SO_4~(2-)/γ-Al_2O_3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为:苯甲醛0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

SO2-4/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO2-4/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇.考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响.结果表明,SO2-4/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂.催化剂的最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度2.5 mol·L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为:苯甲醛0.05 mol,n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min.此时苯甲醛转化率可达96.51%.催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度.     

SO42-/Fe2O3-Al2O3-TiO2固体超强酸的制备及催化活性研究

采用共沉淀法制备SO42-/FeO3-Al2O3-TiO2固体超强酸.通过正交实验考察了3种金属最佳配比,陈化时间,硫酸浸渍浓度,浸渍时间,焙烧温度,焙烧时间等因素对酸强度的影响.研究表明,SO42-/Fe2O3-Al2O3-TiO2固体超强酸最佳制备条件是:n(Fe):n(AL):n(Ti)=1:2:2,陈化时间3h,浸渍H2SO4浓度1.0mol·L-1,浸渍用量15mL·g-1,浸渍时问20min,焙烧温度500℃,焙烧时间5h.此外,还利用红外光谱对催化剂进行了结构表征,利用酯化反应对其催化活性进行了初步研究.     

水热改性SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。     

SO_4~(2-)-TiO_2/β-沸石固体超强酸催化苯乙酮乙二醇缩酮的环境友好合成

采用直接浸渍-焙烧法,制备了SO42--TiO2/β-沸石催化剂,并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、回流时间对反应的影响。最佳的反应条件为:催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10%(质量分数)、催化剂用量1.1 g、n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2、甲苯20 mL、回流时间1.5 h。在最佳反应条件下,苯乙酮乙二醇缩酮纯度为99.6%,收率可达98.8%。SO42--TiO2/β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好。     

SO42-/Fe2O3-Al2O3-SiO2固体超强酸的制备及催化活性研究

采用化学共沉淀和单因素法制备新型固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3-Al2O3-SiO2,研究得到催化剂的最佳制备条件为:n(铁)、n(铝)、n(硅)=1∶2∶1,陈化时间6 h,浸渍硫酸浓度0. 75 mol/L,浸渍时间40 min,焙烧温度500 ℃,焙烧时间5 h.用红外光谱对固体酸进行了表征,以乙酸正丁酯的酯化反应对其催化活性进行了初步研究.     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce~(4 )催化剂的制备及性能研究

用溶胶-凝胶法制备了稀土固体超强酸催化剂SO42-/TiO2/Ce4 ,用于催化苯甲醛与乙二醇的缩合反应。考察了硫酸的浓度、Ce(SO4)2的浓度和焙烧温度等因素对催化性能的影响;采用IR、DSC、XRD和Hammett指示剂法对其性能进行研究。结果表明,催化剂SO42-/TiO2/Ce4 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在硫酸浓度1 mol.L-1、Ce(SO4)2的浓度0.12 mol.L-1和焙烧温度550℃的制备条件下,产率可达88.2%。催化剂晶体结构为锐钛矿型。     

KF/γ-Al2O3催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯

采用等体积浸渍法制备了一系列氧化铝负载碱金属氟化物固体碱催化剂,用于甘油(丙三醇)与碳酸二甲酯酯交换反应合成碳酸甘油酯,其中KF/γ-Al2O3催化剂能够更好地促进碳酸甘油酯的生成。进一步考察了KF/γ-Al2O3催化剂的制备条件、反应条件对甘油与碳酸二甲酯酯交换反应的影响。当KF负载在γ-Al2O3的负载量为15%(质量分数,下同),于400℃焙烧5 h后制得固体碱催化剂,在n(碳酸二甲酯)∶n(甘油)=3∶1,反应温度80℃,反应时间1.5 h的条件下,甘油的转化率达96.1%,碳酸甘油酯选择性和收率分别达98.1%和94.3%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷

以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。     

SO42-/Fe2O3固体酸的制备及其催化合成生物柴油的研究

探讨了SO42-/Fe2O3固体酸催化剂的最佳制备条件,将其用于催化合成生物柴油,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及醇酸摩尔比对酯化反应的影响。结果表明,当浸渍硫酸浓度为0.5mol·L-1、焙烧温度为600℃、焙烧时间为3h时催化剂活性最强;利用自制的固体酸催化剂催化合成生物柴油,在催化剂用量为3%（以油酸质量计）、反应温度为70℃、反应时间为2h、甲醇与油酸摩尔比为2∶1的最佳反应条件下,酯化率为63.2%。     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成亚油酸乙酯

