尿碘外质控测定中遇到的问题及解决办法

目前采用新修订的过硫酸铵消化———砷铈催化分光光度法替代原标准的砷铈催化分光光度法(WS/T107———1999),前者是尿样经过硫酸铵100℃条件下消化,后者是尿样经氯酸110°~115°条件下消化,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用,使黄色的Ce 4被还原成无色Ce 2,碘含量越高,反应褪色越快,因反应仍在进行,准确判断结果比较困难,要得到准确结果,必须进行严格质量控制。通过尿碘外质控,对发现分析实验室中出现误差原因,准确测定尿碘含量具有重要意义。也为碘缺乏病防治、监测工作提供质量保障。现将近两年参加尿碘外质控中出现问题及解决方法分析…     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测尿中碘结果的不确定度分析

目的 对过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的不确定度来源进行分析讨论,以求得其结果的不确定度. 方法 根据过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的测量原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立数学模型,并计算其测量全过程的各不确定度分量,最后得出结果的标准不确定度和扩展不确定度. 结果与结论 本法可适用于过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的不确定度分析.     

尿碘测定的氯酸消化法和过硫酸铵消化法比较

目的找出一种较易于操作和普及的方法。方法砷铈催化分光光度法。结果2种方法测定尿碘在标准曲线、检出限、精密度、准确度方面差异无统计学意义,但过硫酸铵法的检测条件优于氯酸法。结论过硫酸铵法测定尿碘更易于操作和普及。     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量过程中出现问题的解决方法。方法按照WS/T 107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》进行操作,探讨实验过程中出现的问题,并对方法进行验证。结果尿样的采集、保存、消解,仪器设备稳定性,试剂配制,人员操作的熟练程度等是影响测定结果的直接因素;实验室环境也对测定结果有较大影响。结论好的实验环境,正确的样品采集与处理方法,熟练的操作技能,才能保证方法的精密度和准确度。     

惠州市城镇居民盐碘、尿碘含量调查分析

目的了解惠州市城镇居民食用盐碘和尿碘的含量,为是否需要长期食用加碘盐提供科学依据。方法2009年3—5月分别采集惠州市城区及其所辖惠阳区、博罗县、惠东县、龙门县部分居民家中正在使用的食盐进行盐碘测定,随机抽取全市25所小学566名学生的尿样进行尿碘的测定。用硫代硫酸钠滴定法测定盐碘的含量,用砷铈催化分光光度法测定尿碘的含量。结果共检测盐样1453份,平均碘盐覆盖率为96．1％,合格碘盐食用率为94．8％;共检测566份尿样,平均尿碘中位数为214μg／L,尿碘值〈50μg／L所占比例为3．71％,尿碘值〈100μg/L所占比例为11．8％,尿碘值〉300μg／L所占比例为19．8％。结论惠州市城镇居民盐碘、尿碘含量达到碘缺乏病消除标准。     

尿碘测定中应注意的几个问题

砷铈催化分光光度法测定尿碘[1] 是我国标准化了的尿碘测定方法。尿样经氯酸在 110℃ - 115℃条件下消化后 ,在酸性环境中 ,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用 ,使黄色的Ｃｅ4 被还原成无色Ｃｅ3 ,碘含量越高 ,反应褪色越快 ,要得到准确结果 ,必须进行严格的质量控制。结合几年来的工作实践 ,我们认为应注意以下几个方面的问题 :1　氯酸配制实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一 ,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管吸光度大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围 ,进而影响测定结果[2 ] 。ＨＣｌＯ3 在 >10 0℃条件下极易分解成Ｃｌ…     

砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较

目的比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式。方法用多孔消化器(石墨导热方式)和水浴恒温振荡器(水浴导热方式)两种方法消解样品,用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量。结果两种方法分别测定3种质量浓度的尿中碘国家标准物质,结果均符合允许误差要求。结论两种方法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量,但水浴恒温振荡器消解法更经济实用。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

<正>碘是影响智力发育的重要微量元素,人体缺碘会造成不同程度的损害,导致碘缺乏病的发生[1]。尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,也被认为是评价及监测人群碘营养状况的最适指标[2]。为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,即WS/T107—2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》[3],其原理为尿样在100℃条件下消化后,利用碘     

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

目的对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证方法按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求，对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证，并对实验中注意事项进行分析。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0—300μg/L，标准曲线的平均相关系数为-0．9993；测定碘质量浓度为78．5、151、236μg/L的尿碘国家标准物质，其相对标准偏差分别为2．2％、1．3％、0．8％；相对误差分别为0．8％、0．7％、0．4％。结论该方法操作简便，标准曲线线性关系良好，精密度和准确度高，污染小，是值得推广应用的方法。     

尿碘含量测定中不同消化方法的比较

目的找出砷-铈催化分光光度法测定尿碘含量试验中较优的样品消化方法。方法对三种消化方法检测的8份尿样中碘含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析。结果三种消化方法检测结果的精密度差异无显著性(F=2.017,P>0.05);三种消化方法检测结果的准确度差异无显著性(F=2.017,P>0.05)。结论三种消化方法均可作为尿中碘含量测定的消化方法应用,过硫酸铵消化法较其它两种消化方法更加简便,更加易于操作。     

温和酸法测定微量尿碘的质量控制

尿中微量碘含量的测定，是人群碘状况调查和有关疾病临床诊断的主要手段之一，其测定方法较多。温和酸消化砷铈催化分光光度法是灵敏度较高的方法，但影响因素较多。尿样经氯酸在110—115℃条件下消化后，在酸性环境中，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色的Ce^4 还原成无色的Ce^2 ，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce^2 越少，可控制反应温度和时间进行比色定量。本试验对温和酸法测定微量尿碘的质量控制作了探索，报告如下。     

