高浓度柠檬酸测定过程的研究

本文采用重量法对柠檬酸盐法治理低浓度二氧化硫体系中柠檬酸根进行了分析测定。对影响测定结果的主要因素如分析液pH值、加水体积、陈化时间,烘干温度等进行了实验研究。测定时选择的较佳条件为：测试过程中溶液pH值控制在4．6左右;加水体积至250mL;陈化时间选取50min;沉淀须在140℃下烘干。结果表明该方法稳定可靠,适用于高浓度柠檬酸含量的测定。     

微波灰化—等离子发射光谱法测定茂金属聚乙烯中的钛、铝、锆

采用微波灰化技术对茂金属聚乙烯样品进行了处理,制备聚乙烯样品水相测定溶液,用等离子发射光谱法对样品中的钛、铝、锆进行了测定。确定了微波灰化程序升温所需温度与时间,并进行精密度和准确度对比实验,结果表明各元素的相对标准偏差均小于5%,回收率均在98%~105%之间。     

DSC实验条件对油田用玻璃钢管T_g测定的影响

采用DSC技术测定油田用玻璃钢管的Tg,研究了不同扫描次数、试样质量和升温速度对测定结果的影响。结果表明,二次扫描会改变DSC曲线的形状,多次扫描会使Tg增高;过低的试样质量或升温速率无法形成明显的玻璃化转变台阶,而过大的试样质量或升温速率会导致台阶前后的曲线弯曲,这都不利于Tg的测定。测定时采用第1次扫描曲线,4 mg的试样和20℃/min升温速率可以获得良好的实验结果。     

卷烟中有害重金属含量的测定

实验用用原子吸收分光光度法测定市售香烟中的三种有害重金属的含量。样品用马弗炉进行灰化处理后,再用少量浓盐酸处理,进行二次灰化,灰化完全后用浓硝酸处理得到澄清溶液,用1%体积分数的硝酸定容,用原子吸收分光光度法测定样品中几种重金属的含量。该方法简单快捷有效,灵敏度高,干扰少,回收率达到95%以上,相对误差小,对实验样品的测定结果满意。实验数据表明所测市售香烟的烟叶中都不同程度的含有有害重金属元素。     

粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定

粘度法测定了聚乙二醇的相对分子质量,并对测定结果的不确定度进行了分析和评定。通过对测定过程中的各种不确定度分析,得到了测定结果的不确定度主要由溶液配置过程中的容量瓶体积和移液管体积引入的不确定度组成,其他方面的组成较小,在实际评定中可以忽略。     

样品加入法在水质分析中的应用

水中铅含量常采用石墨炉法或萃取后火焰原子吸收光谱法测定 ,也有采用共沉淀富集后的方法测定。这些方法 ,要么仪器昂贵 ,要么操作比较麻烦。样品加入法测定水中微量铅含量报道较少 ,采用该方法操作简单 ,测定结果符合要求。1　实验部分1 .1　实验原理在同浓度、同体积的标准溶液中加入不同体积的待测样品溶液 ,测定各溶液的观测值 ,根据加入的体积和测得的观测值 ,采用“最小二乘法”回归求得样品溶液加入体积与总体溶液系列观测值的关系曲线 ,从而求得样品溶液中待测成分的浓度。1 .2　主要仪器与试剂WFX-1 1 0型原子分光光度计 (不带石…     

石油沥青软化点测定因素的探讨

对影响石油沥青软化点测定的因素进行了分析,如升温速率对软化点测定的影响、底板隔离剂厚度对软化点测定的影响及加热介质是否降温至5℃对软化点测定的影响,结果表明:若升温速率大于国家标准(5℃/min),测定的软化点偏高;若升温速率小于国家标准(5℃/min),测定的软化点偏低。底板隔离剂涂抹过厚,会使软化点测定结果偏小。不降温至5℃开始实验,测定的软化点偏高。。     

PTA酸值测定不确定度的评定

对滴定法测定精对苯二甲酸酸值的过程中的方法重复性、样品质量、标准滴定溶液、环境温度等方面对不确定度影响进行了评定讨论。结果表明:影响测定结果的主要因素是测定使用的标准滴定溶液的浓度和消耗的体积数。     

