醇酸树脂微胶囊的制备及环氧涂层自修复性能

采用三聚氰胺-脲醛树脂（MUF）为壁材、合成的花椒籽油醇酸树脂为芯材，原位聚合法制备自修复微胶囊，探讨了微胶囊的制备工艺。并采用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）和粒径分析仪对微胶囊的表面形貌、化学结构、热稳定性及其粒径分布进行了测试表征。将醇酸树脂微胶囊分散到环氧基体中，研究了环氧涂层的力学性能和自修复性能。实验结果表明，当乳化剂浓度为2.0g/L、芯壁比为2∶1、终点pH为3.5时，微胶囊呈球形结构，无明显的缺陷和损伤，平均粒径为97.44μm，热稳定性良好。当添加质量分数5%的微胶囊时，与未添加微胶囊的自修复涂层相比，其弯曲强度、拉伸强度、黏结强度及其冲击强度分别提高了50.4%、50.0%、40.0%及25.2%，且涂层的自修复性能良好。     

溶剂挥发法制备聚砜包覆桐油自修复微胶囊

以聚砜为壁材,桐油为芯材,采用溶剂挥发法制备了聚砜（PSF）包覆桐油自修复微胶囊。考查了不同种类的分散剂、搅拌速度、芯壁比（芯材与壁材的质量比）等工艺参数对微胶囊性能的影响,通过扫描电子显微镜、光学显微镜和热重分析仪等对微胶囊的表观形貌、粒径、壁厚、包覆率和热稳定性能等进行表征。采用所合成的微胶囊制备了环氧树脂基防腐蚀涂层,并对其防腐蚀性能进行了评价。结果表明,30 ℃时,以明胶/聚乙烯醇复配体系作为分散剂,芯材与壁材质量比为1.3:1,搅拌速度为700 r/min时制备出的微胶囊表面光滑致密,粒径在130 μm左右,热稳定温度为350 ℃;盐雾实验结果表明,所制备的微胶囊自修复涂层具有良好的防腐蚀性能。     

硅烷改性环氧树脂自修复微胶囊的制备及应用

采用硅烷偶联剂γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（KH-560）对环氧树脂E-51进行改性,并以此为芯材,三聚氰胺-脲醛树脂（MUF）为壁材,原位聚合法合成微胶囊,探讨了微胶囊制备工艺,并用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）等对其表面形貌、化学结构及热性能等进行了表征和测试;之后将改性后的微胶囊应用到自修复环氧树脂涂层中,考察了自修复涂层的力学性能和电化学性能。结果表明,当芯壁比为1.5：1、乳化剂质量分数为1.4%时,微胶囊为规则球形,表面粗糙、致密,大小均匀,平均粒径约为100μm,具有良好的热稳定性。当涂层中改性微胶囊质量分数为3%时,涂层的拉伸强度、弯曲强度、黏结强度及冲击强度均较高,且其较未改性微胶囊自修复涂层分别提高了14.9%、14.3%、16.0%和9.6%;与未改性微胶囊自修复涂层相比,改性微胶囊自修复涂层的电化学性能增强,且电化学阻抗值显著提高。     

水滑石分散剂用量对热膨胀微胶囊的粒径及其芯材含量的影响

在悬浮聚合体系中以水滑石（LDH）作为分散剂制备的聚合物为壳体,正己烷为芯材的微胶囊。微胶囊受热后壳体软化、芯材气化产生热膨胀效果。改变LDH用量探究微胶囊粒径和芯材含量的变化规律。利用扫描电子显微镜、热失重仪、静态热分析仪分析了不同LDH用量时制得的热膨胀微胶囊的微观形貌、粒径、发泡剂含量和膨胀性能。结果表明,当LDH的用量增加到5 %（以水相质量为基准,下同）时,微胶囊表面光滑,球形较完整,平均粒径降到11 μm,发泡剂含量提高到16 %（质量分数,下同）,热膨胀性能良好,Dmax达到750 μm。     

