气相色谱法的双外标样定量

<正> 工厂中用气相色谱法进行日常控制分析时,常采用操作简单、计算方便的已知样校正法即外标法。该法的原理是配制已知浓度的标准样进行色谱试验,测量各组分的峰高(或峰面积),求出单位峰高(或峰面积)的组分含量,或作出峰高和浓度的标准曲线,然后在与标准样试验同样的操作条件下,进入同样量的被分析样,根据上述校正值或标准曲线,计算被分析样品的浓度。对于样品中待测成分变化不大,或变化虽大但     

气相色谱法分析氯乙烯单体下料中的杂质含量

氯乙烯单体下料的杂质(乙炔、溴乙烯、乙醛、J,1-二氯乙烷)含量直接影响聚氯乙烯树脂的产量和质量。使用上分GC—1102型气相色谱仪并配合使用CDMC-IE型色谱数据处理机进行分析和数据处理。CDMC-IE型色谱数据处理机应用绝对校准曲线法进行样品分析的数据处理。其所含各组分的校正因子测定的标样分别为:乙炔标气用生产中大于99.9％的乙炔气配成0.25％的乙炔标气,氯乙烯标气为生产中经色谱定性分析不含各种杂质的氯乙烯饱和蒸气。高沸物的校正因子测定采用精镏釜底的残液经色谱分离后得到各组分的峰面积的数据,计算出其各组分含量,并计算出其校正因子。     

对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的气相色谱分析

本文探讨了对甲苯甲醛中对甲苯甲酸含量的气相色谱分析，以ＯＶ－１０１为固定相，用无纯样色谱校正因子测定法测定样品中各组分的校正因子，并采用内标法进行定量分析。方法简便、快速，相对标准偏差小于４％。为测定对甲苯甲醛中对甲苯甲酸的含量提供了一个准确可靠的气相色谱分析法。     

气相色谱甲烷关联法分析焦炉煤气成分研究

利用2台气相色谱4根色谱柱对净焦炉煤气成分进行全组分分析,确立了合适的分析方法。建立了6种硫化物3次标准曲线,对硫化物外的其他组分以CH4作为基准物质,利用甲烷关联法校正气体组分峰面积,由校正面积归一化法求得各组分含量,并验证了方法精密度。该分析方法可为催化剂筛选、动力学研究、生产工艺控制等提供数据支持。     

用有效碳数法气相色谱分析丙二酸二异丙酯

<正> 丙二酸二异丙酯是农药杀菌剂稻瘟灵的原料,其分析方法国内未见报导,国外文献也不多见。丙二酸二异丙酯的标准样制备不易,给分析带来不便。本文由理论有效碳数求得组分的校正因子,用峰面积归一化法计算产品中有效成分的百分含量,并与内标法的结果进行了比较。     

合成氨工艺中气体定量方法探讨

针对合成氨生产过程中天然气、工艺气、合成气的组分特性和实验室条件,讨论气相色谱法测定各组分含量的定量方法。测定结果表明,天然气分析选择峰面积校正因子归一化法结果更准确,工艺气采用峰面积外标法定量线性较好,合成气使用峰面积定量能得到更准确的数据。     

巯嘌呤口服混悬液有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定巯嘌呤口服混悬液中的有关物质,以加校正因子的自身对照法定量。采用Uitimate Phenyl-Ether色谱柱,以0.04%甲酸∶甲醇为流动相,等度洗脱,检测波长260 nm。计算有关物质的相对校正因子(RCF),以此计算有关物质含量,并与对照品法测定结果比较,以验证方法的准确性。结果主成分巯嘌呤与相邻杂质,以及各杂质之间均分离良好,RCF法与对照品法测定结果无显著性差异。已知杂质2、3的相对保留时间分别为0.56和4.33,相对校正因子分别为0.16和0.23,2和3的平均加样回收率为104.2%和95.3%,RSD为3.2%和2.9%。本方法重复性好、灵敏度高,适用于巯嘌呤口服混悬液中有关物质的分析。     