用连续超显微镜法测定植物单宁溶液的胶体分散状态

本文作者用带有单色偏振光照射鞣质粒子的连续超显微镜法,研究了栎木和柳树栲胶在陈化过程中溶液的胶体分散状态,由于粒子固定困难,将测定溶液的浓度稀释至3.125毫克/升(按鞣质计)。单位溶液体积中的微粒数N是在0≤α≤π/2范围内通过偏振分析器每10度偏转角α测定的。所得数据表现为栎木和柳树栲胶溶液的微粒数积分曲线(图1,a;2,a)、柱式图解ΔN/Δα=f(α)和差示曲线     

钼蓝分光光度法测定铜合金中硅量的不确定度评定

对分光光度法测定铜合金中硅含量的测量不确定度进行了评定,分析了测量过程中不确定度的主要来源,如测量的重复性、标准溶液、试样溶液定容体积、分取溶液体积、工作曲线的制作等,并对各不确定度分量进行了量化,确定了分析结果的置信区间。     

棒状形貌纳米氧化锌的合成及其应用

以六水硝酸锌和氨水-氢氧化钠为原料,采用液相沉淀法制备出氧化锌纳米棒。研究了氨水的初始浓度、滴加速度以及加热方式对纳米氧化锌形貌和尺寸的影响。结果表明：在氨水初始浓度为5%（质量分数）、滴加速度为60 g/h,并采用两段加热（成核生长温度为60 ℃、陈化温度为80 ℃）的方式,合成的纳米氧化锌呈棒状形貌,分散均匀,长径比达到11。纳米氧化锌对大肠杆菌具有很好的抑菌效果。水性聚氨酯中加入1.5%（质量分数）的棒状形貌纳米氧化锌后,可吸收250～400 nm的紫外线,拉伸强度从2.7 MPa增加到4.5 MPa。     

两种加料方式下ZnAl-LDHs生长机理研究

含多种金属离子的盐溶液和碱溶液的滴加混合方式会影响反应过程中金属离子的反应活性,进而改变材料的生长过程.分别采用单滴和双滴加料法制备了ZnAl-LDHs.并利用XRD、SEM、FTIR等手段进行表征.在两种加料方式下,研究了加热方式、滴加温度对样品结构、物相、形貌和尺寸的影响.同时探讨了加料方式对ZnAl-LDHs生长的作用机理.研究结果表明:双滴法加料和水浴加热有利于制备单一物相的ZnAl-LDHs片状结构;水热处理易产生ZnO,不利于制备ZnAl-LDHs.     

滚塑模具内表面传热系数与模具转速间关系的研究

研究了单轴转动的圆筒形滚塑模具在加热阶段其内表面传热系数与模具转速之间的关系,首先为滚塑工艺的加热阶段建立一个简化的传热模型,然后通过MATLAB软件求解了该模型的微分方程,从而将实验测得的加热时间转换成模具的内表面传热系数.在模具静止和转速较高的工况时,模内粉料的状态是确定且不随时间改变的,因此可通过FLUENT软件...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化胶中氧化锌含量

研究电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫化胶中的氧化锌含量。采用干法灰化法对硫化胶进行前处理,灰化温度为550℃,灰分经无机酸溶解后,采用ICP-OES法测定试样溶液中的锌含量。结果表明:锌含量测定标准曲线相关因数为0.99991,检出限为0.005 mg·L-1;方法的加标回收率为99.3%~107.3%,测定结果的相对标准偏差小于4%。ICP-OES法测定硫化胶中的氧化锌含量简便、快速,结果准确可靠。     