一步法制备聚脲甲醛包覆反应性乙烯基硅油微胶囊

以聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,采用原位聚合"一步法"成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊。研究了分散剂/表面活性剂种类及用量、m(囊芯)∶m(囊壁)比例对微胶囊物理性能的影响,并通过扫描电镜(SEM)、金相显微镜、激光粒度分析仪和红外光谱(FT-IR)法等对微胶囊的形貌、粒径大小等进行了研究。结果表明:选用较高浓度的聚乙烯醇(PVA1799)作为分散剂时,有利于微胶囊的形成;当w(PVA1799)=3.00%(相对于体系总质量而言)、m(囊芯)∶m(囊壁)=2.8∶1.0时,在1500r/min条件下,可制备出平均粒径小于20μm且粒径分布较均匀的理想微胶囊。     

脲醛树脂/C9石油树脂自修复微胶囊的制备及表征

原位合成了以脲醛树脂为壁材,C9石油树脂/苯乙酸乙酯为芯材的自修复微胶囊。通过扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、同步热分析仪对微胶囊的表面形貌、粒径、热稳定性、化学结构等性能进行了表征。结果表明,脲醛树脂/C9石油树脂微胶囊囊壁致密,在243℃之前具有良好的热稳定性,粒度的分布具有正态分布特点。制备了微胶囊含量为20%的丙烯酸酯自修复涂层,发现其具有良好的划痕修复能力。     

界面聚合法制备聚脲微胶囊

采用界面聚合法制备了聚合物微胶囊,以十六烷为芯材,PVA为乳化剂,异佛尔酮二异氰酸酯和水直接反应生成聚脲作为壳材。得到的微胶囊形貌规整、表面光滑、粒径分布较窄。采用DSC表征微胶囊的热性能,结果证明:聚脲包覆对微胶囊的相变行为影响较小,且微胶囊具有良好的热稳定性,焓值计算显示微胶囊芯材质量分数可以达到70%。通过控制异佛尔酮二异氰酸酯的加入量,研究了微胶囊形成过程中的形貌变化。     

具有自修复功能的新型乙烯基硅油微胶囊的制备

以聚乙烯醇(PVA)作为分散剂,聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊.实验研究了PVA浓度和搅拌速度对微胶囊的表面形貌及浓度和粒径分布的影响.分别采用傅里叶变换红外光谱、偏光显微镜对微胶囊的结构和形貌进行表征,采用激光粒度仪及同步热分析仪测定微胶囊的粒径大小及分布、热稳定性.结果表明:当PVA浓度为2％,搅拌速率为1 600r/min时,微胶囊粒径均匀,产率可高达90％;在240℃下,微胶囊的热稳定性良好.     

自润滑微胶囊的制备及LLDPE基复合材料的摩擦性能

以聚砜为壁材,润滑油为芯材,采用溶剂挥发法制备了自润滑微胶囊,考察了芯壁比对微胶囊芯材含量和壁厚的影响。所制备的微胶囊具有高的热稳定性,初始降解温度为240℃,平均粒径为130 μm,壁厚约5 μm, 芯材含量占微胶囊质量分数的53.25%。将制得的微胶囊添加到线性低密度聚乙烯（LLDPE）基体中,制得LLDPE基自润滑复合材料,对其摩擦磨损性能进行了测定,揭示了自润滑机理。结果表明,当润滑油微胶囊添加量为LLDPE质量分数的20%时,LLDPE基功能化自润滑复合材料的摩擦系数最低,磨损率最小,相较于纯LLDPE分别降低了24.8%和65.3%。     

聚砜包覆环氧树脂微胶囊的制备

采用溶剂蒸发法制备了聚砜包覆双酚A型环氧树脂微胶囊,通过光学显微镜、激光粒度分布仪和微机差热天平对微胶囊的形貌、粒径分布及热性能进行了表征,讨论了分散剂种类及用量、搅拌速度、反应温度以及壁材与芯材投料质量比对微胶囊制备的影响。结果表明,反应温度过高时不能形成微胶囊;选择1.0 %（质量分数,下同）的聚乙烯醇分散剂、搅拌速度为750 r/min、反应温度为30 ℃、壁材与芯材投料质量比为2∶1时制得的微胶囊呈规则球形,产率较高,微胶囊分散较好,平均粒径在100 μm之内。     

