协同萃取法回收地浸采铀工艺树脂中铼

介绍了伯胺和磷酸三丁酯协同萃取回收铼的实验研究,考察了水相初始pH值、萃取剂组成、相比(O/W)对铼萃取率的影响.结果表明:协同萃取体系在pH 2～10范围内铼的萃取率均在97％以上,但酸性条件下伯胺N1923溶解损失较大,水相初始pH9.5为最佳萃取酸度,以有机相30％ N1923-50％TBP-20％磺化煤油萃取铼效果最佳,并采用3％ NaOH反萃铼,萃取和反萃相比均控制1:1.铼的萃取率可达99％以上,反萃率达97％以上.萃取分配比随水相中铼初始含量增大而越大,水相中大量铀的存在不影响铼的萃取,硝酸根的存在对铼的萃取率也影响较小.硫酸地浸采铀工艺中,铀和铼分别以[ UO2 (SO4)2]2-,[ UO2 (SO4)3]4-,ReO4-阴离子形式转入地浸渡,同时被阴离子交换树脂D231吸附.适采用一定浓度硝酸盐或氯化物解吸铀工艺树脂中的铀,以10％ NH4NO3-8％ NH4OH解吸树脂中的铼.伯胺和磷酸三丁酯协同萃取法可有效用于铀工艺树脂解吸液中铼的回收,从而为铀矿中铼的回收进一步工业试验提供参数.     

钼精矿中铼回收工艺研究

针对含铼钼精矿研究了焙烧石灰添加量、焙烧温度、硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对钼、铼浸出率的影响,并对铼浸出液进行萃取分离钼铼研究。结果表明:含铼钼精矿在焙烧过程石灰添加量为精矿量1.8倍、焙烧温度700℃、硫酸浓度60 g/L、液固比5:1、浸出温度为70℃、浸出时间2 h的优化条件下,钼、铼浸出率分别为0.79%、90.50%,可基本实现钼铼分离。铼浸出液采用5%N235作为萃取剂,在硫酸浓度为150 g/L、相比O/A=1/6、萃取时间4 min条件下,铼萃取率达96%以上,铼钼分离系数达到815。     

复杂钼精矿湿法冶金工艺研究

对低品位含铼复杂钼精矿进行氧压分解、萃取工艺研究。考察反应时间、氧分压、球磨时间、液固比等因素对钼转化率和溶出率的影响。结果表明,在230℃、反应时间2.5h、氧分压600kPa、液固比6的条件下氧压分解,钼转化率可达到98%以上,溶出率为20%左右。氧压分解液采用分步萃取法回收钼、铼,铼萃取率和反萃率分别达到97%和99%以上,钼萃取率和反萃率分别达到99%和97%以上。     

用季铵型萃取剂从高铼酸钾结晶母液中萃取铼

经试验后提出了用 N263从结晶母液中萃取回收铼的工艺条件。经三次逆向萃取,其萃取率可达99%以上。用 NaSCN 反萃取可得浓度较高的铼溶液。提出的高铼酸钾结晶条件可使析出率达98%。铼的总回收率可达96.8%。     

用伯胺-中性磷协萃剂从高钼碱浸液中提铼的研究

本文研究用伯胺-TBP-煤油自高钼碱性溶液中提铼的新工艺,使用钼精矿高压氧碱浸液进行了多级逆流及间歇作业的萃取扩大实验。该工艺可在碱性条件下选择性萃取铼而几乎不萃取钼,分离系数β_(Re/Mo)>10~4。可用NaOH稀溶液有效地反萃取铼,并采用KCl一次结晶便可以获得纯度大于99％的白色KReO_4产品。     

从低浓度溶液提取钼铼工艺研究

阐述了从低浓度溶液中提取钼铼的优化工艺,利用N235萃取剂对铼钼的高选择性,通过从高酸硫酸体系共同萃取铼钼,同时利用铼钼的溶解度差异,对铼钼进行浓缩冷冻结晶分离,得到的粗铼酸铵作为下一步提取4N铼酸铵的主要原材料,从一次铼酸铵结晶母液中富集钼进行酸沉,得到粗钼酸铵脱铼脱杂,再次深度酸化二次萃取进一步选择性萃取富集钼,最终从反萃液中提取钼。该工艺钼的富集比大,对从高酸、高杂质的低浓度含钼含铼溶液中提取分离钼铼具有一定的参考价值。     