煤粉高压着火特性及影响因素

高压气化炉内煤粉的着火特性对煤粉烧嘴和气化室的设计与运行调控具有重要意义。笔者采用加压热重分析法对3个煤样的着火特性进行研究,根据升温过程中的能量守恒原理和谢苗诺夫着火理论提出了一种新的处理PTG曲线求取着火温度的拐点法,并与传统经验切线法进行对比;讨论了压力、氧气体积分数、升温速率、挥发分和颗粒粒径对着火温度的影响。研究结果表明,煤粉着火温度区间为从初始着火温度(Ti)到极限着火温度(Tig),环境换热条件所决定的切点位置是唯一定解条件,高温工业炉高加热速率对应的为极限着火温度;与常压条件下相比,加压下固定床煤粉的着火为异相着火,着火温度随挥发分的增加而略有增加;在0.1~1.0 MPa和3~5 MPa的压力范围内,随压力的升高,着火温度下降,且比常压下低很多,虽然在1~3 MPa的着火温度略有增加;氧气体积分数对着火温度的影响规律与常压的类似,随氧气体积分数的增加,着火温度降低;虽然加压条件下煤粉的快速反应,拐点法与切线法得到的着火温度相近,但切线法无法响应环境条件的变化,且常压下,经验的切线法无法给出令人满意的结果。     

正渗透膜生物反应器膜过滤特性研究

以氯化钠为驱动溶质,采用正渗透膜生物反应器处理模拟生活污水,系统地考察了各因素对正渗透膜过滤性能的影响。结果表明,随着驱动液浓度增加,水通量和反向盐通量也随之增加;正渗透膜活性层朝向驱动液时(AL-DS)的水通量和反向盐通量较活性层朝向原料液(AL-FS)时大;水通量和反向盐通量与错流速率正相关,在错流速率较低时增加不明显;随着活性污泥浓度增加,水通量呈下降趋势,而反向盐通量呈上升趋势。     

卡维地洛滴丸的制备工艺与表征

本文开发了一种可提高新剂型的可提高难溶性药物卡维地洛溶出的制备方法并进行表征。采用固体分散技术法制备滴丸，通过响应面试验法，按照归一值法优化指标，优选最佳工艺并验证，考察自制滴丸体外溶出度。采用差示扫描量热法（DSC）、粉末 X射线衍射法和红外吸收光谱法鉴定药物在滴丸中的存在状态。结果表明：最优制备工艺为卡维地洛与基质质量比为1∶7，PEG6000与PEG4000质量比为1∶3，滴速为54min^-1，药液温度为75℃，所建模型显著。滴丸在pH1.2的盐酸溶液中30min内释药最快，达到90%以上，其次为pH4.5、pH6.8、去离子水。所制3批滴丸重现性好，体外溶出相似（f ₂>85），稳定性好。药物在滴丸中主要以无定形状态存在，可提高难溶性药物的溶出，为卡维地洛新的口服速释剂型的开发提供参考。     

温度和速率对磷酸区域熔融过程的影响

区域熔融法是一种有效的制取高纯物质的方法,可被应用于高纯磷酸制备过程中。为了获得最佳的磷酸净化效果,考察了区域熔融过程中冷凝、加热温度和熔区移动速率对于区熔过程的影响。结果表明:在冷凝温度为5℃,加热温度为65℃时,可以得到合适的熔区大小,且此时形成稳定熔区的时间为33 min。冷凝或加热温度过高,熔区明显变大,凝固界面不稳定;冷凝或加热温度过低,熔区变小甚至无法形成熔区,凝固界面晶体生长呈针状。在考察范围内,随着熔区移动速率的增加,Cr,Ca,Mg,Zn,Al和Fe 6种杂质在区域熔融后的脱除效果有不同程度的降低。当移动速率小于25 mm/h时,6种杂质均具有较好的脱除效果,但是实验需要较长的时间,不利于实际应用;当移动速率高于25 mm/h时,Cr,Ca,Zn脱除效果明显下降。移动速率为25 mm/h是最佳移动速率。     

硫化钠沉淀法从含铑溶液中富集铑工艺研究

用硫化钠作沉淀剂,从含铑强酸性水溶液中沉淀富集铑金属。通过实验确定了影响铑沉淀率的诸多因素,如沉淀剂加入量、沉淀温度、沉淀剂硫化钠加料速度、陈化时间及搅拌速度等。结果表明,当沉淀剂硫化钠与铑的物质的量比为10、沉淀温度为100 ℃、硫化钠加入速度为5 mL/min、陈化时间为1 h、搅拌速度为600 r/min时,铑沉淀率达到最大,铑沉淀率最高为99%以上。富集后溶液铑含量低于1 mg/kg,铑富集效果明显。