2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴

研究了2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈与钴（Ⅱ）作用的吸收光谱,在pH为6.86的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲体系中,钴与显色剂形成物质的量比为1∶2的橘色配合物,在248nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数ε=2.30×104 L.mol-1.cm-1,钴质量浓度在0.2～0.6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（R=0.997 7）,线性回归方程为Y=0.288 52 X-0.006,桑德尔灵敏度S=2.56×10-3μg/cm2。     

含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用

采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)氢酯基化反应制备2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6.0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100%,2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯的选择性为54%。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。     

碳纳米管化学镀镍-钴-镧合金的微波吸收性能研究

为了提高碳纳米管的微波吸收性能,采用化学镀的方法在碳纳米管表面镀覆了一层Ni-Co-La合金层。利用扫描电镜、X射线能谱仪、振动样品磁强计、矢量网络分析仪分析了镀层形貌、成分与含量、磁性能,研究了其在2～18 GHz频段内的吸波性能。研究表明:添加适量的稀土镧能显著改善镀层的吸波性能,合金镀层中镧原子的含量可达4.16%(wt)。比较碳纳米管化学镀镍-钴-镧与碳纳米管化学镀镍-钴合金的吸波性能可知,碳纳米管化学镀镍-钴-镧合金反射损失更大,最低反射损耗达到-14.3 dB,反射损失超过-5 dB的频率范围为5.0～7.0 GHz,碳纳米管化学镀镍-钴-镧合金在其原有较高的介电损耗基础上兼具明显的磁损耗。     

3-(2-吡啶基)-5-(3-吡啶基)-1-H-1,2,4-三唑钴配合物的合成、结构、热稳定性及DFT计算

基于3-(2-吡啶基)-5-(3-吡啶基)-1-H-1,2,4-三唑(2,3′-Hbpt),采用水热法合成了一个新的钴基配合物[Co2(2,3′-bpt)4](化合物1)。通过元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射对其组成、结构进行了研究。化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,脱质子的配体2,3′-bpt-通过单齿和双齿螯合方式参与配位,形成二维平面结构。此外,通过热重分析研究了化合物1的热稳定性。采用密度泛函理论,在B3lyp/6-31G**水平上对有机配体2,3′-Hbpt的结构进行优化计算,探讨了其最优构型及配位模式。配体在化合物1中的构象与几何结构与计算结果相一致。     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的合成

以丙酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料，经Claisen酯缩合、Michael加成、Diecbnann酯缩合和水解脱羧4步反应，合成目标产物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮，产品总收率达51．09％，Claisen酯缩合反应在n(丙酸乙酯)：n(草酸二乙酯)=1：1．2，反应时间为3h，温度为60℃的条件下，中间产物2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)收率达81．58％；Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的较适宜条件为n(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，反应时间7．5h，反应温度80℃．最后用[W(H3PO4)=50％]的磷酸溶液脱羧基反应10h后，得到最终产品，产率95．17％．经红外光谱和核磁共振波谱鉴定，证明结构正确。     

7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应

合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n (O-苄基酪氨酸): n (亚硝酸钠): n (浓硫酸)＝1: 3: 5,亚硝酸钠滴加时间20-30min,反应温度0-5℃,得中问体3-(4-苄氧基苯基) -2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二澳-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1 HNMR和LC-MS表征.     

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。     

高效液相色谱法测定N,N’-双(仲丁基)-对-苯二胺含量

介绍以高效液相色谱法测定 Ｎ,Ｎ’－双（仲丁基）－对－苯二胺（ＤＢＰＤ）含量．方法使用 ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－ ＮＨ_２柱,甲醇：三氯甲烷＝６０：４０（Ｖ／Ｖ）为流动相,２６３ｎｍ处检测．方法简单,快速,回收率为９５．６％～ １０５％,变异系数不大于２．１％．     

2，4，6-三巯基-1，3，5-三嗪三钠盐的制备

以三聚氯氰为原料，硫化钠为巯基化试剂，在温度为60-70℃，pH=9的条件下，制备了2，4，6-三巯基-1,3,5-三嗪（收率≥90％）及其三钠盐．并对制备的2，4，6-三巯基-1，3，5-三嗪和瑞士Fluka公司相同的产品进行了红外光谱分析。     

ls-Ponomarev-systems与1-序列覆盖映像

为了寻求局部可分度量空间的映像,引入双点星sn覆盖这一概念,并借用近年来由传统的Ponomarev-system推广而得的ls-Ponomarev-system,给出了局部可分度量空间1-序列覆盖映像的一个新刻画,并且这一新刻画较以往所得相关刻画更为简洁.     

纳米固体酸S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化香豆素的合成

采用纳米技术法、低温陈化法、加入稀土元素制备了新型的纳米固体超酸催化剂S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3以合成7-羟基-4-甲基香豆素的化学反应作为探针反应考察了稀土含量、浸渍液浓度等对S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化性能的影响,找出了催化剂制备的最佳条件,该催化剂对酯化反应有很高的催化活性,并具有可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点,有广泛的应用前景．     

基于非[2π]周期三角方法的正常积分模拟与仿真

用非周期三角多项式作为逼近工具,对带Chebyshev权的正常积分构造两类求积公式:一类是将带Chebyshev权的正常积分变换成带另一权的正常积分,对后面的积分构造求积公式,然后利用变量逆变换将求积公式变为基于非周期三角多项式的原正常积分的求积公式;另一类是用正常积分的被积函数在非周期三角多项式生成子空间上的正交投影对被积函数进行逼近而得到求积公式;同时提出了这两种求积公式精度的概念. 对上述两种求积公式在计算机上用MATLAB编程实现,当被积函数不是周期函数且不均匀时,得到的求积公式逼近效果优于传统意义下的求积公式,实验结果与理论分析相符.     

2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的制备研究

探讨了乙醇和水的混合介质中,通过铁粉还原２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯制备２,５－二甲氧基－４－氯苯胺的反应条件,即硝基物与铁粉的摩尔比、硝基物与冰醋酸的摩尔比、溶剂用量、电解质的种类及硝基物与电解质的摩尔比等条件与对还原物的影响,最后确定了２,５－二甲氧基－４－氯苯胺的最佳制备条件。