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目的 建立经典名方清胃散物质基准的HPLC特征图谱以及含量测定方法,控制其质量以保证后续制备。方法 遵循古籍并结合前期制备工艺的考察,制备15批清胃散物质基准,采用HPLC建立物质基准特征图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度;将5种药材中的7种指标性成分作为清胃散物质基准含量测定指标,建立其HPLC含量测定方法,并对15批样品进行含量测定。结果 特征图谱相似度均≥0.975,标定了13个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分指认,分别为梓醇(1号峰)、阿魏酸(5号峰)、异阿魏酸(6号峰)、盐酸小檗碱(7号峰)、盐酸巴马汀(8号峰)、丹皮酚(12号峰)、藁本内酯(13号峰)。建立了2套指标性成分含量测定方法,其一测定了梓醇、阿魏酸、异阿魏酸、丹皮酚的含量,规定了4种成分含量应分别在1.48~2.76、0.14~0.26、0.48~0.90、1.72~3.19 mg·g-1之间;其二测定了盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,规定了3种成分含量应分别在0.65~1.21、0.57~1.07、1.86~3.45 mg·g-1 相似文献
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目的 制备加味大柴胡汤煮散,并优选其最佳煎煮工艺。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定加味大柴胡汤煮散中4种指标成分(芒果苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷)的含量,色谱柱为Supfex RP-C18(250.0 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为甲醇(A)-0.05%甲酸(B),进样量10μL,检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL/min;以4种指标成分含量和得膏率作为评价指标进行单因素优化试验,依次考察浸泡时间(min)、加水量(倍)、煎煮时间(min)、煎煮次数(次)等4个因素对加味大柴胡汤煮散煎煮工艺的影响。结果 芒果苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷在各自的线性范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性均符合试验要求,平均加样回收率分别为97.31%,97.66%,98.59%,99.09%,RSD分别为0.24%,0.66%,0.19%,0.26%。加味大柴胡汤煮散的最佳煎煮工艺参数为浸泡时间10 min,加水量6倍,煎煮时间20 min,煎煮次数2次。结论 本试验优选的加味大柴胡汤煮散煎煮工艺合理可行,为加味大柴胡汤煮散及其相关制剂的... 相似文献
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目的:优选玉女煎汤剂的水提工艺。方法:以浸泡时间、加水量和煎煮时间为主要影响因素,以毛蕊花糖苷、芒果苷、β-蜕皮甾酮的转移率与干膏得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选玉女煎汤剂的水提工艺。结果:优化的水提工艺最佳条件为:加6倍量的水,浸泡时间为30 min,煎煮时间武火5 min,文火30 min。此条件下测得毛蕊花糖苷、芒果苷和β-蜕皮甾酮的转移率分别为60.35%、43.58%和58.84%,干膏得率为34.68%。结论:该提取工艺稳定可行,适用于玉女煎汤剂的制备。 相似文献
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目的:研究抗瘤增效方中指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱在浓缩过程中的热稳定性,制定浓缩工艺参数,并以特征图谱法进行验证。方法:建立高效液相色谱(HPLC)法检测抗瘤增效方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱的含量。在60~90℃范围内,考察常压和减压浓缩状态下抗瘤增效方的热稳定性规律,以确定提取液的浓缩工艺参数,并建立HPLC特征图谱对浓缩工艺进行进一步验证。结果:在60~90℃范围内,常压或减压浓缩8 h过程中,毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱的转移率保持稳定。结合生产实践,初步确定抗瘤增效方的浓缩工艺为70℃减压浓缩。所建立的HPLC特征图谱含有10个共有峰(包含毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱),特征图谱相似度0.93,峰面积变化率20%。结论:抗瘤增效方浓缩过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱均无明显的热敏性,70℃减压浓缩的工艺条件合理、可行。 相似文献
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目的:优化车前子配方颗粒的制备工艺并考察不同来源品种的质量。方法:运用L9(34)正交实验表,以京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量,浸膏得率为指标,考查加水量、煎煮时间、煎煮次数三因素的组合效果;用AgilentHPLC仪[SBaqC18(5.0μm,4.6mm×250mm)色谱柱。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸,进行梯度洗脱;检测波长:254nm]测定车前子饮片中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量;以及水煎提取工艺的优化及不同来源品种的比较。结果:正交实验结果中,A2B2C3组的综合评价最高,即优化的最佳水提工艺为:用10倍的水煎煮3次,每次20min。各来源的车前子中京尼平苷酸含量最高和最低分别为1.036%和0.3568%,毛蕊花糖苷含量最高和最低分别为0.7519%和0.2310%。一厂家一批次车前子含量低于药典规定,其余均符合2010版药典规定。结论:所建立测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷含量测定方法简便快捷、重现性好;优化的提取工艺科学、可靠。也说明目前市场上车前子饮片质量较为稳定。可为车前子的大规模水煎提取颗粒制备提供理论依据。 相似文献
