不同采收期金银花的产地加工方法考察

目的:对不同采收时期金银花的最佳产地加工方法的研究。方法:以绿原酸、木犀草苷含量综合评分、指纹图谱为指标,对不同采收期、不同产地加工方式的样品进行测定和比较。结果:三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材综合评分最高,二白期采收样品直接烘干法所得药材综合评分最高,三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材与二白期采收样品直接烘干法所得药材指纹图谱相似度均0.9,且相似度、主要特征峰峰面积无显著差异。结论:三青期、大白期采收的药材最佳产地加工方法为梯度烘干法,二白期采收的样品最佳产地加工方法为直接烘干法,各采收期采用最佳产地加工方法加工,所得金银花药材质量无显著性差异。     

不同产地加工方法对江苏省东海县种植基地金银花质量影响的研究

以绿原酸、木犀草苷含量,液相指纹图谱相似度为评价指标,考察自然晒干、烘房烘干、微波杀青烘干、滚筒杀青烘干、硫磺熏蒸阴干5种不同产地加工方法对江苏省东海县药材种植基地金银花质量的影响。结果表明不同产地加工方法对金银花药材中绿原酸含量、液相指纹图谱相似度有显著影响,对木犀草苷含量无明显差异。微波杀青烘干、滚筒杀青烘干样品绿原酸含量较高,分别为3.67%,3.39%,液相指纹图谱相似度分别为0.815,0.793;烘房烘干、硫磺熏蒸阴干样品绿原酸质量分数分别为2.87%,2.53%,液相指纹图谱相似度分别为0.964,0.765;晒干样品绿原酸质量分数最低为1.92%,液相指纹图谱相似度为0.940。根据研究结果,同时结合江苏康缘药业股份有限公司金银花药材内控标准,东海县种植基地金银花最佳加工方法为烘房烘干法,该研究为江苏省东海县药材基地金银花产地加工方法的确定提供了理论依据。     

湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法的研究

目的确定湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法。方法采用高效液相色谱法测定花蕾的绿原酸含量。结果不同时间采收的湘蕾金银花花蕾绿原酸的含量以随着花蕾增长而下降；一天中不同时间采收的花蕾绿原酸含量以清晨为高；不同干燥方法湘蕾金银花花蕾绿原酸的含量以手工炒干法最高，直接烘干法最低。结论湘蕾金银花最佳采收时间宜在6月27日左右；一天中以清晨采收为佳；最佳干燥方法为杀青烘干法。     

金银花最佳产地加工方法-杀青烘干干燥法

目的：探索金银花最佳产地加工方法,为稳定金银花质量提供科学、实用的加工技术。方法：采用杀青烘干、鲜品晒干、鲜品阴干等不同产地加工方法进行加工,并测定其绿原酸、木犀草苷含量。结果：杀青烘干的金银花中绿原酸比鲜品晒干的高12.8%,比鲜品阴干的高24.9%;杀青烘干的金银花中木犀草苷比鲜品晒干的高7.8%,比鲜品阴干的高54.3%。结论：从加工方法操作的可行性以及技术发展前景来看,杀青烘干干燥法是目前研究发现的最佳产地加工方法,该方法可以作为GAP基地规模化加工干燥金银花的重要方法。     

产地和加工方法对金银花中有机酸类和黄酮类成分的影响

目的:通过测定金银花中有机酸类和黄酮类成分的含量,比较不同产地和加工方法对金银花药材质量的影响。方法:44份样品取自河北巨鹿、河南封丘、山东平邑3个主产区,加工方法包括土烤、晒干、阴干、烘干、杀青等,采用高效液相色谱法测定不同产地、不同加工方法对金银花中有机酸类(绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、黄酮类(芦丁、木犀草苷、槲皮素)的含量的影响。结果:加工方法对金银花有机酸类和黄酮类成分品质的影响较大,其中杀青、烘干等现代加工方法有利于提高金银花药材的品质。结论:与产地相比,加工方法对金银花的品质影响较大;在加工方法中杀青、烘干等现代加工方法更有利于提升药材品质。该结果为金银花药材质量的评价提供借鉴,对生产实践中金银花的产地和加工方法的选择具有指导意义。     

不同采收方法和加工方法对杭菊质量的影响△

目的：比较不同采收方法和加工方法对杭菊质量的影响。方法：以绿原酸含量为主要指标，挥发油含量为参考指标，对不同采收方法和加工方法的杭菊进行比较分析。结果：采收时间对绿原酸含量的影响较明显，但对挥发油含量的影响不明显，11月中旬前采收，绿原酸含量差异比较小，11月中旬后绿原酸含量有所下降；胎菊中绿原酸含量为最高，达到0．619％；杀青回潮烘干法杭菊中绿原酸含量为最高，达到0．426％，挥发油含量也为最高，达到0．005mL·g^-1。结论：杭菊应适时采收，11月中旬前采收的鲜花品质较好，采收时花朵开放程度以胎菊比较好；加工方法采用杀青回潮烘干法比较好。     

