HPLC测定热毒清片中重楼皂苷含量

目的:采用高效液相色谱法测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:色谱条件为ODS色谱柱,流动相乙腈-水(48∶52),检测波长203nm。结果:重楼皂苷I和重楼皂苷Ⅱ两成分均达基线分离,其他成分无干扰,重楼皂苷I进样量在1.88～23.5μg线性关系良好,r=0.9994,重楼皂苷Ⅱ进样量在1.80～22.5μg线性关系良好,r=1.000),平均回收率分别为99.6%,98.6%。结论:该方法简便、准确可靠。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC比较醇提重楼及其颗粒中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的:建立一种测定重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量测定方法,用于比较重楼乙醇提物与重楼配方颗粒中皂苷的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(42:58)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL· min -1,柱温室温.结果:在0.043 5～0.870 0g·L-1,重楼皂苷Ⅰ的峰面积与浓度有良好的线性,r =0.999 1;在0.038 ～0.760 0 g·L-1,重楼皂苷Ⅱ的峰面积与浓度有良好的线性,r=0.999 7,重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的平均回收率为99.90％,100.2％,RSD分别为1.7％,1.7％.醇提物与配方颗粒中皂苷Ⅰ,Ⅱ的总含量分别为34.7％,3.1％.结论:该法操作简单,出峰时间短,两峰分离度好,测得的醇提物中皂苷Ⅰ,Ⅱ含量明显高于重楼配方颗粒.     

HPLC测定热毒清片中重楼皂苷Ⅰ的含量

目的:建立热毒清片中重楼皂苷Ⅰ含量的HPLC测定方法.方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18(5U,3.9 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(41:59),在203 nm波长处检测.结果:重楼皂苷Ⅰ在1.068～5.340μg范围内线性关系良好,相关系数:r=0.999 9;平均加样回收率为98.53%,RSD=1.69%(n=6).结论:该方法结果准确,重复性较好,可用于热毒清片质量控制.     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

HPLC测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的：建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ高效液相色谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ同时进行含量测定：Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm)；预柱：IBBM-612111,C-18柱芯；乙腈-0.02%磷酸(43∶57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：重楼皂苷Ⅰ在0.102 4～3.2 μg线形关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD 1.8%(n=6)；重楼皂苷Ⅱ在0.064～2.0 μg线形关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.4%,RSD 1.0%(n=6)。结论：本方法准确可靠、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC测定热毒清片中重楼皂苷I的含量

目的:建立热毒清片中重楼皂苷Ⅰ含量的HPLC测定方法。方法:采用WatersSymmetryShieldTMRP18(5U,3.9mm×150mm)色谱柱,流动相为乙腈水(41∶59),在203nm波长处检测。结果:重楼皂苷Ⅰ在1.068～5.340μg范围内线性关系良好,相关系数:r=0.9999;平均加样回收率为98.53,RSD=1.69(n=6)。结论:该方法结果准确,重复性较好,可用于热毒清片质量控制。     

基于多指标成分含量测定及HPLC指纹图谱的多茎重楼品质评价

目的 HPLC法测定不同产地多茎重楼Paris polyphylla Smith var. yunnanensis根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量,建立其HPLC指纹图谱,并与滇重楼根茎对照药材HPLC指纹图谱进行比较分析。方法采用Thermore C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱,检测波长203 nm;柱温30℃;体积流量1 mL/min;进样量10μL,外标法与一测多评法同时对不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量进行测定,采用单因素方差分析法对含量差异进行分析;建立多茎重楼根茎HPLC指纹图谱,并与滇重楼根茎对照药材HPLC指纹图谱进行比较分析。结果不同产地多茎重楼根茎重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量测定结果表明,在线性范围内线性关系良好(r0.9997),平均加样回收率为98.34%～99.34%,RSD≤1.00%;不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量存在显著(P0.05)或极显著(P0.01)差异,重楼皂苷(Ⅰ+Ⅱ+Ⅵ+Ⅶ)总量在1.239%～6.236%,显著高于《中国药典》规定的重楼药材质量控制标准的0.60%,且外标法与一测多评法测定结果无显著性差异。HPLC指纹图谱相似度评价结果表明,不同产地多茎重楼和滇重楼对照药材根茎中共有12个共有指纹特征峰,二者HPLC指纹图谱相似度较高。结论该方法操作简单、准确、重复性好,可用于多茎重楼根茎中重楼皂苷Ⅶ、H、Ⅵ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅰ、Ⅴ的含量测定;不同产地多茎重楼根茎中重楼皂苷(Ⅰ+Ⅱ+Ⅵ+Ⅶ)总含量较高,不同产地多茎重楼与滇重楼对照药材根茎HPLC指纹图谱相似度较高。     

