饮用水中镉的石墨炉原子吸收法条件优化

本实验对饮用水中镉的石墨炉原子吸收法进行了条件优化。通过对该方法不同基体改进剂的添加效果、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度等因素的探讨和实验,确定了最终最优实验条件。在添加3μL 5 g/L硝酸镁基体改进剂、灰化温度800℃、原子化温度1 650℃条件下,测定方法的线性、检出限、精密度、准确度和加标回收率。结果表明方法检出限为0.009 2μg/L,精密度为4.89%,加标回收率为88.2%~103.3%。该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于饮用水中微量镉的测定。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

石墨炉法检测螺旋藻片中铅的干扰研究及消除

研究分析干扰螺旋藻片中铅含量测定的影响因素,依据样品特点及基体改进剂作用机理,选择硝酸钯、硝酸镁、抗坏血酸作为基体改进剂协同使用,优化试验条件为:2 g/L硝酸钯溶液、1 g/L硝酸镁溶液与5%抗坏血酸溶液以3∶3∶4(体积比)湿法添加,灰化温度提高至1 200℃,原子化温度1 900℃,实现了螺旋藻片中铅含量的准确定量。     

富硒大蒜中有机Se的测定

对比DBS 42/002—2014和GB 1903.21—2016这2个标准对富硒大蒜中有机Se测定的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验优化得到测定Se的最佳条件:以1 g/L Pd(NO_3)_2和0.5 g/L Mg(NO_3)_2混合溶液为基体改进剂、基体改进剂添加体积4μL、灰化温度1 100℃、原子化温度2 200℃。加标回收率为92.4%～98.8%,相对标准偏差≤4.2%。试验结果表明GB 1903.21—2016适合测定富硒大蒜中有机Se,而DBS 42/002—2014不适合。富硒大蒜中总Se含量为7.541μg/g,无机Se含量为1.256μg/g,有机Se含量为6.285μg/g,有机Se含量高达83.34%,这说明富硒大蒜含有丰富的有机Se,是补Se良品。该结果为富硒大蒜中有机Se含量的分析提供基础数据。     

高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟滤棒中的铅含量

为建立检测卷烟滤棒中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,对样品前处理条件和分析测试条件进行了优化,最终确定最优的条件：灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为1000℃,2000℃和1.0 g/L硝酸钯。在优选的实验条件下,方法的检出限为0.084μg/L,相对标准偏差小于3.26%,加标回收率范围在86.3%~99.8%之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟滤棒中铅的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L 的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4 扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb 的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测卷烟纸中铅的含量

为了建立检测卷烟纸中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,考察了测试样品的用量、消解剂组成、灰化温度、原子化温度及基体改进剂的影响,确定的优化检测务件为:4 mL硝酸+2 mL过氧化氢+2 mL高纯水作为消解剂,在8mL消解液中加入卷烟纸的质量为0.3000 g,灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为700℃,1900℃和0.10 g/L磷酸二氢铵.在优选的实验条件下,方法的检出限和相对标准偏差分别为0.471 μg/L和1.04％,4种卷烟纸的加标回收率范围在97.8％～ 105.7％之间.该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟纸中铅的测定.     

石墨炉原子吸收法测定调味品中痕量铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同调味品中铅含量的分析方法.样品采用干法灰化处理,灰化温度为500℃,灰化时间为6h,残渣用1.0％硝酸溶解,然后加入硝酸铵做基体改进剂,优化了仪器条件后进样分析.铅浓度在0μg/L～50μg/L范围内呈良好线性关系,方法最低检出限在0.6μ g/L,回收率为83.80％～87.65％,相对标准偏差RSD为1.82％～3.40％.该方法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可用于调味品中铅的测定.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉

建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%～102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08～0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21～0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41～0.53mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的总砷

目的 测定食品中的总砷。方法 采用微波消解处理,塞曼石墨炉原子吸收光谱法进行测定,最高温度为180℃,消解30min,以硝酸钯为基体改进剂,灰化温度1100℃,原子化温度为2600℃。结果砷的线性范围0～0．100μg／L,曲线相关系数为0．9992,检出限为0．52μg,回收率范围85％～95％。结论 本方法准确、快速、经济。     

