[Co(CHZ)3](ClO4)2的快速热分解过程研究

通过TG、DSC等热分析技术可以得到物质在常规热分解过程的主要固相产物.为了进一步考察[Co(CHZ)3](ClO4)2(CoCP)的热分解行为,采用T-jump/FT-IR在线分析技术测定了CoCP的快速热分解气体产物.CoCP在1 atm下以一定的升温速率达到设定的温度进行快速热分解.利用其快速热分解过程的控制电压变化曲线,可以得知CoCP在快速热分解过程的吸热、放热变化情况;用快速扫描傅立叶变换红外,可以解析分解过程中逸出的12种红外活性气体.研究发现,在CoCP快速热分解过程所产生的12种气相产物中,以CO的浓度最高,NO和HCN为主要的含氮气相产物,含碳气相产物以CO,CO2和H2C=O为主;并给出了其主要气相产物的浓度随时间的变化曲线.     

PYX红外热行为研究

为探讨PYX的热行为，用热裂解原位池与快速扫描红外光谱联用技术（RSC—IR）、快速升温与快速扫描红外联用技术（T—Jump RSC—IR）、热重分析与红外光谱联用技术（TG—IR）研究了PYX的热解全过程。测定了热分解过程中的凝聚相产物和气相产物，提出PYX可能的热分解机理，其热分解过程至少分两个过程：第一过程为C—NO2的异构化和-NO2与-NH基团的环化，生成NO和芳香多聚化合物；第二过程为芳香多聚化合物的分解，逸出HCN，CO，CO2，H2O等气体。     

挤塑聚苯乙烯（XPS）的受热过程研究

本文采用不同的加热方式，在升温速率为10K/min时，研究挤塑聚苯乙烯（XPS）受热过程中的变化规律。采用热重- 红外（TG- FTIR）联用测试方法，研究XPS的热解特性，同时研究了其热分解过程中气体产物的释放规律。在烧结影像仪中观察试样加热过程中的膨胀收缩变形，确定其熔融和流动温度；试样的流动温度约为212℃。     

RDX和HMX的热分解Ⅲ.分解机理

简述RDX和HMX热分解的各种机理，其热分解的初始过程是N—N和C—N键断裂的竞争反应，试验条件和样品相态等因素影响竞争过程。用DSC—FTIR联用技术和热裂解原位池／FTIR分析了主要分解气相产物和凝聚相中主要官能团的变化。结果表明，RDX和HMX热分解的主要分解气相产物为N2O，CH2O，CO，CO2，H2O和HCN。RDX的分解气相产物CH2O和H2O红外吸收率的温度关系曲线都产生双峰，RDX基团-NNO2的吸收带1589cm^-1和1278cm^-1有两个不同速率的变化过程。用N—N键和C—N键竞争断裂的观点解释了RDX与HMX热分析和产物分析的结果。     

RDX和HMX的热分解III.分解机理

简述RDX和HM X热分解的各种机理,其热分解的初始过程是N-N和C-N键断裂的竞争反应,试验条件和样品相态等因素影响竞争过程。用DSC-FT IR联用技术和热裂解原位池/FT IR分析了主要分解气相产物和凝聚相中主要官能团的变化。结果表明,RDX和HM X热分解的主要分解气相产物为N2O,CH2O,CO,CO2,H2O和HCN。RDX的分解气相产物CH2O和H2O红外吸收率的温度关系曲线都产生双峰,RDX基团-NNO2的吸收带1 589 cm-1和1 278 cm-1有两个不同速率的变化过程。用N-N键和C-N键竞争断裂的观点解释了RDX与HM X热分析和产物分析的结果。     

4-氨基-1，2，4-三唑-5-酮的制备和快速热分解过程研究

报道了4－氨基－1,2,4－三唑－5－酮（ATO）的制备方法,通过DSC热分析研究了其常规热分解,通过采用T-jump/FT-IR技术对ATO的快速热分解过程进行了研究,提出了其主要气相产物的浓度变化曲线。     

不同热分析方法研究B炸药的热分解

用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50～400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50～400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。     

