含量。比较传感器分别为隔膜式与恒电压型两种电化学在线余氯仪的测量结果,对检测中的主要影响因素氯胺进行研究。结果表明:水中无氯胺时,两种电化学法都能准确地测定水中余氯含量;存在氯胺时,恒电压型余氯仪的最大相对误差是隔膜式余氯仪的5倍。     

微乳液增敏双波长分光光度法同时测定微量钴和镍

介绍了在微乳液体系中,采用双波长分光光度法测定金属离子-8-羟基喹啉（HQ）络合物.结果表明,CTAB微乳液对金属离子-8-羟基喹啉体系具有较强的增敏作用,钴在0～4.0μg/mL、镍在0～5.0μg/mL符合比尔定律.对于性质相近的钴和镍在不进行分离的情况下,采用微乳液增敏双波长分光光度法直接进行分析,结果令人满意.     

多元系数校正分光光度法同时测定萘,α-氯萘和β-氯萘

本文研究了蔡,α-氯茶和β-氯萘在环己烷中的紫外吸收光谱,建立了该三组分同时测定的多元系数校正分光光度法,回收率在90％～109％之间,相对标准偏差小于1％,并与经典解三元方程组法进行了比较,结果满意。     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的GC分析及

采用气相色谱法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行纯度测定,同时分离并分析了其中主要的微量杂质,该杂质为7-氯-2-氧代庚酸乙酯生产过程中产生的副产物。采用气相色谱-质谱联用法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行了分析,通过解析7-氯-2-氧代庚酸乙酯及其主要杂质的质谱数据推断出该杂质为6-氯己醛。     

流动注射分光光度法测定溶液中镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)含量

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法.以三乙烯四胺溶液作载流,分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线,并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定.镍和钴离子的定量线性范围分别为0.2～1×10-4mol/L和0.2～1×10-5mol/L,最低检出限为0.1×10-4mol/L Ni和0.1×10-5mol/L Co,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%和2.7%,方法简便易行,测定结果令人满意.     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中多种磺酰脲类除草剂的残留量

建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。     

特种合金中铝的比色测定

特种合金(Nb9%,Mo15%,W17%)的镍基、钴基合金(A10.02～2%)试样经盐酸—硝酸混酸分解,用高氯酸冒烟,盐酸挥发除铬后,在酸性(PH3.5)介质中以铜试剂分离铁、镍、钴、铜、钨、钼、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素,残余的铁(Ⅲ)、镍、铜用 Zn—EDTA 掩蔽,钴用甘露醇掩蔽,用铬天青 S 作显色剂,比色测定铝。本法准     

溶菌酶的紫外分光光度法检测

文章采用紫外分光光度法对蛋清中溶菌酶的含量进行了分析检测，并进行了方法的稳定性、准确度、精密度、检出限、回收率的实验。结果表明，与传统测定溶菌酶的方法比较，紫外分光光度法具有简便、快速、经济、准确等优点。     

Inconel 718镍基高温合金车削切削力和切削温度分析

为探究切削参数对难加工材料Inconel 718镍基高温合金切削力和切削温度的影响规律,基于田口法对Inconel 718材料进行正交切削仿真试验,采用单因素分析方法、灰关联度分析方法对比分析切削三要素对切削力、切削温度的影响,研究结果为Inconel 718镍基高温合金高效切削加工提供理论支撑。     

一种用于检测自然水体中微量物质含量的系统设计

本文介绍了一种能够对水中微量物质含量进行确检测的智能化系统。该系统以双波长分光光度法为测试的基本原理,以硅光电池为检测传感器,以单片机为检测核心,具备自动检测、数据处理、显示、存储、打印等功能,而且也具有对痕量物质的测定。测量精度符合国家所规定的检测要求。     

河流底泥沉积物中五氯酚和六氯苯残留的同时测定

建立了冷冻干燥，超声波提取，弗罗里硅土固相萃取净化(Florisil SPE cleanup)，气相色谱-质谱(GC/MS)检测河流底泥沉积物中五氯酚（PCP）和六氯苯（HCB）残留的方法。方法加标回收率在91%~ 99%之间，相对标准偏差小于10%。检测五氯酚和六氯苯的方法检出限（干重）分别为0.038 3 μg/g、0.053 2 μg/g。应用该方法进一步研究了取样点底泥沉积物剖面PCP、HCB含量与总有机碳(TOC)的分布特征。由此推测TOC可能是PCP和HCB在底泥沉积物剖面中沿纵深向下层迁移的一个重要载体。