双钯柱自置换色谱法浓缩氘的实验研究

采用双钯柱自置换色谱法建立了1套氘浓缩实验装置。研究并讨论了该装置对氘的富集效果。实验结果表明：氘丰度为2.0%和5.0%的样品经富集后,最大氘丰度分别达到31.6%和67.3%。该装置结构简单、操作方便,适宜对低氘丰度的氢同位素气体进行有效富集。     

H-D体系的低温精馏分离实验研究

在自制低温精馏氢同位素装置上进行了H-D分离的初步实验.结果表明,以D/H比为1.4×10-4的氢气为原料,进料流量5 mol/h,运行120h后,再沸器的D/H比达1.27×10-2;增加原料气氘浓度,其浓集效果明显提高.随着再沸器中氘浓度增加,柱顶氘浓度增加,脱氘率降低.全回流实验下,再沸器加热功率增加,脱氘率增加,但造成柱压力明显增加.为控制精馏过程操作压力,选择适当的再沸器加热功率是必要的.     

Ti-Mo互扩散界面吸氢同位素效应的离子束分析研究

为探究Ti-Mo互扩散对金属吸氢的影响,本文采用离子束分析方法对Ti-Mo薄膜的膜-基互扩散界面的吸氢同位素（H和D）效应进行了研究。通过氩离子刻蚀减薄的方法有效降低了表面碳、氧杂质对样品吸氢的影响。吸氢结果表明,对于表面洁净的样品,氢化后固相中氢或氘的浓度均沿着深度随钼原子含量的增加而减小。在单一气体吸氢实验中,氢原子浓度减小的趋势较氘原子缓慢;而在氢氘混合气体吸氢实验中,当容器中的氢氘压强比p(H2)∶p(D2)≥05∶1时,固体中氘氢浓度之比随钼浓度的增加而降低,但当p(H2)∶p(D2)<05∶1时,氘氢浓度之比随钼浓度的增加而升高。因此,由于Ti Mo界面的互扩散,吸氢出现了显著的氢同位素效应,钼的存在不利于体系对氢同位素气体的吸收。     

吸附温度低于273 K的Pd/k柱TCAP全回流实验研究

为满足实验室规模的氢同位素分离需求,对少量氚（小于3.7×10¹³ Bq）的高效氢同位素分离方法进行了研究。采用TCAP全回流工艺,将钯/硅藻土（Pd/k）填充色谱柱（长2 m,外径6 mm）吸附H-D混合气体（D丰度为50%）的温度控制在273 K以下,经多次加热 冷却循环后,从分离柱前、后两端加热各提取15%样品气,利用低温色谱法对样品气进行氢同位素丰度分析,对色谱柱的分离性能进行评价。研究结果发现,原料气进入填充柱后（全回流之前）尾端提取气的氘丰度约为98.5%,经5个全回流循环（循环总时间为1.25 h）后,尾端提取气的氘丰度达99.9%。经15个全回流循环后,前端提取气的氘丰度由50%（原料气氘丰度）降至13.6%。通过实验数据对柱中氘分布进行了理论模拟,发现进样速率过快可能是导致前端提取气氘丰度过高的主要原因,柱中氘丰度最低点可能出现在色谱柱的中部。     

氘在钛中的扩散行为

对以氘化钛形式吸附在金属钛中的氘的扩散行为进行了研究。样品经电子束加温至３４３℃，用＾４Ｈｅ－Ｄ前向反冲方法测量氘化钛分解后氘在钛表面和内部的浓度分布。由扩散方程求得吸附的氘化钛样品中氘的扩散系数和表面复合系数，并与通过向钛中注入氘的方法得到的结果进行了比较。     