不同采收方法和加工方法劐杭菊质量的影响

目的：比较不同采收方法和加工方法对杭菊质量的影响。方法：以绿原酸含量为主要指标，挥发油含量为参考指标，对不同采收方法和加工方法的杭菊进行比较分析。结果：采收时间对绿原酸含量的影响较明显，但对挥发油含量的影响不明显，11月中旬前采收，绿原酸含量差异比较小，11月中旬后绿原酸含量有所下降；胎菊中绿原酸含量为最高，达到0．619％；杀青回潮烘干法杭菊中绿原酸含量为最高，达到0．426％，挥发油含量也为最高，达到0．005mL·g^-1。结论：杭菊应适时采收，11月中旬前采收的鲜花品质较好，采收时花朵开放程度以胎菊比较好；加工方法采用杀青回潮烘干法比较好。     

微波真空干燥对金银花品质的影响

目的:研究金银花微波真空干燥的工艺条件及对其品质的影响。方法:利用微波真空干燥对金银花进行处理,并与晾干、烘干、真空干燥方法相比较,分析其对金银花干品品质的影响。结果:微波真空干燥的金银花花蕾饱满度、颜色、绿原酸含量均优于晾干、烘干和真空干燥;微波真空干燥的金银花中木犀草苷含量与其他3种方法无显著性差异。结论:采用微波真空干燥方法加工金银花具有较好的应用价值。     

干燥方法对金银花多糖含量的影响

比较五种不同干燥方法对金银花多糖含量的影响。方法:把同一地区的同一金银花品种,分别采用硅胶阴干法、烘房烘干法、杀青干燥法、自然晒干法和冷冻干燥方法进行干燥,得到硅胶阴干品、烘房烘干品、杀青干燥品、自然晒干品和真空冷冻干燥品。用20倍量的95%乙醇在60℃条件下预处理2次(每次1小时),弃滤液,残渣用超声辅助热水提取法提取,提取液经过sevage法除蛋白精制,苯酚-硫酸法测定金银花多糖的含量。结果:杀青干燥品金银花多糖含量最高,为14.57%,冷冻干燥品金银花多糖含量次之,为13.31%,硅胶阴干品金银花多糖含量最低,仅为11.29%。结论:结合对金银花的已有研究,从金银花多糖含量方面考察,得出杀青干燥法为金银花的最佳干燥方式。     

滚筒杀青烘干加工方法对四倍体金银花药材质量的影响

目的:研究滚筒杀青烘干加工方法对不同品种金银花药材质量的影响.方法:应用高效液相色谱仪Waters1525,采用DIKMA DiamonsilTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温25C;检测波长355 nm.结果:滚筒杀青烘干加工的四倍体金银花呈绿色,其绿原酸和木犀草苷质量分数分别为5.31％,0.105％,两者分别显著高出相同加工方法下二倍体的18.0％,32.1％,并且滚筒杀青烘干的四倍体金银花绿原酸含量显著高于四倍体和二倍体金银花的传统自然晒干处理.结论:滚筒杀青烘干方法是适合四倍体金银花的新型干燥方法;在滚筒杀青烘干加工条件下,四倍体金银花药材质量显著优于原亲本二倍体,是值得推广应用的优良品种.     

化学模式识别分析不同采收期金银花HPLC指纹图谱

目的:比较不同采收期金银花药材的高效液相指纹图谱,探索最佳采收期。方法:采用RP-HPLC法,并运用相似度评价法、主成分分析法、系统聚类分析法等模式识别技术对数据进行分析。结果:金银花成分随采收期不同而各异,采收的最佳时期为每茬花的二白期。结论:本方法为金银花质量控制以及规范化种植提供了参考。     

基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析

目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。     

基于特征图谱的金银花与山银花(灰毡毛忍冬)质量表征比较研究

目的阐明金银花与山银花药学质量表征的共性与特性。方法采用HPLC-DAD法,Waters XBridge C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为211 nm,柱温30℃,建立金银花和山银花特征图谱质量表征方法;基于特征图谱中的特征峰的所属化学类型及代表性成分的峰面积和含量对15批金银花和10批山银花饮片进行药学质量表征,并对二者的药学质量特点进行比较分析。结果(1)建立的金银花和山银花的特征图谱及质量表征方法表征了二者质量表征特征值:特征峰、相对保留时间、相对峰面积、代表性成分含量及其相对含量。(2)金银花和山银花均具有特征峰30个,其药学架构涵盖4种化学类型,其中金银花/山银花各类型特征峰数目分别为:环烯醚萜类16/6,酚酸类8/11,黄酮类4/5,三萜皂苷类2/8个。(3)二者具有共有特征峰15个,其中环烯醚萜类6个、酚酸类6个、黄酮类2个、三萜皂苷类1个。(4)在金银花/山银花特征峰中指认了11个代表性成分:环烯醚萜类3/2、酚酸类6/6、黄酮类1/1、三萜皂苷类1/2;其代表性成分含量(mg/g)分别为:断氧化马钱子苷(21.756~29.826)/(6.936~14.643)、獐芽菜苦苷(12.204~30.139)/(26.109~31.608)、当药苷(13.806~23.27/(-),绿原酸(24.686~36.595)/(36.796~42.979)、异绿原酸A(14.010~20.452)/(50.544~58.013)、异绿原酸C(2.896~4.681)/(6.986~7.960)、异绿原酸B(0.935~1.260)/(1.389~1.738)、新绿原酸(0.888~1.560)/(2.025~2.635)、隐绿原酸(0.565~0.852)/(0.947~1.122),木犀草苷(0.579~0.690)/(0.527~0.642),灰毡毛忍冬皂苷乙(14.471~20.243)/(35.487~54.576)、川续断皂苷乙(-)/(31.191~35.731)。结论建立的特征图谱质量表征方法可准确地表征金银花与山银花的药学质量,二者质量表征共性为:具有相同的药学架构及部分共有特征成分;又具有明显的特性:金银花环烯醚萜类特征峰较多,当药苷为其特有环烯醚萜类成分,断氧化马钱子苷和木犀草苷的含量高于山银花;而山银花酚酸类和三萜皂苷类特征峰较多,川续断皂苷乙为其特有三萜皂苷类成分,异绿原酸A、灰毡毛忍冬皂苷乙、绿原酸、獐芽菜苦苷、异绿原酸C、新绿原酸、异绿原酸B和隐绿原酸的含量均高于金银花。研究结果可为金银花与山银花的质量控制及合理应用提供科学依据。     