色谱外标溶剂对气体中水分测定的影响

分别采用 5种不同极性的溶剂中水作外标 ,测定了峰面积校正因子和峰高校正因子 ,考察了对气相色谱法测定高纯N2 和H2 中水分含量的影响。结果表明 ,以苯中水为外标 ,采用峰高校正因子 ,可以较准确地测得高纯N2 和H2 中的水含量     

用构形因子关联纯物质的临界压缩因子

用纯物质的构形因子ξ对lnZc作图,可得一直线,对67种纯物质的Z_c实验数据,用最小二乘法电算回归得到推算纯物质Z_c的线性方程,lnz_c=-1.20586-1.10230ξ,用此式对67种纯物质的z_c值进行了计算,并与实验数据进行比较,结果表明,平均相对误差仅1.45％,标准偏差仅1.48％,对67种化合物以外的18种复杂大分子化合物的z_c值预测结果表明,本关联式的平均相对误差为2.17％,标准偏差为1.98％。     

毛细管气相色谱法测定N，N-二甲基甲酰胺的纯度及杂质含量

采用FFAP毛细管色谱柱,确立了对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)产品中组分的最佳分离条件,并采用气相色谱-质谱联用和标准物质对照法对产品各组分进行了定性.通过实验和理论计算,确立了各组分的相对质量校正因子,建立了测定DMF纯度及杂质含量的校正面积归一法.方法准确度、精密度及重复性良好,是快速、可靠的定量分析方法.     

有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分,以正辛烷为内标物,确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系,相关系数全部在0.999以上。以甲缩醛为基准物,有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量,可得到聚甲氧基二甲醚目的产物的收率和选择性。     

差热法测定混合药中硫磺含量

含硫磺的烟花爆竹药剂试样在程序控制温度下进行差热分析，得到DTA曲线，在DTA曲线上可求得试样中硫磺于100—130℃之间的熔化吸热峰面积。利用吸热峰面积与物质质量成正比例的关系，测出试样中硫磺的含量。步骤是先测纯硫磺的吸热峰面积，得出比例常数K，再在相同的条件下测出试样中硫磺的吸热峰面积，然后计算出其含量。     

反相高效液相色谱法测定注射用重组人干扰素β1b中干扰素β1b的含量

目的建立测定注射用重组人干扰素β1b(recombinant human interferonβ1b,rh IFNβ1b)成品中干扰素β1b(interferonβ1b,IFNβ1b)含量的反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RPHPLC)。方法采用色谱柱ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以含95%水、5%乙腈、0.1%三氟乙酸的混合液为流动相A液,以含5%水、95%乙腈、0.1%三氟乙酸的混合液为流动相B液,流速为1.5 ml/min,梯度洗脱10 min(A液从70%~30%),检测波长为214 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。对该方法的适用性、线性、精密度、重复性和准确度进行验证。用建立的方法检测3批注射用rh IFNβ1b成品中IFNβ1b的含量。结果建立的方法系统适应性良好;IFNβ1b在20~100μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r2=0.998;供试品溶液连续6次进样,峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.97%;6份同一批供试品IFNβ1b含量的平均值为302.83μg/ml,RSD为0.99%;40、60和80μg/ml的IFNβ1b加标平均回收率分别为93.1%、94.18%和93.67%,RSD均2%。3批注射用rh IFNβ1b成品中IFNβ1b的含量分别为389.8、364.5和304.6μg/ml。结论建立的RP-HPLC法操作简便,精密度、重复性、准确度好,可用于测定注射用rh IFNβ1b成品中IFNβ1b的含量。     

由菜籽油制备生物柴油的HPLC定量分析

采用反相液相色谱分离和紫外检测法定量分析了菜籽油制备生物柴油的主要组分分布及含量。结果表明,各脂肪酸甲酯、甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯组分均能达到基线分离,且线性相关性良好,相关系数均在0.999 3以上,加标回收率在99.5%~103.7%之间,RSD在0.45%~2.38%(n)之间,该方法准确可靠。定量分析了菜籽油完全酯交换产品中油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯组分含量分别为58.45%,20.02%,16.50%,三者之和为94.98%。菜籽油中三油酸甘油酯组分含量为38.76%。     