氘-氚分馏系数法确定氚的电解回收率

天然水中氚含量很低,一般采用电解浓缩-液闪计数法进行测量。电解水样时,氚的电解回收率可由水样的浓缩倍数和氚分馏系数来确定。而电解过程的氚分馏系数和氘分馏系数存在一个近似的关系,即lnβ=ηlnα。采用氚标准水进行电解实验,可得到氚分馏系数,采用光腔衰荡激光同位素法测量电解前后的氘含量可以获得氘的分馏系数。电解条件为低碳钢-镍电极装置,以Na2O2为电解质,电解过程温度为0.5℃。实验得到η为1.27。在电解水样时,可根据lnβ=1.27 lnα可得到氚分馏系数,从而获得本批次每个水样的电解回收率。     

氘在Incoloy800H合金材料中的扩散渗透行为

采用气相渗透技术研究了氘在Incoloy800H合金材料中的扩散渗透行为,利用高温气相渗透实验装置和四极质谱仪测定了450～600 ℃温度范围内、氘压110 kPa下氘的渗透实验曲线,计算得到了氘在Incoloy800H合金材料中的渗透率和扩散系数。结果表明,渗透扩散过程为扩散控制,得到的渗透率、扩散系数与温度的关系式均符合Arrhenius关系。     

TCAP氢同位素分离装置的小型化及分离性能

根据TCAP氢同位素分离原理及系统小型化要求,设计了一套小型氢同位素分离装置。采用分离柱外室中螺旋型电阻加热器对Pd/K分离柱进行加热,利用低温恒温槽中的低温无水乙醇在外室中循环冷却分离柱。采用西门子PLC模块,根据程序设定对TCAP分离过程进行自动控制。在参数优化的条件下,研究了全回流及生产模式下的分离效率。研究发现,设计的小型氢同位素分离系统实现了稳定的分离柱加热-冷却循环,循环时间为0.25 h。在生产模式下,由氘纯度为80%的原料气可分离出氘纯度99.5%产品气,生产效率可达8.7 mL/h。低氘含量H-D混合气（D%=20%）同样能实现明显的氘浓缩效果（产品气D含量达99.0%）。     

傅里叶变换红外光谱法测定重水含量

高浓重水既是反应堆的冷却剂又是减速剂，为确保反应堆的安全运行，必须严格监控重水浓度。在反应堆运行期间，净化系统中树脂的氘化、脱氘工艺的控制分析以及重水电解浓缩工艺的控制分析，均需测定D2O浓度。     

低温制备气相色谱法分离氢同位素

介绍了采用低温制备气相色谱法以Al2O3装填分离柱进行氢同位素分离的装置。研究了氢同位素分离色谱柱(Al2O3分离柱)的制备和操作步骤，并对其分离效果进行了讨论。实验结果表明：经分离、净化后，氘纯度可达99．9％以上。该装置具有结构简单、操作费用低、一次性投资少等优点，在那些对氢同位素纯度要求高，用量小的部门或实验室有良好的应用前景。该装置不仅可用于氢氘分离，还可用于氘氚分离。     

N，N-乙基，羟乙基羟胺在PUREX流程铀钚分离中的应用

为了解N，N-乙基，羟乙基羟胺（EHEH）在PUREX流程铀钚分离中的作用，研究了EHEH对Pu(Ⅳ)的单级反萃取行为及其影响因素。结果表明，EHEH能够迅速地将有机相中的Pu(Ⅳ)还原反萃入水相，相比（o/a）为1∶1，接触时间5s时，钚的反萃取率接近99%；相比（o/a）为4∶1时，5s内钚的反萃取率可达到80%，相比增大，Pu的反萃取率降低。低酸、升温和提高EHEH浓度有利于钚的还原反萃取。采用14级逆流串级反萃取实验（还原反萃段8级，补充萃取段6级），模拟PUREX流程1B槽U/Pu分离工艺，在相比(1BX∶1BF∶1BS)为1∶4∶1的条件下，铀的收率大于99.999%，Pu的收率大于99.99%;铀中去钚的分离因数α(Pu/U)=1.1×104；钚中去铀的分离因数α(U/Pu)=3.2×105。EHEH作为还原反萃取剂，可以有效实现铀钚分离。     