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目的:采用HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(40∶60,v/v),流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm,柱温为30℃。结果:丹皮酚在4.106-5.60μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,关节炎散中丹皮酚平均含量为3.96 mg·g^-1。结论:实验所建立的HPLC方法可用于关节炎散中丹皮酚的含量测定。 相似文献
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目的 采用HPLC-Q-TOF/MS技术对温经汤基准样品化学成分进行表征,同时建立经典名方温经汤基准样品指纹图谱,并对其共有峰进行指认与归属。方法 采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,通过PeakView软件辅助解析,快速鉴别出温经汤基准样品中化学成分,并通过HPLC-UV及HPLC-ELSD法建立温经汤基准样品指纹图谱。结果 温经汤基准样品中共分析鉴别出122个化合物,并进行相关药味归属。建立的温经汤基准样品HPLC-UV指纹图谱有19个共有峰,通过对照品比对,指认出没食子酸、芍药苷、甘草酸、甘草苷、桂皮醛、丹皮酚、阿魏酸、藁本内酯、β-蜕皮甾酮9个色谱峰;HPLC-ELSD指纹图谱有8个共有峰,通过对照品比对,指认出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1。建立的HPLC-UV、HPLC-ELSD两张指纹图谱能够归属全方所有药味。结论 通过UV、ELSD建立的指纹图谱方法灵敏度高,稳定性和准确性良好,全面反映了温经... 相似文献
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目的:研究升麻中酚酸类成分的最佳提取条件。方法:采用水回流提取的方法,以咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸为指标,选择正交实验优化提取工艺条件。结果:水回流提取的最佳工艺为14倍量的水回流提取2次,每次3h,升麻中的咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸含量分别为11.05、21.40、151.44mg/100g,不同基原和批号的升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸含量差异明显。结论:升麻中酚酸类成分的提取工艺简单、稳定、可行。 相似文献
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RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测量丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量的方法。方法采用Alltima-C18色谱柱(5μm,4.6×150mm);流动相采用甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长为274nm;柱温:25℃。结果阿魏酸在2.78~27.8μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD=2.5%(n= 6),丹皮酚在10.96~109.6μg/ml的范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=0.6% (n=6)。结论用RP-HPLC同时测定丹栀逍遥片中阿魏酸和丹皮酚含量,方法准确、简便,重现性好。 相似文献
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目的 建立经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法, 为其质量控制提供参考。方法 按照古籍中记载的煎煮方法制备温胆汤水煎液, 采用色谱柱Waters X-Bridge C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 体积流量为1 mL·min-1, 检测波长为310 nm。建立温胆汤HPLC指纹图谱, 对其特征峰进行归属, 并对其中11种成分进行定量分析。结果 建立温胆汤水煎液指纹图谱, 共标定25个共有峰, 并通过对照品指认了其中的11个成分, 各批次样品的相似度均大于0.95。结论 建立温胆汤水煎液指纹图谱, 并进行多成分同时测定, 方法简便、准确、重现性好, 适用于温胆汤的质量控制, 可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定参考。 相似文献
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[目的] 研究川芎配方颗粒的制备工艺及量值传递过程,确定川芎饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性,保证配方颗粒与标准汤剂的等效性。[方法] 制备18批川芎标准汤剂,测定出膏率。建立特征图谱,标定特征峰,对特征峰进行归属。测定原料饮片和标准汤剂中阿魏酸的含量,计算转移率。以标准汤剂所得的质量指标为依据,进行制备工艺研究,制备川芎配方颗粒。以出膏率、阿魏酸含量及转移率、特征峰传递数量为指标,进行川芎配方颗粒量值传递研究。[结果] 通过对18批川芎饮片的标准汤剂进行研究,最终确定出膏率范围为26%~37%。特征图谱共标定8个特征峰,对其中3个成分进行指认,分别为阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯。阿魏酸含量范围为0.28%~0.52%,平均转移率为37.7%。[结论] 川芎饮片、标准汤剂及配方颗粒中的阿魏酸转移稳定,均呈现8个特征峰,说明川芎饮片中化学成分基本全部转移至配方颗粒,川芎配方颗粒与标准汤剂基本等效。 相似文献
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