锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备研究

以五水氯化锡和三氯化锑乙醇溶液为原料制备得到前驱体锑掺杂氢氧化锡胶体沉淀,采用乙酸异戊酯共沸干燥法对前驱体进行干燥;用XRD,TEM,IR,BET等方法对粉体的物相、形貌、分散性和比表面积进行表征.结果表明,乙酸异戊酯干燥所得的锑掺杂氢氧化锡微粉经热处理后得到了团聚少、分散性好、晶体颗粒小、粒度均匀的锑掺杂氧化锡纳米粉体.     

超临界流体干燥法制备纳米掺锑氧化锡粉体

以SnCl4.5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料制备前驱体掺锑氢氧化锡胶体沉淀,采用乙醇超临界流体干燥法干燥前驱体;用TG-DTA、XRD、TEM、BET等方法对粉体的结构、物相、形貌进行表征。结果表明,采用乙醇超临界流体干燥法可得到高比表面积的掺锑氧化锡纳米粉体。     

纳米掺锑氧化锡粉末的制备及表征

以 SnCl4·5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料,采用离子交换除氯水解法得到无氯离子的掺锑氢氧化锡胶体沉淀,以正丁醇作脱水剂对胶体进行共沸干燥处理,所得的掺锑氢氧化锡干微粉经热处理后得到了四方形金红石结构的掺锑氧化锡纳米粉末.用TG-DTA、IR、BET、BJH、XRD、TEM等方法对粉体的结构、物相、形貌进行了表征.     

有机酸酐在纳米掺锑氧化锡粉体制备中的应用

以SnCl_4·5H_2O,SbCl_3为原料,用醇盐水解法制备了掺锑氧化锡(antimony doped tin oxide,ATO)纳米粉体。为了消除粉体团聚,采用有机酸酐作脱水剂,对前驱体胶态沉淀进行脱水处理,并与其它处理方法进行了比较。用XRD,TEM,BET等方法对粉体进行表征,研究了处理方法对ATO纳米导电粉体的粒度、团聚度、晶粒生长以及电阻率的影响。结果表明：有机酸酐处理可以有效地脱除ATO前驱体胶态沉淀中的H_2O和粒子表面的—OH,具有很好的抗团聚效果,可以用来制备比表面积大(≈85.32 m~2／g)、团聚小、电性能好的纳米粉体。     

不同溶剂置换法制备纳米氧化镁粉体的研究

以氯化镁与尿素为原料，采用均匀沉淀法得到氢氧化镁沉淀，经水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏3种溶剂置换后，再用烘箱干燥得到厚度仅为几纳米的片状氢氧化镁粉体，氢氧化镁粉体经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。X-射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜3种方法表征结果表明，纳米氧化镁粉体的粒径约为20～30nm，其团聚程度以及晶粒大小与溶剂置换的方法有关，团聚程度和晶粒大小由大到小的顺序为水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏。此外，还用毛细管理论和氢键理论讨论了纳米粉体团聚的原因。     

溶胶-凝胶法制备锑掺杂氧化锡纳米粉体

以金属锡粉和三氧化二锑为金属原料,制备得到柠檬酸锡、锑的配合物溶液,向其中加入乙腈,形成溶胶-凝胶过程。对洗涤后的凝胶进行不同温度热处理得到锑掺杂氧化锡纳米粉体。随着锑掺杂量的增加,纳米粉体的晶粒减小,比表面积增加,晶胞参数也发生相应变化。随着热处理温度的升高,纳米颗粒长大,比表面积减小,高锑掺杂量的氧化锡纳米粉体显示出结晶性下降的趋势。     

表面活性剂PEG在掺锑纳米SnO2粉末氧化共沉淀制备中的作用

通过粒度分布、红外光谱及Zeta电位等研究了氧化共沉淀方法制备掺锑纳米SnO2粉料时表面活性剂聚乙二醇(PEG-6000)的作用机理. 采用沉降实验、粘度测定等手段,确定了表面活性剂适宜的使用量. 结果表明,聚乙二醇的防团聚性能是通过在纳米粉体的前驱体上吸附、进而主要通过空间位阻稳定机制进行作用的. 其使用量的多少直接影响粉体的粒度大小. 制备出了团聚程度轻、分散性良好的纳米掺锑SnO2粉料.     

应用超临界流体干燥技术制备纳米锑掺杂氧化锡的研究

以无机盐SnCl4·5H2O,SbCl3为起始原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(ATO)粒子.在洗涤除去醇凝胶中的NH+和Cl-后,尝试将超临界流体干燥(Supercritical Fluid Drying,SCFD)技术应用于醇凝胶的干燥.醇凝胶干粉经过高温烧结后,制得了疏松结构的纳米ATO粉体.采用XRD、TG/DSC、FESEM、TEM等分析方法对制得的前驱体干粉、纳米ATO粒子进行表征.XRD结果表明,采用溶胶.凝胶法结合超临界流体干燥技术制得了疏松的、四方型金红石结构的纳米ATO粉体,纳米ATO晶化程度高,并随着烧结温度的升高而升高.TG/DSC分析显示,600℃时前驱体分解完全,得到约78.2%的ATO粒子.从FESEM及TEM照片可以看出,疏松的纳米ATO粒子轻微地贴在一起,粒子的粒径在25 nm左右.经过对超临界CO2干燥技术(SCFD)消除前驱体粒子团聚的机理进行分析,揭示了采用超临界CO2流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松敝的结构.因此采用溶胶-凝胶法结合超临界流体技术制得疏松的前驱体干粉,对最终获得粒径小、低团聚、分散性好的纳米ATO粉体的至关重要.     

铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

干燥技术在制备纳米粉体中的应用

由于纳米粒子的表面效应,用湿法制备出的纳米粉体的前躯体在干燥过程中极易形成团聚,已经不能采用传统的干燥方法。根据粉体干燥的理论,阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理,综述了微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷雾干燥法等在制备纳米粉体中的应用,并指出了各种方法的优缺点。     

Sb-SnO2/BaSO4导电粉末的制备与表征

以重晶石粉为基体,采用化学共沉淀技术制得表面包覆掺锑氧化锡的Sb-SnO2/BaSO4导电粉末.用差热/热重分析前驱体的热处理特性.用X射线衍射表征样品的结构.系统研究水解pH值和温度、SnCl4·5H2O/SbCl3摩尔比、SnCl4·5H2O用量和焙烧制度对导电粉末电阻率的影响规律.产物的电阻率为13Ω·cm、平均粒径为3 4μm,具有广泛的应用前景.探讨了锑掺杂氧化锡的缺陷与能级效应,确定了导电粉末中掺杂效应的缺陷反应.这种方法为矿物基功能材料的低成本制备提供了新的思路.     

掺锑二氧化锡超细粉水分散体系的制备

如何使用作透明导电涂料的掺锑二氧化锡超细粉高度分散是一个重要问题.本实验研究了共沉淀法制备的掺锑二氧化锡超细粉在水中高度分散体系的形成条件,并讨论了球磨时间及pH值对分散体系的影响,制备了高稳定性的掺锑二氧化锡超细粉水分散体系.     

铌酸钾的合成及其光催化性能

以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。     

纳米锑掺杂氧化锡的制备及表征(英文)

以无机盐SnCl4·5H2O和SbCl3为初始原料,以乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥(supercritical fluid drying,SCFD)技术制备了纳米锑掺杂氧化锡(antimony doped tin oxide.ATO)粉体.通过热重-差示扫描热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜,对前驱体粒子以及ATO粒子的结构进行了分析.探讨了热处理温度、前驱体千燥方式对前驱体以及纳米粒子的形貌、粒径、分散性、晶型、结晶度的影响,并讨论了SCFD技术干燥前驱体的机理.结果表明:采用溶胶-凝胶法结合超临界CO2干燥技术,在给定的反应条件下,能够制得疏松的、良好掺杂的四方型结构的纳米ATO粒子,粒径约15～30nm,分散性好.     

沉淀法制备氧化锌粉体

以碳酸钠和硫酸锌为原料,采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌,前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3;以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂,均可制备出较为纯净的氧化锌;乙二醇为溶剂和PEG为分散剂,改善了氧化锌的形貌和分散性,避免了氧化锌团聚。     

新型无铅铁电陶瓷BaTi2O5粉体的制备

采用Sol-gel法,以钛酸丁酯和乙酸钡为主要原料。无水乙醇为溶剂,少量乙酰丙酮为螯合剂。在不同温度煅烧合成了BaTi2O5（BT2）粉体。采用XRD、DTA/TG、FT—IR和SEM对样品进行检测表征。700℃时粉体晶化。800～1200℃为稳定单相BT2．粉体基本为球形．粒径随温度的升高而增大。     

干燥方法对化学沉淀法合成HA粉体团聚的影响

化学沉淀法合成羟基磷灰石粉体工艺简单,成本低廉,但这种方法得到的羟基磷灰石粉体极易团聚,限制了羟基磷灰石的广泛使用.本文研究了在羟基磷灰石粉体的合成过程中不同干燥方法对粉体团聚的影响.结果表明:在烘箱干燥得到的粉体团聚较严重,微波干燥使粉体的团聚程度有所减轻,冷冻干燥可有效地减弱粉体的团聚,所得到的粉体比表面积较高.同时,本文还讨论了粉体在干燥过程中团聚形成的机理.     

高纯度高比表面积氧化锡粉体的研制

在硝酸氧化法制备氧化锡粉体基础上,通过改进制备工艺及条件,制得高纯度高比表面积氧化锡粉体,即：在络合能力强的复合有机酸溶液中加入纯度在99.90％以上的高纯锡,形成中间共溶体;向中间共溶体中滴加硝酸和氧化剂进行凝胶化反应,得到灰白色膏状前驱体;向膏状前驱体中滴加氨水进行聚合反应,得到棕色透明液体;棕色透明液体经过滤、喷雾干燥、热处理和粉碎得到氧化锡粉体。产品质量检测结果为：产品纯度为99.90％,中位径为3.5 μm、比表面积为20.79 m²/g、表观密度为0.81 g/cm³。该工艺简单,生产周期短,成本低,易于产业化。     

锑掺杂氧化锡包覆氧化硅导电粉的制备及电性能

以氧化硅粉体为载体,用非均匀成核法制备了锑掺杂氧化锡(antimony-doped tin oxide,ATO)包覆氧化硅导电粉.用电阻测试仪、场发射扫描电镜和能谱仪对粉体进行了表征.结果表明:包覆物加入量由二氧化硅用量的12.5%增加到100%时,包覆层厚度也从110 nm增加到600nm.ATO包覆氧化硅粉体的电阻率随处理温度升高的变化趋势与同条件下制备的ATO基本一致,其中包覆物加入量为100%,75%,50%的ATO包覆氧化硅粉在500～1200℃热处理后的电阻率低于200Ω·cm,1 100℃热处理后的25%包覆物加入量粉体的电阻率仅为99.9 Ω·cm.包覆物加入量为12.5%的包覆粉体的电阻率由1 100℃处理后的120.6 Ω·cm上升到1 200℃处理后的超过20 MQ·cm,这是因为包覆层较薄,在高温处理过程中包覆层上颗粒长大并收缩而使包覆层受到破坏.