微胶囊自修复涂层力学性能研究

采用一步法制备了形貌良好的苯乙酸乙酯自修复微胶囊,选取不同含量与粒径的微胶囊添加入涂层材料。研究了微胶囊质量分数和粒径对涂层力学性能的影响。结果表明:微胶囊含量和粒径的增大会导致涂层附着力级别、硬度以及拉伸性能的下降,但当微胶囊含量为5%且粒径范围为20~50μm时,微胶囊可增强涂层的附着力和韧性将会增强,涂层的其他力学性能略有下降。     

脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊的制备

以脲醛树脂为壁材,以被苯甲醇稀释后的E-44环氧树脂为芯材,采用原位聚合法制备了E-44环氧树脂自修复微胶囊。探讨了不同的乳化剂对环氧树脂乳化的影响,观察了微胶囊的形成过程;并对微胶囊的表面形貌、化学成分、热稳定性和粒径分布进行了分析。实验结果表明,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为乳化剂可以良好地乳化稀释后的E-44环氧树脂,制备的微胶囊呈规则的圆形,表面粗燥,粒径分布小,平均粒径为232.884μm,壁厚为3μm,热稳定温度为248℃,成功制备了脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊。     

用于自修复涂料的微胶囊的研制

通过试验确定了用于自修复涂料的微胶囊制备工艺条件,成功制备了微胶囊产品。采用多种检测手段对微胶囊进行表征,通过FT-IR确定微胶囊结构,利用SEM确定微胶囊为球状结构,平均粒径50μm;采用水性羟基丙烯酸树脂作为主体,配合水性异氰酸酯固化剂,添加适量的助剂,再加入所制备的微胶囊,得到了微胶囊基水性涂料。采用光学显微镜对涂层进行观察发现,微胶囊可均匀分散在涂层中,无团聚现象。对涂层性能测试结果表明,微胶囊的加入对涂层的性能无明显不利影响;通过实验验证发现,对自修复涂层进行破坏,经过12 h的自修复,划伤处开始愈合,达到3级效果,具有良好的自修复功能。     

聚醚硅油微胶囊的制备与性能研究

以聚脲甲醛为囊壁,聚醚硅油为囊芯,采用原位聚合法制备了粒径均匀、致密性良好的新型聚脲甲醛(PUF)包覆聚醚硅油微胶囊。考察了不同种类乳化剂及不同搅拌速率对PUF包覆聚醚硅油微胶囊合成工艺的影响。采用傅立叶变换红外光谱及扫描电子显微镜等对聚醚硅油微胶囊试样进行表征。结果表明,实验成功地合成了PUF包覆聚醚硅油微胶囊,所制备的聚醚硅油微胶囊包覆率高达90%,载药率约为16.7%,囊芯结构良好,表面形貌光滑,平均粒径为250μm,在室温密闭环境下可保存72 h以上。     

固井水泥环微裂纹自修复微胶囊的制备与性能研究

采用原位聚合法合成了一种新型油井水泥石微裂纹自修复微胶囊(以环氧树脂为囊芯、脲醛树脂为囊壁).并使用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)和差热-热重分析仪(TG/DTA)等方法分别对微胶囊的粒径分布、表面形貌、化学构成和热稳定性等进行了研究.将微胶囊加入水泥浆体后,通过测试油井水泥石损伤前后的抗压强度值和强度回复率评价了微胶囊的自修复效果.研究结果表明:实验所制备微胶囊的平均粒径约为36.08 μm,表面较为粗糙,具有良好的热稳定性.此外,微胶囊的加入在提高水泥石(回复后)抗压强度值的同时,能将水泥石的抗压强度回复率η提高2～3倍,且微胶囊的加量为1.5wt%时,水泥石试样具有最优异的力学性能.     