用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼

研究了用N235从高浓度盐酸溶液中萃取铼及用NaOH溶液反萃取铼,考察了萃取剂组成、相比、两相接触时间对萃取和反萃取的影响。结果表明:对于铼质量浓度38.4 mg/L、HCl浓度5.5 mol/L的溶液,用5%N235+1.5%仲辛醇+93.5%磺化煤油进行萃取,在V_o/V_a=1/10、两相接触时间1 min条件下经3级逆流萃取,铼萃取率达97%;对于负载铼质量浓度540 mg/L的有机相,用清水洗涤后,在V_o/V_a=15/1、接触时间30 s条件下,用浓度为1.5 mol/L的NaOH溶液进行反萃取,铼的单级反萃取率为99.5%。铼的分离效果较好。     

从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵

研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线,着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响,并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明,经过压力浸出,铼的浸出率达98%以上;在优化试验条件下,铼萃取率可达99.98%,反萃率达到99%以上,一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。     

用硝基咪唑离子液体从硝酸溶液中萃取铼

研究了用咪唑离子液体萃取铼(Re)及用硝酸溶液从负载铼的离子液体反萃取铼。结果表明:硝基咪唑离子液体对铼的萃取性能优于不含硝基的咪唑离子液体,铼萃取率最高可达99%;离子液体对铼的萃取受pH影响不大;硝酸溶液初始浓度越高,离子液体对铼的萃取率越低;初始硝酸浓度为3mol/L时,体系中其他阳离子(如Na+,Ni 2+,Sr2+或Eu3+)的存在对萃取效果影响不大;在有CH2Cl2存在时,随硝酸初始浓度提高,铼反萃取率提高;用8mol/L硝酸溶液反萃取铼,反萃取率可达98%;铼的萃取与反萃取符合阴离子交换机制。磁氢谱(1 H NMR)分析结果表明:硝基的引入增大了咪唑环对阴离子的亲和性,离子液体的烷基链越长(疏水性越高),对铼的萃取率越高。     

铼的萃取分离和测定

应用高效液相色谱分析技术测定甲乙酮萃取铼各过程铼的含量,研究了在碱性体系中甲乙酮萃取铼的行为。结果表明,在较低碱液浓度有利于甲乙酮对铼的萃取,且水相中钼大量存在对萃取率无影响。     

D2EHPA-HCl-HAc体系萃取Pm(Ⅲ)的机理与平衡常数

在pH>1条件下,采用EDTA容量滴定法测定D2EHPA-HCl-HAc体系萃取Pm(Ⅲ)过程两相中的Pm浓度,分别考察溶液酸度和萃取剂浓度对Pm的分配比的影响,通过红外光谱测试探究D2EHPA-HCl-HAc体系萃取Pm的机理,并确定萃取平衡常数。结果表明,萃取过程的实质是Pm离子与基团P-OH发生置换,遵循阳离子交换机制,以及与基团P=O发生的络合配位作用,其萃取平衡常数KPm为3.02。     

镍电解液用P204萃取除铜

以P204为萃取剂,从镍电解液中萃取除铜。研究了pH、相比(O/A)、P204体积浓度和振荡时间对萃取效果的影响,确定了P204萃取铜的最佳条件。结果表明:随着pH的升高,铜的萃取率增大;相比(O/A)越大萃取分离效果越好;随着P204体积浓度的升高,铜萃取率也相应的升高。室温下P204萃取铜的最佳工艺条件:P204的体积浓度15%,相比(O/A)1∶2,水相初始pH2.0,振荡时间3 min。在此最佳条件下,待处理液的一级萃取率达81.33%。反萃实验中反萃率可达84.97%。     