用两相滴定沉淀法制备了SO2-4/TiO2固体超强酸催化剂,得到了适合亚油酸酯化的催化剂制备工艺条件:硫酸浸渍浓度0 75mol/L,浸渍时间4h,焙烧温度450℃,焙烧时间4h。首次将该催化剂用于亚油酸的酯化反应催化合成亚油酸乙酯,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律,最佳反应条件为:n(无水乙醇)/n(亚油酸)=4,w(催化剂)=3%(相对于亚油酸),反应时间8h,亚油酸转化率可达93%。     

SO42-/Fe2O3-Al2O3-SiO2固体超强酸的制备及催化活性研究

采用化学共沉淀和单因素法制备新型固体超强酸催化剂SO42/Fe2O3-Al2O3-SiO2,研究得到催化剂的最佳制备条件为:铁、铝、硅物质的量之比1:2:1,陈化时间6h,浸渍硫酸浓度0.75mol/L,浸渍时间40min,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h.用红外光谱对固体酸进行了表征,以乙酸正丁酯的酯化反应对其催化活性进行了初步研究.     

固体超强酸SO/TiO2催化合成亚油酸乙酯

用两相滴定沉淀法制备了SO24-/TiO2固体超强酸催化剂,得到了适合亚油酸酯化的催化剂制备工艺条件硫酸浸渍浓度0.75mol/L,浸渍时间4h,焙烧温度450℃,焙烧时间4h.首次将该催化剂用于亚油酸的酯化反应催化合成亚油酸乙酯,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律,最佳反应条件为n(无水乙醇)/n(亚油酸)=4,w(催化剂)=3%(相对于亚油酸),反应时间8h,亚油酸转化率可达93%.     

固体超强酸SO24-/TiO2催化合成亚油酸乙酯

用两相滴定沉淀法制备了SO24-/TiO2固体超强酸催化剂,得到了适合亚油酸酯化的催化剂制备工艺条件:硫酸浸渍浓度0.75 mol/L,浸渍时间4 h,焙烧温度450℃,焙烧时间4 h.首次将该催化剂用于亚油酸的酯化反应催化合成亚油酸乙酯,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律,最佳反应条件为:n(无水乙醇)/n(亚油酸)=4,w(催化剂)=3%(相对于亚油酸),反应时间8 h,亚油酸转化率可达93%.     

水热改性SO2-4/ZrO2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO2-4/ZrO2固体酸催化剂.以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件.分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响.并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征.实验结果表明水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍时间是120 min,焙烧温度500 ℃.乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105～110 ℃,反应时间2 h,n(正丁醇)n(冰乙酸)=21,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%.催化剂重复使用4次后催化活性降低5%.     

聚醚多元醇胺化含镍催化剂的制备工艺

采用不同方法制备了〔n(Ni)∶n(Cu)∶n(Cr)=75∶23∶2〕/γ-Al2O3催化剂,研究了该催化剂在聚醚多元醇胺化反应中的催化性能,考察了催化剂载体、催化剂焙烧温度、还原温度对胺化转化率和选择性的影响,并通过TG、H2-TPR、BET、XRD、SEM等方法对催化剂进行了表征分析。结果表明,催化剂制备方法对反应转化率影响较大,转化率最大差值为32.1%;不同载体和还原温度对催化剂活性影响显著,随着前驱体还原温度逐渐升高,产物转化率明显提高。研究发现,采用真空等体积浸渍制备方法,选用γ-Al2O3-1号载体在焙烧温度350℃、还原温度600℃的条件下,产物胺值达305.4 mg KOH/g,转化率68.0%,选择性96.5%。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/Ce4+催化剂的制备及性能研究

用溶胶-凝胶法制备了稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2/Ce4 ,用于催化苯甲醛与乙二醇的缩合反应.考察了硫酸的浓度、Ce(SO4)2的浓度和焙烧温度等因素对催化性能的影响;采用IR、DSC、XRD和Hammett指示剂法对其性能进行研究.结果表明,催化剂SO2-4/TiO2/Ce4 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在硫酸浓度1 mol·L-1、Ce(SO4)2的浓度0.12 mol·L-1和焙烧温度550 ℃的制备条件下,产率可达88.2%.催化剂晶体结构为锐钛矿型.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究。考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响。结果表明,催化剂的最佳制备条件为:(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4 h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为:葡萄糖20 g,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=5∶100,n(葡萄糖)∶n(正丁醇)=1∶6,110℃回流反应4 h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4%。     

固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究.考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备条件为：（NH4）2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为：葡萄糖20 g,m（催化剂）∶m（葡萄糖）=5∶100,n（葡萄糖）∶n（正丁醇）=1∶6,110℃回流反应4h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4％.