丝网印刷电极法测定尿碘的方法学评价

摘要:目的　比较丝网印刷电极法和砷铈催化分光光度测定法在尿碘检测中的应用,评价丝网印刷电极法测定尿碘的实用性和可靠性。方法　运用丝网印刷电极法对标准物质,检测结果采用统计学分析。分别用2种方法对尿样进行检测,对检测结果进行统计学分析。结果　丝网印刷电极法和砷铈催化分光光度法测定的尿碘,线性回归分析相关系数（r2）为0.975,呈高度相关。根据Bland-Altman分析,2种测量方法具有一致性。丝网印刷电极法检测2个水平尿碘样本的RSD分别为3.5%、3.5%。平均回收率为 97.8%,假阳性率为3.5%,假阴性率为4.5%。结论　砷铈催化分光光度测定法灵敏度高于丝网印刷电极法,2种方法检验结果呈高度相关;丝网印刷电极法稳定性强、价格便宜、操作简便,更适用于临床大批量样本的快速检验。     

过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水碘

目的 探讨过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水碘的效果和意义.方法 采用过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度含碘水样具良好的精密度和准确度.结果 排除常见系统误差和随机误差因素,能取得满意的线性、精密度和准确度.结论 采用过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水样,操作简便、重复性好、抗干扰强等优点,值得临床推广     

福建省-水源性高碘区的流行病学研究

[目的]调查我省厦门市翔安区水源性高碘地区的分布和流行病学特征。[方法]以乡镇为单位进行抽样调查,以B超法测量儿童甲状腺容积,砷铈催化分光光度法测定水碘含量,过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度法测定尿碘含量。[结果]该区水碘超过国家高碘地区标准的有17份水样(共采样检测596份);前炳村71口水井高碘井占16.9%,而且当地7~14岁学龄儿童的甲状腺肿大率和尿碘水平显著高于所在镇其它村;其它乡村检测5份水样中仅有1份水碘超标;当地井水碘含量与井深和到海边的距离有一定的关系。[结论]翔安区水源性高碘地区的分布,主要集中在新店镇前炳自然村,该村饮用水水井碘含量超标问题应引起重视。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998,检出限3μg／L,加标回收率为92．4％～106．2％,相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题

砷 -铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T10 7-1999) ,该法灵敏度高 ,结果准确 ,但对实验条件要求严格。在多年的实际工作中 ,我们发现一些影响测定结果的因素 ,在实验过程中应特别注意。1　尿样的采集为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态 ,尿样采集的全过程必须避开有碘环境 ,用经无碘水处理过的采样杯采集尿样 ,置于无碘塑料瓶中 ,并同时测定尿样的比重 ,建议最好用比重在 1.0 2 0± 0 .10范围内的尿样 ,过稀或过浓的尿液不宜采用。2　尿样的保存采集的尿样应密闭保存并尽快送实验室检验 ,若一周内不能完成测定 ,则应放在 …     

绵阳市2009—2011年学龄儿童尿碘检测结果分析

目的了解绵阳市学龄儿童碘营养状况,为本地区碘缺乏病防治工作提供科学依据。方法 2009—2011年采集绵阳市9个区县2 234名儿童的尿样,用尿中碘的砷铈催化分光光度法(WS/T 107-2006)测定尿碘。结果共检测尿样2 234份,尿碘中位数为276μg/L,尿碘值小于50μg/L的样本53份,占检测样本数的2.37%;小于100μg/L的样本225份,占检测样本数的10.07%。各个年份、各个区县、各年龄组及男女组儿童尿碘中位数均无统计学差异(P小于0.05)。结论绵阳市学龄儿童碘营养状况良好,达到国家消除碘缺乏病标准;同时要加强动态监测和健康教育力度,做到科学补碘。     

2006年贵州省黔东南州8～10岁儿童尿碘含量

目的 为了解黔东南州儿童碘营养状况,为今后碘缺乏病防治工作提供科学依据.方法 于2006年选择黔东南州16县(市)80所小学8～10岁学生采集3 200份尿样,用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定尿碘.结果 3 200份尿样的尿碘中位数为362.9μg/L,尿碘≥100μg/L的尿样占98.00%(3 136/3 200),其中尿碘≥300μg/L的尿样占65.31%(2 090/3 200),尿碘＜20μg/L和＜50μg/L的尿样分别只占0.12%(4/3 200)和0.44%(14/3 200).结论 黔东南州各县(市)达到消除IDD的标准,但儿童碘营养水平偏高,碘盐浓度还需下调.     

2011年绵阳市8～10岁儿童尿碘监测结果

目的 了解绵阳市8 ～ 10岁儿童碘营养状况,为碘缺乏病防治工作提供科学依据.方法 采集绵阳市9个区县812名儿童的尿样,用尿碘砷铈催化分光光度法(WS/T 107-2006)测定尿碘.结果 共检测尿样812份,尿碘中位数为246μg/L,尿碘值＜ 50μg/L的样本20份,占检测样本数的2.46％;＜100μg/L的样本103份,占检测样本数的12.68％.各个地区、各年龄组及男女组儿童尿碘中位数差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 绵阳市8 ～ 10岁儿童碘营养状况良好,达到国家消除碘缺乏病标准;但仍需做好动态监测,科学补碘.