微胶囊型单组分环氧树脂胶粘剂的制备及其力学性能研究

以酚醛胺（T31）固化剂为芯材,聚脲（PUA）为壳材,采用界面聚合法制备了一种微胶囊型固化剂T31-PUA。通过热重分析仪、扫描电子显微镜对微胶囊的热稳定性、微观形貌进行了表征。将固化剂微胶囊与环氧树脂混合制备成单组分胶粘剂,利用示差扫描量热仪、万能试验机对单组分胶粘剂的固化特性、耐久性能及力学性能进行表征。结果表明：微胶囊表面略有粗糙,平均粒径为150μm,芯材质量分数为60%。微胶囊在室温下压力解封,可在1 h内完成固化,其粘接件拉伸剪切强度为6.18 MPa。热解封可在120℃下30 min内固化,其粘接件拉伸剪切强度为6.95 MPa。该微胶囊型单组分胶粘剂室温储存期可达40 d以上,固化特性、耐久性和力学性能良好。     

聚脲甲醛包覆双环戊二烯微胶囊的热稳定性研究

采用原位聚合法,以聚脲甲醛为壁材、以双环戊二烯(DCPD)为囊芯合成聚脲甲醛包覆DCPD微胶囊。采用傅立叶变换红外光谱对其化学结构进行表征,利用热失重分析法和差示扫描量热法表征微胶囊的热稳定性。研究结果表明,聚脲甲醛包覆DCPD微胶囊在温度低于50℃时具有很好的热稳定性并能保持微胶囊的完整性,适合于制备低温或室温成型自修复复合材料。     

自修复微胶囊制备及微纳力学性能

采用一步原位聚合法制备了自修复微胶囊。应用光学显微镜、扫描电子显微镜和激光共聚焦显微镜对微胶囊壁厚、微结构进行了分析和表征。借助纳米探针对微胶囊及其壳材进行压痕实验测试其力学性能。结果表明,自修复微胶囊包裹完整,表面粗糙,微胶囊平均粒径为100μm,平均壁厚为10μm,微胶囊修复剂芯材含量约为75%;纳米压痕分析显示微胶囊的弹性模量比环氧树脂的略小,说明了当环氧树脂基体内裂纹扩展时,裂纹更易于向微胶囊扩展,证明了环氧树脂微裂纹打开微胶囊释放修复剂的可行性。     

脲醛树脂胶黏剂的制备及其对木质乐器裂纹涂层性能的影响研究

自修复微胶囊作为一种可抑制木质乐器表面水性涂层微裂纹的新型有效途径,在音乐乐器涂料修复方面具备广阔的应用前景。对此,文章简述了树脂基微胶囊修复技术原理与研究现状,探究了脲醛树脂胶黏剂的制备与改性,以改性后的脲醛树脂胶黏剂为壁材、环氧树脂为芯材制备了微胶囊,添加到水性丙烯酸木器涂料中形成木器水性涂层,研究微胶囊的添加对木器水性涂层性能的影响。结果表明：脲醛树脂包覆环氧树脂微胶囊的芯壁材质量比为0.83∶1时,微胶囊分散均匀、形貌较好;在水性涂层中添加10%的微胶囊,水性涂层的综合性能较好;预制划痕试验表明,微胶囊含量为10%时,木器水性涂层裂纹的愈合程度较好。     

氨基改性丙烯酸酯

西北工业大学的邢瑞英等人以乙烯基硅油为囊芯、聚脲甲醛为囊壁,采用原位聚合法制得了微胶囊。其用途是利用乙烯基硅油分子链上乙烯基的反应活性,添加光敏剂,使其在受到外力破坏时囊芯材料溢出并在紫外环境下固化,实现有机硅涂层的自修复。并优化了的微胶囊制备工艺。结果发现,当十二烷基苯磺酸质量分数为1％、搅拌速度为600r／min时,可得到平均粒径为123um的微胶囊。