HPLC法测定补元合肾酒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:建立补元合肾酒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法.方法:采用高效液相法对制剂中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1进行含量测定.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1进样量分别在39.16~1174.8ng、18.774~563.22ng、36.768~1103.04ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999);平均回收率分别为99.84%,99.31%,99.76%,RSD为1.08%,1.96%,1.37%.结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于补元合肾酒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量检测.     

HPLC法测定妇康片中人参皂甙Rg1，Re，Rb1

目的建立妇康片中人参皂甙Rg1，Re，Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC法，以乙腈～水梯度洗脱，检测波长为203nm。测定人参皂Rg1，Re，Rb1的含量。结果通过方法学考察，人参皂甙Rg1，Re，Rb1分别在9．24—92．4μg／mL，0．384—3．84μg／mL，5．55～1．355μg／mL的范围内，分别与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率分别为100．71％，98．14％，100．94％，RSD分别为1.67％，0．44％，1．77％。结论该方法操作简单，重复性好．可用于评价妇康片中人参的质量。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中11种人参皂苷的含量

目的:建立了人参中11种人参皂苷同时检测的超高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters Ac-quity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm)、乙腈-水流动相(流速0.5 ml/min)柱温30℃、检测波长:203 nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷R1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3。样品以水饱和正丁醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果:11种人参皂苷在10 mg/L～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限为0.01%,加标回收率在90.9%～101.8%,所测定的RSD在1.89%～4.23%之间。结论:方法灵敏、快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法在测定田银通脉颗粒中皂苷含量中的应用

目的建立田银通脉颗粒中三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0～8 min,20%A;8～40 min20%～30%A;40～60 min,30%～45%A);流速为1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在0.212～3.392μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.21%,RSD=1.71%(n=9);人参皂苷Rg1在0.832～13.312μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.24%,RSD=1.62%(n=9),人参皂苷Rb1在0.816～13.056μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.66%,RSD=1.59%(n=9)。结论所建立的高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg、人参皂苷Rb1含量的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制田银通脉颗粒的质量。     

三七止血胶囊的质量标准研究

目的初步建立三七止血胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法（thin layer lchromatograhy,TLC）对胶囊内容物中的三七作定性鉴别;用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）对三七止血胶囊中三七皂苷R,及人参皂苷Rg,、Rb,作定量分析。结果三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1平均回收率分别为94．43％、97．40％、100．61％,RSD为0．95％、0．97％、0.99％。结论本研究所建立之方法可有效地控制三七止血胶囊的质量。     

西洋参微粉加工与人参皂苷Rb1含量的相关性研究

目的:比较不同粒度西洋参超微粉粉体中人参皂苷Rb1含量来确定粉碎工艺.方法:用HPLC法测定西洋参微粉中人参皂苷Rb1含量.结果:常温、低温粉碎的西洋参微粉中人参皂苷Rb1含量均随粉碎粒度变细而增高,低温粉碎的西洋参微粉中人参皂苷Rb1含量明显高于常温粉碎的西洋参微粉.结论:低温粉碎西洋参优于常温粉碎.     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体法测定尿中碘含量的不确定度。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的含量,根据测定方法建立数学模型,分析、探讨并计算测定过程中产生的不确定度。结果尿中碘的含量为164μg/L,其扩展不确定度为9μg/L(k=2)。结论电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量的不确定度主要来源有标准溶液的配制,测量重复性、样品的稀释和碘含量测定等环节。     

WS/T107.1—2016新版标准尿碘测定法不确定度评定

目的:对WS/T 107.1-2016砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定。方法:WS/T 107.1-2016包括改进的0~300 g/L浓度测定范围及新增加的300~1200 g/L浓度测定范围,通过分析这两段浓度的测定过程,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度。结果:用本法测定尿碘浓度为0~300 g/L的扩展不确定度为5.14 g/L(k=2),浓度为300~1200 g/L扩展不确定度为19.08 g/L(k=2)。结论:尿碘测量过程中不确定度的主要影响因素是标准溶液稀释和配制以及分析过程随即效应引起的。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评价

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T 5009.15-2003,食品中镉的测定,测定大米中镉的含量,当结果为406μg/kg时,其扩展不确定度为12.9μg/kg(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制样品测定条件以及标准溶液的配制是降低测量不确定度的关键。     

石墨炉原子吸收光谱法测螺旋藻中镉含量的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻中镉含量不确定的影响水平,找出关键影响因素。方法用数学模型对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。结果螺旋藻中镉含量为样品镉含量为(0.111±0.011)μg/g,k=2。结论影响石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋藻中镉含量结果不确定度的主要因素是校准曲线拟合计算样品浓度、标准溶液本身及其配制标准系列过程、样品测量重复性。而样品定容体积、样品称重、温度变动等影响相对较小。