微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质（GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶）,用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差（RSD）为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量的探讨

目的建立使用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜和水果中铅、镉、镍、铬的方法。方法样品加8 ml硝酸,预消化1 h左右,再经微波消解,并优化灰化原子化温度,以氯化钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂测定铅、镉、镍含量,铬检测不加基改,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果铅、镉、镍、铬的线性范围分别在0~50μg/L、0~4μg/L、0~40μg/L、0~16μg/L,方法检出限分别为0.413μg/L、0.043μg/L、0.154μg/L和0.130μg/L。铅、镉、镍、铬标准曲线相关系数分别为0.9958、0.9973、0.9984和0.9992,相对标准偏差为0.85%~3.87%,样品加标回收率为91.5%-101.8%。结论该方法精密度高,样品加标回收率好,可作为检测蔬菜水果中铅、镉、镍、铬含量快捷、可靠的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中的铅和镉

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血和尿中铅和镉含量的方法,为临床铅镉中毒提供诊疗依据。方法取0.50 ml血液和尿液,在HNO3/H2O2消解剂中微波消解5 min,然后以硫酸铵-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法对消解液中的铅镉含量进行测定。结果铅、镉在分别在0.0~160μg/L和0.0~16.0μg/L范围内线性良好(相关系数分别为铅0.9993,镉0.9987),方法检出限(3 s/b)分别为0.36μg/L和3.24μg/L。加标回收率在97.8%~103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.76%~6.81%之间。结论该方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,可为临床诊断铅镉中毒提供一个简便准确的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法研究

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法。方法土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-盐酸混合消解液微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的铅和镉。结果铅浓度在5.0~40.0μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.008 51x+0.017 3,相关系数r=0.999 6;镉浓度在0.50~4.00μg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为y=0.105 51x+0.006 9,相关系数r=0.999 1。铅的定量限为0.600 mg/kg,检出限为0.200 mg/kg;镉的定量限为0.060 mg/kg,检出限为0.020 mg/kg。铅加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差为3.7%~5.2%;镉加标回收率为90.0%~101.0%,相对标准偏差为3.4%~5.4%。结论该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定血镉

目的建立血镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法。方法血样微波消解后,用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果检出限为0.086μg/L,标准曲线在0~5.00μg/L范围内,相关系数r为0.999 8,相对标准偏差为1.98%~2.44%,回收率为96.2%~98.4%。结论该法精密度、准确度良好、灵敏度较高,适合于血中镉的测定。     

微波消解—石墨炉原子吸收法检测动物肝脏中的镉

目的探讨用石墨炉原子吸收法检测动物肝脏中镉含量的最佳试验条件。方法将动物肝脏进行预处理和微波消解后,采用塞曼校正,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定样品中镉含量。结果方法线性范围为镉含量0.0μg/L~10.0μg/L,回归方程为y=0.038 5 x+0.007 3,线性系数0.999 2,检出限0.53μg/L;加标回收率在96.6%~101.30%之间;RSD值1.15%~3.90%。结论样品经过微波消解、赶酸、去离子水定容后可直接石墨炉自动进样检测,该法线性好,回收率高,变异小,操作简单,可用于动物肝脏中镉含量测定。     

性保健品中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：应用微波消解前处理研究分析性保健品中铅、镉、砷、汞残留量的方法。研究了微波消解条件对分析结果的影响,同时分析了FAAS测定的最佳条件及石墨炉法测定铅、镉的基体改进剂的选择。方法：用微波消解系统对性保健品进行消解,消解过的样液用石墨炉原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪分别测定性保健品中的铅、镉、砷、汞的残留量。结果：本方法测定铅、镉、砷、汞的检出限分别为0.30、0.026、0.086和0.011μg/L。平均回收率分别为98.5%、99.3%、100.4%和96.9%。测定线性范围分别为0-80.0μg/L、0-8.0μg/L、0-80μg/L和0-8.0μg/L。结论：本方法简便快速,灵敏度、精密度、准确度较好,适合性保健品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

GFAAS测定血中铅的方法改进

目的:建立一种快速、有效的GFAAS测定血铅的方法。方法:用0.1%曲拉通X100+0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2的混合化学改进剂稀释血样后直接上GFAAS测定,通过标准加入-校准曲线法计算出结果。结果:铅浓度在0μg/L～100μg/L范围内的标准曲线相关系数为0.999,检测限为1.7μg/L,精密度范围为1.80%～2.93%,回收率96.2%～104.2%,质控样品的测定结果符合要求。结论:本法操作简便、灵敏、精密度好、准确度高,适合日常大批量样品的检测。     

混合化学改进剂用于测定血铅和尿铅的石墨炉原子吸收法

[目的]研究混合化学改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅和尿铅的方法。[方法]通过比较5种化学改进剂的作用效果,优化石墨炉升温程序的测试条件,直接稀释血样、尿样进行铅含量的测定。[结果]以0．2％磷酸二氢铵＋O．05％硝酸镁为化学改进剂测血铅,以4％磷酸二氢铵＋6％抗坏血酸为化学改进剂测尿铅,血铅和尿铅测定线性范围分别为3．0—100．0μg／L和6．7—80．0μg／L,检出限分别为0．9μg／L和2．0μg/L L,相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92．1％～104．O％。[结论]使用混合化学改进剂测定血铅和尿铅,灵敏、准确、重现性好,费用低廉,易于普及,适合大批量样品的检测。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法分析中药灵芝中的痕量镉

采用微波消化技术,以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,NH4H2PO4和Mg(NO3)2混合物为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收法测定了灵芝中的镉,并研究了最佳的实验条件。该法在0～5μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为01307μg/kg,回收率为9716%～10113%。用于灵芝中痕量镉的测定,结果满意。