HPLC法同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量

目的建立HPLC法测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm(4.6 mm×250μm)谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.1 mL/min,检测波长:栀子苷为240 nm,芦丁和杨梅素为300 nm,柱温30℃。结果栀子苷线性范围为0.64～6.40μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.19%(RSD=0.61%);芦丁的线性范围为0.024～0.240μg(r=0.999 9),平均加样回收率为99.20%(RSD=2.01%);杨梅素的线性范围为0.472～4.720μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.76%(RSD=1.98%)。结论所建立HPLC法可同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为复方森登-4的质量控制方法。     

蒙药哈尼雅登-11中栀子苷含量的测定

目的：建立测定蒙药哈尼雅登-11中栀子苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药哈尼雅登-11中栀子苷的含量。结果：栀子苷在5.030～50.30μg/mL范围内呈良好的线形关系,回归方程Y=4418.1＋1738341.1 X（r=0.9998）;平均回收率为97.86%,RSD为0.47%。结论：该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于蒙药哈尼雅登-11中栀子苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量

目的：建立蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm（4.6mm×250μm）。流动相为甲醇-0.7%磷酸溶液（40∶60）,检测波长为371nm,流速为1.0mL/min。结果：槲皮素在0.0000976～0.000976mg范围内具有良好的线性关系r,=0.9999,平均加样回收率为100.94%,RSD=1.74%。结论：本方法快速、准确、重复性好,可用于蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定。     

蒙药复方森登-4体内外化学成分分析

目的：建立蒙药复方森登-4体内外特征图谱,归属并鉴定其体外化学成分及体内吸收入血成分。方法取SD大鼠,建立类风湿性关节炎动物模型,灌胃蒙药复方森登-4及其各单味药有效组分,分离制备含药血清,HPLC法测定,建立蒙药复方森登-4体外及含药血清HPLC特征图谱,分析蒙药复方森登-4、各单味药体外及其大鼠含药血清特征图谱,比对、归属并鉴定蒙药复方森登-4体外化学成分及口服蒙药复方森登-4后的大鼠吸收入血成分。结果分析蒙药复方森登-4体外HPLC特征图谱,发现了共47个峰;蒙药复方森登-4灌胃给药后出现了14个入血成分,9个为体外成分直接入血,另外5个推测为新生代谢产物,2号峰来源于文冠木,5、6、7号峰来源于栀子,1、8、10号峰来源于诃子,3号峰来源复杂,均来源于文冠木、川楝子、诃子,4、13号峰来源于全方,9号峰来源于文冠木及川楝子,11、12、14号峰来源于文冠木及诃子并鉴定出7个蒙药复方森登-4成分。结论血中成分及代谢产物可能为蒙药复方森登-4体内直接作用的有效成分,分别来源于蒙药复方森登-4的各单味药。     

蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定

目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统:用Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

蒙药制剂额日敦·乌日勒质量标准研究

目的:建立蒙药制剂额日敦·乌日勒的质量标准。方法:采用薄层色谱法（TLC）对额日敦·乌日勒中栀子、木香、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC-UV）对额日敦·乌日勒中甘草苷、甘草酸进行含量测定。色谱条件为：伊利特SinoChrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×4 250 mm, 5μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱；柱温：25℃;检测波长：237 nm;流速：0.8 mL/min。结果::TLC显示，甘草酸、栀子苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯斑点清晰，分离度良好，阴性无干扰。甘草苷检测质量浓度在3.48～12.18μg/mL范围内呈现良好的线性关系（R2=0.999 9）,平均加样回收率为95.4%,RSD=1.7%。甘草酸检测质量浓度在17.723～62.05μg/mL呈现良好的线性关系（R2=0.999 9）,平均加样回收率为106.2%,RSD=1.2%。结论:蒙药制剂额日敦·乌日勒质量标准鉴别和含量测定方法操作简单、专属性强、重复性好、回收率和灵敏度高，为蒙药制剂额日敦·乌日勒质量标准的完善提供了科学依据，可用于额日敦·乌日勒的质量控制。     

蒙药制剂琪素-25丸质量标准研究

目的:建立蒙药制剂琪素-25丸的质量标准。方法:采用薄层色谱（thin layer chromatography, TLC）法对琪素-25丸中栀子和苘麻子进行定性鉴别;采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法测定琪素-25丸中栀子苷的含量。结果:TLC法结果显示,与对照品或对照药材色谱相比,供试品溶液在对应位置上显示相同颜色的、独特的清晰斑点或荧光斑点,且阴性溶液对样品无影响,专属性强。HPLC法结果显示,栀子苷峰面积在34.73～76.40μg/mL范围内呈线性,回归方程为y=30762x-92915（R2=0.9991）;平均回收率为104.7%,RSD为1.7%;琪素-25丸含栀子苷(C17H24O10)不得少于0.0520%。结论:本研究建立的方法专属性强、稳定、重复性好,可应用于建立蒙药制剂琪素-25丸质量标准。     

双波长HPLC法同时测定小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的：建立同时测定小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法：采用双波长高效液相色谱（HPLC）法,以Agilent ZORBAX C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30 ℃,进样量为10 μL。结果：栀子苷和黄芩苷分别在0.081～0.65 μg·mL-1（r=0.999 6）、0.10～0.81 μg·mL-1（r=0.999 7）浓度范围内有良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的平均回收率（n=6）分别为97.8%,98.2%,RSD分别为0.5%和0.8%。结论：本方法简便、准确、回收率好,可用于小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷的含量测定和质量控制。     

清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷、黄芩苷含量测定

目的：建立清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷和黄芩苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,以依利特C18柱（4.6mm×200mm,5μm）分离,以乙腈-水（11∶89）和甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相,238nm和280nm为检测波长,流速1.0mL.min-1,柱温30℃。结果：栀子苷和黄芩苷分别在1.19~3.95μg（r=0.9998）和1.61~5.63μg（r=0.9998）范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%（RSD=1.70%）和100.32%（RSD=1.58%）。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,可作为清肺抑火口腔喷雾剂中栀子苷和黄芩苷含量的测定方法。