Nd（C2H5CO2）3·H2O热分解性质的研究

用热重分析(TG),差热分析(DTA),傅里叶红外光谱分析(FTIR)和X射线衍射(XRD)等方法研究了Nd(C2H5CO2)3.H2O的热分解性质。在流动的Ar气中加热到1200℃,水合丙酸钕的分解可以分成6个步骤。在经过脱水反应之后,Nd(C2H5CO2)3首先在250℃和292℃之间生成Nd2(C2H5CO2)4.CO3并释放出二乙基甲酮。当温度升高到315℃,伴随着CO2气体的放出,Nd(C2H5CO2)3立即分解成Nd2O(C2H5CO2)4。在424℃之前,伴随着二乙基甲酮和CO2气体产生,Nd2O(C2H5CO2)4首先分解成中间相Nd2O(CO3)2,并立即转化成分解产物Nd2O2CO3。随着温度升高到770℃,含Nd化合物完全转化成Nd2O3。研究表明,Nd(C2H5CO2)3.H2O在空气中的TG曲线和其在Ar气中的没有任何改变。但是,分解产物二乙基甲酮气体在空气中的燃烧会产生很强的放热效应。与其它稀土金属丙酸盐的热分解的研究结果比较而言,Nd(C2H5CO2)3.H2O的分解性质表现出一些有趣的特点。特别是,在其它丙酸盐中没有发现类似中间相Nd2(C2H5CO2)4.CO3的生成的情况。     

煤热分解质量控制理论模型

以实验为基础,建立了简单、实用和准确度较好的煤热分解质量控制理论模型,认为煤中的硫、氢、氧和水分子影响和控制煤热分解过程及其主要气体产物CO,CO_2,H_2和CH_4的生成,以质量控制理论模拟计算的热分解气体产物生成过程,揭示了热分解的物理本质并和实验结论符合良好。通过对31种煤的理论计算和试验结果分析,发现了煤的热分解挥发分量和煤成分组合参量ln(WO~2(H/C)~((?)/2)的线性关系。     

二（巯基乙酸异辛酯）钡的合成及应用

以巯基乙酸异辛酯和氢氧化钡等为原料合成了二（巯基乙酸异辛酯）钡[简称Ba(IOTG)2]，对产品进行了红外光谱分析及熔点、热分解温度、钡含量等物化常数分析；并将它与硫醇锑复配添加到聚氯乙烯（PVC）中，通过热老化箱实验法、刚果红试纸法及热重法等多种方法对产品及其PVC复配系统的热稳定性能进行了研究。     

(Ag)_核·(Au)_壳复合纳米粒子的制备

以银原子团簇作晶种,采用微波高压液相合成法制备了分散性好、规则球形的(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子。研究了(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性。结果表明,液相(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子和高压微波合成的液相金纳米粒子的最强共振散射峰均在580nm处,它们的吸收光谱图相似,最大吸收分别在518.5nm和524.8nm。     

微波合成(Au)_核·(Ag)_壳纳米粒子及其共振散射光谱研究

以柠檬酸化学还原法制备的金纳米粒子作晶种,采用微波高压液相合成技术,制备出分散性较好、规则球形的(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子。研究了(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性,在470nm处有最强共振散射峰,在404nm处产生一个吸收峰。结果表明,(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的形成是导致470nm共振散射的根本原因。     

Pd(OAc)_2/P(t-Bu)_3催化合成空穴传输材料APB的研究

以二苯基联苯二胺(DPB)和9-溴蒽为原料,在叔丁醇钠强碱环境下,以Pd(OAc)2/P(t-Bu)3为催化剂合成了新型空穴传输材料N,N’-二苯基-N,N’-二蒽基-1,1’-联苯-4,4’-二胺(APB)。得到优化的催化反应条件为:以二甲苯为溶剂在130~138℃回流反应3 h,Pd(OAc)2∶P(t-Bu)3=1∶1.2(摩尔比),P(t-Bu)3/9-溴蒽=0.24%;经元素分析、GC-MS、1H NMR等表征了结构;差示扫描量热仪(DSC)分析结果显示其熔点为324℃,具有良好的热稳定性。     