金银花提取物的质量分析方法评价

目的:探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为相关制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~20%A;15~30 min,20%~30%A;30~40 min,30%A),检测波长327 nm。比较金银花提取物与山银花、杜仲叶原药材及其提取物中绿原酸含量和特征图谱,分析银黄制剂中金银花提取物的质量。结果:原药材、提取物中均是山银花所含的绿原酸含量最高,质量分数分别为3.56%~5.09%,4.62%~6.12%;金银花提取物与杜仲叶提取物无明显差异,绿原酸质量分数约4%;金银花、山银花、杜仲叶提取物酸化后绿原酸含量均提高,分别为6.90%,7.35%,6.47%。山银花、杜仲叶提取物及其酸化提取物的特征谱图与金银花提取物标准图谱相同,部分银黄制剂中检测出了杜仲叶的主要成分京尼平苷酸和山银花的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙。结论:金银花提取物中可能存在添加山银花和杜仲叶的情况,需加强质量控制,为金银花提取物质量标准的提高及检测方法的选择提供了重要依据。     

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??OBJECTIVE To establish a method for the quality control of Lonicerae Japonicae Flos by multi-components quantitative fingerprint. METHODS Chlorogenic acid was selected as the marker of ingredients to establish the HPLC fingerprint and as the internal reference standard to determine the contents of other eight components(neochlorogenic acid, cryptochlorogenic acid, chiratin, rutin, galuteolin, isochlorogenic acid B, isochlorogenic acid A and isochlorogenic acid C) according to the relative correction factor of quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) by slope correction method. At the same time, the nine components were determined by external standard method. The accuracy and feasibility of QAMS were evaluated by comparison of the results between external standard method and QAMS. RESULTS The fingerprint of Lonicerae Japonicae Flos was established, 21 common peaks were identified in all the tested samples, nine of which were verified, the similarities of 20 batches of Lonicerae Japonicae Flos samples were in the range of 0.959-0.997, and there was no significant difference between the quantitative test results of nine ingredients in 20 batches by the QAMS method and external standard method. CONCLUSION The method of multi-marker components quantitative fingerprint is feasible and accurate for the quality control of Lonicerae Japonicae Flos, and it might be a new quality evaluation pattern for Traditional Chinese medicine.
     

金银花配方颗粒质量快速检测体系研究

中药配方颗粒在临床上的应用逐渐广泛,但目前缺乏快速简便的质量控制方法。该研究将位点特异性PCR技术和酶联免疫检测方法(ELISA)用于金银花配方颗粒质量的快速检测,即利用位点特异性PCR技术对金银花配方颗粒进行真伪鉴别,利用酶联免疫检测技术对金银花配方颗粒进行指标性成分的快速检测,从而为金银花配方颗粒质量快速检测标准建立奠定基础,也为其他中药配方颗粒质量标准的研究提供参考。     

栽培技术对金银花品质及产量的影响

本文综述了选地、繁殖、施肥方式、修剪方式、除草方式、病虫害防治对金银花药材质量及产量的影响,为金银花的合理种植、提高质量及产量提供科学依据。     

对照提取物用于金银花药材的质量控制方法研究

为解决中药材色谱分析中对照品价格较高的问题,该文以金银花药材为例,提出采用对照提取物作为参考物质,对药材进行常规分析的方法。采用对照品对对照提取物进行了标定,测定出其中6种有机酸类化合物的含量,并考察了对照提取物的长期稳定性。利用对照提取物配制不同浓度的溶液,建立了标准曲线。对11批次金银花药材进行分析,采用t检验方法对分别利用对照品和对照提取物测得的结果进行比较,结果表明二者之间不存在显著性差异。该方法可用于金银花药材的质量控制,并对解决类似问题有借鉴意义。