HPLC法测定10%噻唑磷颗粒剂含量

建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5～0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。     

12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定噻唑膦·阿维菌素水乳剂的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以反相ODS-C_(18)不锈钢色谱柱,甲醇-水(体积比75∶25)为流动相,在245 nm波长处对12%噻唑膦·阿维菌素水乳剂进行定量分析。[结果]噻唑膦和阿维菌素的线性相关系数均为0.999,标准偏差分别为0.05、0.03,变异系数分别为0.49%、1.45%,平均回收率分别为99.78%、99.56%。[结论]该方法操作简便,适用于进行噻唑膦·阿维菌素水乳剂的分析,其线性关系良好,准确度、精密度高。     

20%吡螺脲颗粒剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种利用HPLC测定20%吡螺脲颗粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱外标法，使用Poroshell 120 EC-C₁₈的色谱柱来进行检测。检测的波长为258 nm，柱温为25℃，流速为0.35 m L/min，以乙腈-0.1%甲酸水体系作为流动相，体积比为55∶45，固定洗脱测定20%吡螺脲颗粒剂样品中有效成分含量。[结果]在0.01～10 mg/L的质量浓度范围内，吡螺脲的峰面积和质量浓度呈现良好的线性关系，决定系数(R²)为0.9995，该方法的标准偏差为0.003，其平均回收率为98.50%，其变异系数为0.328%。[结论]该高效液相色谱的分析方法简单高效、精密度和准确度较高、分离效果良好，可应用于20%吡螺脲颗粒剂的定量分析。     

10%溴虫氟苯双酰胺SC的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱，流速0.3 mL/min,柱温30℃条件下，以乙腈-水(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)(体积比70∶30)作为流动相，ESI离子源，在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描，测定样品中溴虫氟苯双酰胺的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9997，标准偏差为0.155，变异系数为1.59%，平均回收率为101.21%。[结论]该方法线性关系良好，准确度和精密度高，符合溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分的定量分析要求。     

10%嘧草醚可湿性粉剂的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定10%嘧草醚可湿性粉剂含量的分析方法。[方法]采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比为70∶30)为流动相,在流速0.800 m L/min和柱温35℃的条件下,串联质谱,通过正离子源正离子模式扫描,外标法测定嘧草醚的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.116,变异系数为1.16%,平均回收率为100.44%。[结论]方法简单快捷,能准确分析嘧草醚制剂含量。     

25%苯氧喹啉悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱仪测定25%苯氧喹啉悬浮剂有效成分含量。[方法]采用的色谱条件为ODS C18不锈钢柱,紫外可见光检测器,检测波长235 nm,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min。[结果]外标法对制剂中的苯氧喹啉进行定量分析,在50.6~253 mg/L范围内峰面积与有效成分质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.68%,测定出该分析方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.34%。[结论]该分析方法简单易行,可用于生产质检中的产品含量检测。     

肟菌酯原药高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定肟菌酯的定量分析方法.[方法]采用Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈-甲醇-水(体积比55∶25∶20)为流动相,柱温40℃;流速1.0 mL/min,进样量5μL,在250 nm波长下对肟菌酯的有效成分进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9999;变异系数分别为0.26％;平均回收率为100.3％.[结论]该方法可用于常规分析和质量控制研究,快速、简单,并具有良好的精度和可靠性.     

10%氯菊酯水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立10%氯菊酯水乳剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用ODS-C18色谱柱和可变紫外光检测器,以乙腈-甲醇-水(体积比70∶20∶10)为流动相,流速1.0 mL/min,在210 nm波长下,对氯菊酯进行定量分析。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差0.075,变异系数为0.714%,平均回收率99.85%。[结论]方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]采用HPLC法测定60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂中有效成分含量。[方法]使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,检测波长245 nm;乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(体积比为98∶2)为流动相;流速1 mL/min;40 ℃的柱温;10 μL样本检测容量的条件下对待测样品中乙基多杀菌素有效成分的含量进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.03,变异系数为0.01%,平均回收率为98.61%。[结论]该方法操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于分析60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂含量。     