PP/Al(OH)_3/Mg(OH)_2阻燃复合材料的流动性能

制备了PP/Al(OH)_3/Mg(OH)_2阻燃复合材料,利用熔体流动速率仪测定了复合材料的熔体体积流动速率(MVR),并计算出其密度。结果表明:MVR随着阻燃剂质量分数的增加而减小,随着阻燃剂粒径的增加先降后升;复合材料密度随阻燃剂用量的增加呈近似线性增加,随阻燃剂粒径的增加呈近似线性降低,随着载荷的增加而提高。     

Cr^3＋=Al2（WO4）3晶体生长助熔剂体系的研究

本文用DTA和XRD法研究了Na_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中的Al_2(WO_4)_3-Na_2WO_4截面的相平衡关系。在这截面中发现一新化合物AlNa_3(WO_4)_2。以45mol％Na_2WO_4为助熔剂生长了Cr~(3+):Al_2(WO_4)_3晶体。     

黄钠铁矾渣制备透明铁黄的晶种研究

以黄钠铁矾渣为原料，用滴加法来制备透明铁黄时，首先要得到纯净的硫酸亚铁溶液，然后以氨水为沉淀剂制备晶种。本文介绍了晶种制备过程，考察了硫酸亚铁浓度、碱比、温度、通气量和搅拌速度等因素对晶种质量的影响。     

ZrO2前驱体ZrO(OH)2的制备和表征

本报道了一种制备氧化锆前驱体的方法,并用XRD、DTA和SEM等手段鉴定了描述了这种前驱体的粉体特征及其在热处理中所发生的成分相态变化,实验表明用这种方法制备的ZrO(OH)2凝胶是制备氧化锆的一种经济实用的前驱体。     

聚氨丙基苯基倍半硅氧烷与氢氧化镁协同阻燃尼龙6

采用氢氧化镁[Mg（OH）2]复配聚氨丙基苯基倍半硅氧烷（PAPSQ）阻燃改性尼龙6（PA6），测定了阻燃PA6的极限氧指数（LOI），利用锥形量热仪测定了阻燃PA6的释热速率、总释热量、质量损失速率等多种参数，并用扫描电镜（SEM）观察了阻燃PA6残炭的形貌。实验表明，当Mg（0H）2的质量分数为40％，PAPSQ质量分数为5％时，PA6的LOI为41％，垂直燃烧通过UL94V-0级，PA6的释热速率、总释热量和质量损失速率均明显下降，PAPSQ与Mg（OH）2复配对PA6有协同阻燃效果。     

NaLn(MoO4)2(Ln=La,Nd)纳米粒子的室温形貌控制合成

钼酸稀土钠盐具有吸收峰宽,阀值低,增益效果明显和发光效高等光学特点,因此近年来被广泛的应用于半导体激光泵浦源,发光二极管或固态激光器元件等方面。在本研究中,我们使用微乳液手段和水热手段对钼酸稀土钠盐纳米材料进行了合成,并使用XRD和TEM等测试手段对实验结果进行了表征与分析,通过改变外界反应条件实现了钼酸稀土钠盐的形貌控制合成。     

脲酶诱发合成纳米Ni(OH)2及其电化学性能

采用脲酶催化尿素水解,诱发均匀沉淀制备了纳米Ni(OH)2,经XRD测试为-βNi(OH)2。TEM测试显示,向反应体系中加入表面活性剂可将Ni(OH)2的粒径由50 nm降为10 nm。恒流充放电和循环伏安实验表明,纳米Ni(OH)2比微米级Ni(OH)2具有更优的电化学性能,放电容量提高11%左右。其原因在于脲酶的高效催化性使均匀沉淀在很短时间内即被诱发,生成的纳米Ni(OH)2晶体内部缺陷多,有更大的扩散系数(约是微米级Ni(OH)2的3倍),降低了电极的反应内阻,从而有效地改善了质子的传递和扩散。