超临界水氧化技术处理磷酸三丁酯的实验研究

放射性废磷酸三丁酯是一种常见的放射性有机废物,其妥善处理对于核工业的可持续发展至关重要。本文采用间歇式超临界水氧化设备,对磷酸三丁酯的氧化分解进行了探究。结果表明,磷酸三丁酯的降解产物无毒害物,气相产物为CO₂,液相产物为CO^2-₃、PO^3-₄及未反应的有机物,证实了超临界水氧化技术处理磷酸三丁酯的可行性。通过对反应温度、反应压力等因素对有机物去除率影响的研究,确定了磷酸三丁酯超临界水氧化反应的最优化反应条件：反应温度450 ℃、反应压力24 MPa、磷酸三丁酯初始浓度0.05 mol/L、过氧化氢过量1倍。在此反应条件下,停留时间为10 min时,有机物去除率可达99.9%。     

基于Nafion膜的氚甄别测量技术

在线氚甄别测量中,甄别装置的甄别性能直接决定着测量数据的准确性和可靠性。本文基于Nafion膜进行了氚甄别测量的实验研究,分别在HTO、HT以及HTO+HT气氛下进行了实验,详细分析了气体瞬时流量、温度等条件对甄别性能的影响。结果表明,HTO在Nafion膜中的渗透率很容易达到90%以上,HT在Nafion膜中的渗透率小于0.19%。在适当的温湿度及气体流量条件下,一级Nafion干燥器在氚甄别测量中对HTO有99%以上的分离效果,HTO对HT的甄别比可达106以上。     

反式二丁烯与氢气流量比对辉光放电等离子体组分与聚合物薄膜表面粗糙度的影响

采用低压等离子体增强化学气相沉积方法（LPPE-CVD）,以反式二丁烯（T₂B）和氢气（H₂）为工作气体,改变T₂B/H₂流量比制备不同条件下的碳氢聚合物（GDP）薄膜。利用质谱诊断技术研究了工作气体流量比对薄膜沉积过程中等离子体组分及离化程度的影响规律。同时结合白光干涉和SEM等技术研究了GDP薄膜的表面粗糙度和表面形貌的变化规律。结果表明,随T₂B/H₂流量比的增加,反应腔室中等离子体的离化率呈现先增大后减小的趋势。当T₂B/H₂流量比为0.8∶10时,反应气体的裂解程度最大,等离子体中离子片段的总量也最多。薄膜的表面粗糙度随T₂B/H₂流量比的增加出现先减小后增大的趋势。在0.6∶10的T₂B/H₂流量比条件下,薄膜的均方根粗糙度R_q达到极小值39.1 nm。     

废树脂热态压实废物包自辐照产气的初步计算分析

本文通过Microsheild软件和文献报道的气体辐射化学产额(G值),采用偏保守参数和模型计算了废树脂热态压实废物包的吸收剂量以及产气量.结果表明,废物包约100年后的吸收剂量趋于稳定,预期和最大累积吸收剂量分别约为3.6×105 Gy和1.4×106 Gy,累积压力分别约为1.0×106 Pa和2.5×106 Pa...     

Simulating test for thermal mixing in the hot gas chamber of the HTR-10

The helium coolant at the outlet of the pebble bed core of the 10 MW High Temperature Gas-cooled Reactor-Test Module exhibits a severe radial temperature deviation. In order to avoid damages at the downstream components due to alternating thermal loads such as the steam generator, a hot gas chamber is especially designed to solve the problem. Thermal mixing performance of the coolant in the hot gas chamber is experimentally investigated on a 1:1.5 scale model by air. The experimental result shows that within the Reynolds number range of 1.4×10⁵–5.8×10⁵, the hot gas chamber with a radial mixer reaches excellent thermal mixing of the coolant of about 94%. The flow resistance coefficient for the hot gas chamber is also presented.     