《物理化学》教学提要 第八讲 偏摩尔量及化学势

在一定温度、压力下,多组分单相系统中一摩尔任一组分B,对于系统某广延量X（如V、U、H、S、A、G）的贡献值X_B称为物质B该广延量的偏摩尔量。偏摩尔量中最重要的是偏摩尔吉布斯函数G_B,即化学势μ_B。 一 偏摩尔量 多组分单相系统中物质B的某广延量X的偏摩尔量定义为下标n_c≠n_B代表系统中除物质B以外其它物质的量。物质B的偏摩尔量与形成系统的其它物质的性质有关,且是温度、压力、组成的函数。 在恒温、恒压下,系统某广延量随各物质的量的变化为 dX=sum from B X_Bdn_B （8-2）将此式在组成不变下积分,得 X=sum from B n_BX_B （8—3） 此式表明,在一定温度、压力下,一确定组成的多组分单相系统,某广延量值等于该组成下各组分该广延量的偏摩尔量与其物质的量的乘积之和。 将式（8-3）求全微分,再结合式（8-2）,可得吉布斯-杜亥姆方程     

关于对应态参数的探讨

本文提出对于以偏心因子(?)为对应态第三参数的物性关联式而言,临界压缩因子Z_c是一个好的校正因子,用Z_c成功地校正了Patel-Teja状态方程中两个有关分子特性的关联式,并将仅能计算非极性分子饱和液体体积的Bhirud方程扩展到了极性分子.     

GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析青蒿挥发油化学成分

用水蒸气蒸馏法从青蒿中提取挥发油。用气相色谱-质谱联用法进行了检测,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱质谱数据进行了解析,得到各组分的纯色谱和质谱,对其化学成分进行了鉴定,用归一法计算了各组分的相对质量分数。分离得51个化学组分峰,并确定出其中43个化学成分,占挥发油总量的98.9。青蒿挥发油主要成分为w(Bisabolol)=23.47,w(Bisabolol oxide B)=11.31,w(Trans-Nerolidol)=10.04,w(Bisabolol oxide A)=6.27等。     

高效液相色谱法在抗氧剂1520质量控制中的应用

研究了用HPLC分析抗氧剂1520(2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚)含量的方法。采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪、Waters SunFireTMC18色谱柱,以甲醇和水混合溶剂(体积比95∶5)做流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长285nm的条件时,样品中的各组分达到较好的分离效果。2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚质量浓度在0.2～2.0mg/mL范围内与色谱峰面积(A)呈线性关系,线性回归方程为A=140.17c-28.74,相关系数R2=0.995 4。采用外标法单点校正峰面积定量,对抗氧剂1520标准溶液测定的回收率为99.96%～100.24%。     

H2O2氧化苯制苯酚反应体系的分析方法

采用气相色谱对双氧水氧化苯制苯酚反应体系中苯、苯酚的含量进行测定。给出了含量测定的具体方法。由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,采用校正面积归一法。以苯为参考峰,测得苯酚的相对校正因子为1.4625。同时,给出了反应过程中苯转换率及苯酚选择性的计算方法。     

氟氯烃类物质相对质量校正因子的测定

利用气相色谱法采用HP-plot A12O3S 毛细管色谱柱,以1,1,1,2-四氟乙烷(R-134a)为对照品,测定了氟氯烃类物质(CFCs)相对于R-134a的相对质量校正因子,并考查了不同浓度下校正因子的差异.该方法准确、快速、简便,测定结果可直接应用于制冷剂中CFCs类物质含量的测定,同时为气相色谱法在无标准对照品的情况下直接准确测定CFCs类样品提供了重要数据支持.