14-羟基芸苔素甾醇高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱测定14-羟基芸苔素甾醇含量的方法。[方法]以萘硼酸作为衍生化试剂,甲醇作为溶剂进行衍生化反应。采用Eclipse XDB C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比60∶40)等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃进行测定。[结果]14-羟基芸苔素甾醇和杂质在10 min内能达到基线分离。14-羟基芸苔素甾醇在25.0~400.8 mg/L质量浓度范围内,峰面积与质量浓度线性关系良好,回归方程的相关系数为0.9997,7次平行测定的相对标准偏(RSD)为0.55%,平均回收率为100.80%。[结论]该方法简单实用,可为14-羟基芸苔素甾醇及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的方法。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定乙蒜素的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定乙蒜素含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Promosil-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比30颐70)为流动相,流速为1 m L/min,在210 nm波长下对乙蒜素进行定量分析。[结果]当乙蒜素质量浓度在200~1 000 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 89,平均回收率为99.76%。[结论]方法准确、快速,适用于乙蒜素的定量分析。     

20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂高液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定20%四氯虫酰胺·甲氧虫酰肼悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用安捷伦高效液相色谱和Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.5 m L/min,以236 nm为检测波长,对试样中四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼进行液相色谱分离测定。[结果]四氯虫酰胺和甲氧虫酰肼的线性相关系数分别为0.9996和0.9998,标准偏差分别为0.083、0.066,变异系数分别为0.82%、0.65%;平均回收率分别为99.89%、99.87%。[结论]该方法具有准确、快速、分离效果好的特点,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的HPLC法快速分析

[目的]建立悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的HPLC法快速分析方法.[方法]以SHIMADZU 10-A VP Plus高效液相色谱仪,Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的高效液相色谱法测定杀菌悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑含量的分析方法,流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH值2.5,体积比63∶37);流速1.5 mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2℃);检测波长:230 nm;进样量20μL.[结果]咪鲜胺和丙环唑在1～50 mg/L的范围内线性关系良好(线性相关系数0.99991),平均回收率为99.79％、99.62％,咪鲜胺的RSD为0.033 6％.丙环唑的RSD为0.0509％.[结论]方法可同时测定杀菌悬乳剂中咪鲜胺和丙环唑的含量,具有准确、快速、精密度好,简便、方法新颖等优点.     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

20%氟唑菌酰羟胺SC的高效液相色谱-质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量的方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温设定35℃,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比75∶25)为流动相,在流速为1.0 mL/min的条件下,用液质通过ESI离子源正离子模式扫描,定量分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.04,变异系数为0.20%,添加回收率在97.52%~100.19%之间,平均回收率为99.03%。[结论]该方法操作便捷,准确度及精密度高,可以准确分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量。     

MSPD-HPLC同时测定枸杞中3种氨基甲酸酯类农药

[目的]建立基质固相分散净化、高效液相色谱测定枸杞中速灭威、克百威、抗蚜威的残留量。[方法]用乙腈提取,C18基质固相分散净化,甲醇-二氯甲烷(体积比1颐1)洗脱,Agilent TC-C18色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量20滋L。[结果]速灭威和抗蚜威质量浓度1.0~100 mg/L、克百威质量浓度0.20~20 mg/L时,线性关系良好;添加水平为10~60滋g时,速灭威、克百威、抗蚜威的加标回收率分别为95.5%、92.4%、96.3%,RSD分别为2.34%、2.28%、3.46%。[结论]该方法准确、快速、简便,符合农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

40%福·霜·敌磺钠可湿性粉剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定40%福·霜·敌磺钠可湿性粉剂的定量分析方法。[方法]采用Wartes Trature C₁₈5μm反相色谱柱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,流动相为甲醇-水,体积比40:60,紫外荧光检测器波长254 nm的条件下,得到的谱图分离效果较好。[结果]该方法的线性相关系数为0.9921(福美双),平均回收率为99.00%。[结论]该方法操作简单,精密度和准确度高,适用于40%福·霜·敌磺钠可湿性粉剂中有效成分含量的测定。     

10%烟碱·高效氯氟氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用正相XDB-C18柱和可变波长紫外检测器,以CH3OH-H2O(体积比90∶10)混合溶剂为流动相,在流速1.0 mL/min和245 nm波长下,用外标法对10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂中2种有效成分同柱定量分析。[结果]对烟碱和高效氯氟氰菊酯测定线性相关系数分别为0.9967、0.9985,标准偏差分别为0.037、0.023,变异系数分别为0.410%、2.322%,平均回收率分别为99.35%、101.69%。[结论]该方法简便、精确度高、重复性好。