用于n/γ混合场测量的涂硼电离室研制

研制了一种能同时测量混合场中γ和中子注量率的涂硼电离室,并实验测试了其性能。涂硼电离室由两个大小和结构一致的腔室组成：1个仅对γ灵敏,另1个对γ与中子均灵敏。用强度为2.7×10⁷ s^-1 的Am-Be源测得电离室的中子灵敏度达9.2×10^-16 A/(cm^-2•s^-1),在剂量率为5.24 μGy/h的¹³⁷Cs γ场中,电离室的γ灵敏度达7.36×10^-16 A/(MeV•cm^-2•s^-1)。涂硼电离室I-V曲线坪长为600 V,坪斜小于4%/100 V,在工作电压为-400 V时,其γ补偿修正系数<5%,可用于核设施周围的混合场监测。     

NpO2+与UO22+阳阳离子络合对30%TBP-煤油萃取Np(Ⅴ)性能的影响

通过分光光度法和液闪计数法研究了Np(Ⅴ)与U(Ⅵ)间的阳阳离子络合作用对Np(Ⅴ)在30%TBP-煤油有机相中的萃取分配行为的影响。结果表明：Np(Ⅴ)-U(Ⅵ)阳阳离子络合物可被萃入TBP有机相中，其萃取分配系数较Np(Ⅴ)提高了数倍。随着U浓度在0.12～0.60 mol/L范围内升高，Np(Ⅴ)-U(Ⅵ)阳阳离子络合物萃取分配系数不断增加，当U浓度达到0.72 mol/L时，由于有机相铀饱和度原因，Np(Ⅴ)-U(Ⅵ)阳阳离子络合物萃取分配系数下降。在室温下，水相酸度为3 mol/L、铀浓度为0.60 mol/L、相比（o/a）为2∶1、两相接触时间为1 min时，Np(Ⅴ)的总萃取分配系数约为0.1，萃入有机相中的Np约占Np总量的9%。提高酸度有利于Np(Ⅴ)-U(Ⅵ)阳阳离子络合物的萃取，接触时间在1～8min范围内对萃取无影响。     

Investigations on swelling and fission gas behaviour in uranium dioxide

UO₂ irradiated at temperatures between 1000 and 2100 K was investigated with respect to fission gas behaviour and swelling. The amount of fission gas was measured in three steps as released fission gas, fission gas retained in bubbles and pores, and fission gas in the fuel matrix. The retained fission gas reaches concentrations up to $\text{1.6 × 10}{}^{\mathrm{?2}}$ gas atoms per uranium atom at temperatures below 1250 K and decreases with increasing temperature. The swelling was evaluated by measuring the volume changes and by immersion density measurements. The maximum fission gas swelling without extensive bubble migration is about 20% at 2000 K. It diminishes to about 5% at 1250 K.     

The properties of N-doped diamond-like carbon films prepared by helicon wave plasma chemical vapor deposition

In this paper, N-doped diamond-like carbon(DLC) films were deposited on silicon substrates by using helicon wave plasma chemical vapor deposition(HWP-CVD) with the Ar/CH_4/N_2 mixed gas. The surface morphology, structural and mechanical properties of the N-doped DLC films were investigated in detail by scanning electron microscopy(SEM), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), Raman spectra, and atomic force microscopy(AFM). It can be observed from SEM images that surface morphology of the films become compact and uniform due to the incorporation of N. The maximum of the deposition rate of the films is 143 nm min~(-1), which is related to the high plasma density. The results of XPS show that the N incorporates in the films and the C-C sp~3 bond content increases firstly up to the maximum(20%) at 10 sccm of N_2 flow rate, and then decreases with further increase in the N_2 flow rate. The maximum Young's modulus of the films is obtained by the doping of N and reaches 80 GPa at 10 sccm of N_2 flow rate, which is measured by AFM in the scanning probe microscope mode. Meanwhile, friction characteristic of the N-doped DLC films reaches a minimum value of 0.010.