田七颗粒质量标准研究

目的建立田七颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中的三七进行定性鉴别,用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg1与三七皂苷R1进行定量测定。结果在TLC鉴别中能检出三七,人参皂苷Rg1在0.628～5.652μg(r=0.9998)、三七皂苷R1在0.155～1.395μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.84%)和99.14%(RSD=1.13%)。结论本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。     

蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法研究

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对小儿清肺八味丸中红花、麦冬、拳参、人工牛黄、胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;胡黄连苷Ⅰ在3.8~76μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为1.03%;胡黄连苷Ⅱ在8.4~168μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.30%,RSD为1.95%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确、灵敏度高,可用于小儿清肺八味丸的质量控制。     

山绿茶药材质量标准的研究

目的:建立山绿茶药材的质量标准。方法:采用TLC法鉴别山绿茶药材中芦丁;采用HPLC法测定山绿茶药材中绿原酸与芦丁的含量。结果:TLC鉴别芦丁斑点清晰,绿原酸进样量在0.01082-0.8656μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率为96.53%,RSD为1.41%。芦丁进样量在0.02028-1.6224μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.15%,RSD为2.00%。结论:所建立的质量控制方法灵敏,简便,重现性好,可用于山绿茶药材的质量控制。     

经痛消颗粒中芍药苷含量测定

为建立经痛消颗粒中芍药苷含量测定方法,以薄层色谱-比色法,采用薄层色谱法将复方制剂经痛消颗粒中的芍药苷与其他成分分离,然后用紫外分光光度法测定其含量。结果：能消除其他成分的背景干扰,芍药苷平均回收率为98.74%,RSD为1.41%。在一定浓度范围内线性良好,提示薄层色谱-比色法可用作该制剂的定量分析。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

通便灵胶囊质量标准研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对通便灵胶囊中的当归进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对番泻叶中的大黄酸含量进行测定。结果:薄层定性鉴别色谱斑点清晰,分离度良好,阴性液无干扰;以高效液相色谱法测定本品中的大黄酸含量,大黄酸在0.1818~0.9090μg范围内呈现良好的线性关系。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,加样回收率平均为99.15%,RSD为1.50%。结论:本试验所确立的质量分析方法稳定可靠,重复性好,可作为通便灵胶囊的质量标准。     

三七活血通络贴的定性定量分析

目的对三七活血通络贴进行定性定量分析。方法采用薄层色谱法对三七、小茴香、乳香、秦艽、续断、川牛膝、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定样品中川续断皂苷Ⅵ的含量,采用气相色谱法测定样品中龙脑的含量。结果各薄层色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰。川续断皂苷Ⅵ在0.3～1.5μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.17%;龙脑在0.14～0.70μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.78%。结论定性定量检测方法简便,结果准确,重复性好,可用于三七活血通络贴的质量控制。     

芩玄清咽胶囊的质量标准研究

目的对芩玄清咽胶囊的薄层鉴别和含量测定进行研究。方法对处方中黄芩、连翘、栀子进行定性鉴别;采用UV-HPLC测定黄芩中黄芩苷含量。结果薄层色谱中均检出黄芩、连翘、栀子,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强。黄芩苷在8.446~84.460μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.81%。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可作为芩玄清咽胶囊的质量控制方法。