高效氟吡甲禾灵原药的正相高效液相色谱分析

[目的]建立一种用手性柱分离的正相高效液相色谱测定高效氟吡甲禾灵原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用AD-H Chiralcel手性色谱柱,以正庚烷与异丙醇(体积比98∶2)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为280 nm,对高效氟吡甲禾灵原药进行分离和测定。[结果]当高效氟吡甲禾灵绝对进样量在0.5~12μg时,高效氟吡甲禾灵的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.29;变异系数为0.30%,平均回收率为99.8%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于高效氟吡甲禾灵原药的定量分析。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

甘蓝和土壤中三氟甲吡醚残留量的快速定性与定量

建立了甘蓝和土壤中三氟甲吡醚残留的快速定性与定量方法。样品采用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱/质谱电喷雾电离源、正离子模式下进行多反应监测。结果表明,三氟甲吡醚添加量在0.05~1.0 mg/kg水平下,甘蓝和土壤中的回收率为82.1%~98.0%,相对标准偏差为1.8%~14.1%,满足三氟甲吡醚残留量的检测要求。     

10%三氟甲吡醚乳油气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氟甲吡醚含量.以癸二酸二辛酯为内标物,HP-1石英毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.分析结果表明:三氟甲吡醚线性相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%,标准偏差为0.038,变异系数为0.40%.     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

吡丙醚高效液相色谱分析测定方法

[目的]建立高效液相色谱检测吡丙醚的方法。[方法]试样用甲醇溶解,以乙腈-水为流动相,使用以Agilent TC-C18色谱柱和紫外检测器,对吡丙醚进行反相高效液相色谱法分离,外标法定量。[结果]方法线性相关系数0.995,精密度变异系数为0.2%,平均回收率为100.2%。[结论]方法完全可以满足定量分析要求,具有简便、线性关系良好、精密度高、准确度高的特点。     

氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的测定方法

[目的]利用高效液相色谱法对氰氟虫腙原药中相关杂质4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行分析测定。[方法]色谱条件：以C₁₈为填料的不锈钢柱，甲醇和水作为流动相梯度洗脱，紫外检测器检测波长230 nm。对氰氟虫腙原药产品中的4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯进行定量分析，外标法定量。[结果]方法中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的平均回收率为99.81%，在0.625～12.5 mg/L质量浓度范围内具有良好线性关系(r≥0.999)，方法定量限为0.5 mg/kg。[结论]该分析方法可以满足氰氟虫腙原药中4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯的定量要求，具有方法快捷，灵敏度高，准确性好的特点。     

乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混配的联合作用

[目的]明确乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混配对花生田杂草的联合作用类型。[方法]采用温室盆栽法和田间小区试验评价乙羧氟草醚与高效氟吡甲禾灵混用对反枝苋、马唐及稗草的联合作用类型。[结果]乙羧氟草醚5.00、10.00、20.00、40.00 g a.i./hm~2与高效氟吡甲禾灵2.50、5.00、10.00、20.00 g a.i./hm~2的16个室内混用组合对阔叶杂草反枝苋表现为拮抗作用,低剂量混用对禾本科杂草马唐、稗草有一定的拮抗作用,高剂量混用基本为加成作用;田间小区试验108 g/L高效氟吡甲禾灵乳油20.00 g a.i./hm~2分别与10%乙羧氟草醚乳油20.00、40.00、80.00 g a.i./hm~2混用无显著增效作用。     

4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立一种同时分析吡丙醚和氟虫腈的高效液相色谱法。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱和紫外-可见检测器,以乙腈+水为流动相,在278 nm波长下对4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂进行分离和定量分析。吡丙醚和氟虫腈的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.87%、0.32%,平均回收率分别为100.02%、99.57%。结果表明,高效液相色谱方法灵敏、快速,适用于4%吡丙醚·氟虫腈微囊悬浮-悬浮剂的含量检测。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

氟吡菌胺和吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中的残留分析

[目的]建立高效液相色谱法同时检测葡萄、土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯残留的方法。[方法]葡萄和土壤样品均用乙腈提取,提取液用PSA及C18吸附剂分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.05～5.00 mg/L,氟吡菌胺相关系数为1.0000,吡唑醚菌酯相关系数为0.9999;在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,葡萄中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为86.7%～97.8%和90.6%～95.6%,相对标准偏差分别为2.55%～8.49%和2.14%～7.80%,土壤中氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为79.1%～93.6%和83.4%～98.9%,相对标准偏差分别为5.29%～6.78%、1.69%～7.34%;在上述检测条件下,氟吡菌胺的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg;吡唑醚菌酯的最小检出量(LOD)为0.1 ng,在葡萄和土壤中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有简单可靠,分析样品时间短,准确度、精密度和灵敏度符合农药残留分析要求等特点,可以用于同时检测葡萄、土壤上氟吡菌胺和吡唑醚菌酯的残留量。     

高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留

[目的]为了全面、准确评价高效氟吡甲禾灵在烟草和油菜上使用后其对生态环境的安全性,通过高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留量。[方法]使用丙酮作为提取溶剂,通过弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,在XB-C18色谱柱上,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.6 mL/min;柱温为25℃,紫外检测波长为225 nm。[结果]在此条件下,其添加回收率为85.33%~96.95%,相对标准偏差为0.40%~3.75%。[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的土壤、烟草及油菜中高效氟吡甲禾灵残留高效液相色谱检测方法。     

30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9996;标准偏差为0.022、0.012、0.01;变异系数为0.001%、0.002%、0.001%;平均回收率为99.50%、99.42%、99.37%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点,可有效用于30%辛·烟·氯氟吡OD的定量分析。     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP_(18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]嘧啶肟草醚、氰氟草酯分析方法的线性相关系数分别为0.999、1.000,标准偏差分别为0.0063、0.0210,变异系数为0.23%、0.32%,平均回收率为99.74%、99.50%。[结论]该分析方法使得嘧啶肟草醚、氰氟草酯得到较好分离,操作简单、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于嘧啶肟草醚、氰氟草酯的精密定量分析。     

15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂高效液相色谱分析

本研究建立一种采用高效液相色谱法同时测定15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂中吡丙醚和氟啶虫酰胺含量的定量分析方法。该方法使用C₁₈色谱柱为固定相,以甲醇-乙腈-水为流动相,在紫外检测器检测波长为254 nm的色谱条件下对样品进行分离和定量分析。结果表明,在此条件下吡丙醚和氟啶虫酰胺的分离度较好,方法的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2(R²>0.999);相对标准偏差分别为0.003%和0.004%;平均回收率分别为99.20%和99.05%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。     

气相色谱法测定氟环唑的含量

[目的]建立一种气相色谱测定氟环唑含量的分析方法。[方法]采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,对试样中的氟环唑进行分离和测定,内标法定量。[结果]当氟环唑质量浓度在4～140 g/L范围内,方法的线性相关系数为0.9999,氟环唑原药的标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,平均回收率为99.6%,氟环唑悬浮剂的标准偏差为0.21,变异系数为1.65%,平均回收率为99.8%。[结论]方法简单、快速、准确,适用于氟环唑的定量分析。     

新型杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺改进

对杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺进行改进,提高了总收率。先对对苯二酚的1个羟基进行保护,再经缩合、水解、氯化、醚化,得到3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙-1-醇,最后与2-氯-5-三氟甲基吡啶反应得到目标产物三氟甲吡醚。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。