仲辛基苯氧乙酸萃取Co(Ⅱ)的性能

采用溶剂萃取法 ,研究了一种新型萃取剂———仲辛基苯氧乙酸 (CA -12 )从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ )的性能。考察了萃取温度、平衡水相酸度、萃取剂初始浓度、氯离子初始浓度、钴离子初始浓度对萃取的影响。实验结果表明 :分配比随平衡水相酸度的增加、萃取剂初始浓度的减小、温度的降低而减小 ;水相中氯离子、钴离子初始浓度对分配比基本上没有影响 ;仲辛基苯氧乙酸从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ )的过程为吸热过程 ,并计算得到其过程热△H =9 0 2kJ/moL。     

碱性溶液中低浓度铷的萃取研究

研究了碱性溶液中低浓度铷的萃取工艺,采用逆流萃取的方法,研究了萃取的工艺条件：温度、时间、浓度、相比、级数等因素对溶液铷萃取效果的影响,在最佳工艺条件下,溶液铷的萃取率可达99.52%。     

响应面法优化从电解锰阳极液中回收硒工艺

采用响应面设计优化铁炭微电解法回收电解锰阳极液中硒的工艺条件,研究搅拌速率、铁炭比和反应时间对硒回收率的影响。结果表明,各因素对硒回收率的影响大小顺序为:搅拌速率>铁炭比>反应时间,三者之间两两的交互作用均较弱。最优工艺条件为:搅拌速率199r/min、铁炭比1.94g/g、反应时间192min。在此条件下,硒的回收率可达到96.34%,与模型预测值96.52%无显著差异。     

二(2-乙基己基)磷酸对钼(Ⅵ)的萃取

研究了25%二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)的正十二烷溶液在HNO3体系中对Mo(Ⅵ)的萃取。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比有较大的影响,萃取过程中有明显的热效应。在HNO3浓度为3mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO22+形式被萃取,MoO2(NO3)2与D2EHPA形成1∶2的配合物,并给出萃取平衡方程式。     

含Ni~(2+),Fe~(3+),Mg~(2+)的硫酸盐溶液萃取分离Cu~(2+)

采用Lix984作萃取剂,煤油作稀释剂混合而成溶液萃取的有机相,从含Ni~(2+),Fe~(3+),Mg~(2+)离子的硫酸盐溶液中萃取分离Cu~(2+).实验结果表明,在一定范围内,铜萃取率随萃取剂浓度的升高、相比的增加、萃取时间的延长、初始水相pH值的增加、萃取温度的升高以及搅拌时间的延长而增加.本实验的优化条件为萃取剂体积分数达60%,相比为O∶A=2∶1,萃取时间为16 min,萃取初始水相pH值为2.5,萃取温度在25~45℃之间,搅拌速度为240 r/min.在最佳条件下,铜萃取率高达95.55%.Fe~(3+)萃取率为8.82%,Ni~(2+)的萃取率为5.47%,Mg~(2+)的萃取率为2.36%.从而达到Cu~(2+)与其它金属离子有效分离的效果.     

高海拔矿区生物氧化槽内温度场研究

高寒矿区生物氧化提金预处理工艺易受气候影响,氧化槽内温度分布不均衡会降低提金率。以高海拔矿区生物氧化槽为计算模型,通过理论推导、实测验证、CFD仿真等方法得到其三维温度场,通过改变换热管排布实现氧化槽内温度均衡分布。结果表明,气候条件对生物氧化槽内温度场分布有沿轴向和径向的影响,轴向影响突出,干扰生物氧化预处理进程。增设换热器能克服温度场不均衡问题,但需采取适当措施进行调整。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.      

碱法浸出含锌废催化剂制备硫化锌

研究了以含锌废催化剂为原料,通过碱浸、净化、沉淀制备ZnS的新工艺。重点考察浸出温度、NaOH浓度、液固比(浸出剂质量/原料质量)和浸出时间等工艺参数对Zn浸出率的影响。最佳工艺条件是:NaOH浓度5mol/L、液固比25∶1、温度80℃、浸出时间2h,在该条件下锌浸出率可达90%;浸出液经过锌粉1次净化后采用水热法可以获得纯度较高、结晶性好的ZnS,沉锌后的滤液可以作为浸出剂循环利用。