石墨炉法检测钙型营养素补充剂中铅的干扰消除研究

研究分析干扰钙型营养素补充剂中铅含量测定的影响因素,依据样品特点及基体改进剂作用机理,选择磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂协同使用,优化试验奈件为:2 mg/mL磷酸二氢铵溶液与I mg/mL硝酸镟溶液以1:1(体积比)湿法添加,灰化温度提高至800℃,原子化温度1200℃,实现了钙型营养素补充剂中铅含量的准确定量.     

低温消解-石墨炉原子吸收法高通量测定小麦中镉含量

通过对氧化剂的选择、硝酸浓度影响实验和基体改进剂的选择等方面的研究优化了实验条件,最终确定使用硝酸双氧水体系作为氧化剂,选择合适的固液比为:样品/硝酸/过氧化氢=0.25 g/6 m L/2 m L,选择背景较低结果准确可靠的200μg/m L Pd(NO3)2作为基体改进剂,同时选择合适的灰化温度500℃和原子化温度1200℃。对国家标准物质小麦粉进行测定,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.0003 mg/kg,定量限为0.001 mg/kg,测定结果均在标准值范围内,低含量水平结果RSD为9.1%,高含量水平结果RSD为5.3%。该方法准确可靠、简便安全、总体成本低,尤其适合高通量谷物样品处理。     

不同基体改进剂对于石墨炉原子吸收光谱法测定水产干制品中镉的影响

目的寻找最优基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定水产干制品中痕量镉。方法采用微波消解,塞曼效应扣除背景干扰,分别以不同浓度硝酸铵、磷酸二氢铵、钯、氧化镧和EDTA为基体改进剂,标准曲线法测定水产干制品中镉含量。结果硝酸铵作基体改进剂,可最有效地消除该类食品中的基体干扰,且灵敏度较高。测定的最佳条件为:硝酸铵浓度5 g/L,灰化温度700℃,原子化温度1500℃,测定波长228.8 nm。在0~6μg/L浓度范围内,镉浓度与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为2μg/kg,加标回收率在93%~102%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.38%。结论在水产干制品中含盐量较高的情况下,以5 g/L硝酸铵为基体改进剂可较为有效地消除GFAAS测镉的基体干扰,从而使分析结果更加准确可靠。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡

以密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定食品中微量锡。对影响测定灵敏度的条件进行优化,以氯化钯＋硝酸镁为基体改进剂,在灰化温度1000℃,原子化温度1800℃条件下,方法检出限为6.7μg/L,线性范围0.05～0.20mg/L,回收率99.2%～104.4%,相对标准偏差4.3%。本方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确等优点,可满足食品中准确测定较低含量锡的要求。     

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中的镉

建立直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉的方法,研究不同基体改进剂对吸光度的影响,选择磷酸二氢铵作为测定镉的基体改进剂,进一步研究了磷酸二氢铵溶液的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响.结果表明,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定的最佳测定条件为:磷酸二氢铵溶液的质量浓度为4.0 mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度2100℃.在此条件下,测定白酒中镉的质量浓度为0.210 ng/mL,精密度为3.91％,检出限为0.32 ng/mL,加标平均回收率为96.3％,相对标准偏差为2.61％.直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中镉,该方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值.     

石墨炉原子吸收光谱测定肇实中铅含量的方法研究

通过优化消解试剂、消解条件、基体改进剂、灰化和原子化温度试验条件,建立完整的石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的试验方法,测定结果表明铅在0~50μg/L浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,线性方程y=0.00241x,相关系数r=0.999469,方法检出限为0.485μg/L;经测定肇实干果仁中的铅含量为0.081 mg/kg,重复性试验相对标准偏差为3.43%(n=5),加标回收率为95.3%~97.1%.加标回收、重复性及质控样验证试验表明石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的方法准确、稳定、可靠.