卷烟侧流烟气中有害醛酮类化合物的分析

为了测定卷烟侧流烟气中的有害醛酮类化合物,考察了卷烟侧流烟气捕集装置各部分对8种有害醛酮的捕集量和样品处理方法对其测定量的影响,建立了捕集、处理及高效液相色谱法检测卷烟侧流烟气中8种有害醛酮类的方法,并采用该方法测定了市售国内外21种卷烟样品侧流烟气中这8种有害醛酮的释放量。结果表明:所测卷烟样品侧流烟气中8种醛酮的总释放量在3300～4600μg/支之间。其中,乙醛释放量最高,在1600～2300μg/支之间;丙酮和甲醛次之,释放量在400～800μg/支之间;而其他5种醛酮的释放量在70～250μg/支之间。     

HPLC-MS/MS法测定人体尿液中的α-咔啉杂环胺

建立了分析人体尿液中α-咔啉杂环胺的溶剂-固相萃取-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对58名吸烟者和20名非吸烟者的尿液样品中的2-氨基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)和2-氨基-3-甲基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)进行了测定。尿液样品依次经盐酸酸解、乙酸乙酯液液萃取、PXC阳离子柱固相萃取净化后,进行HPLC-MS/MS检测。结果表明:①AαC和MeAαC的检测限分别为1.86和3.25 pg/mL,加标回收率91.2%~121.0%,精密度2.72%~7.84%;②AαC的含量在3.11~101.71 pg/mL之间,但所有样品中均未检出MeAαC;③吸烟者尿液中AαC的含量和远高于非吸烟者,且二者存在显著差异(P0.001)。该方法适合用于尿液中α-咔啉杂环胺的检测,且AαC可作为烟气暴露的生物标志物。     

连续流动分析法测定卷烟侧流烟气中的氢氰酸

摘要:建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收、应用异烟酸与1,3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测卷烟侧流烟气中HCN的方法。在6.2×10-2 ～15.0 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限（S/N=3）为1.95×10-2 mg/L,加标回收率均值为99.1%,RSD=4.32%。利用所建立的方法测定了21种卷烟样品主、侧流烟气中的HCN,结果表明:①侧流烟气中HCN的含量比主流烟气高约10%～70%;②其含量大小与焦油量相关,焦油含量高的卷烟样品,主、侧流烟气中HCN的含量相应较高。      

连续流动分析法测定卷烟侧流烟气中的氢氰酸

建立了一种用稀氢氧化钠溶液吸收、应用异烟酸与1,3-二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测卷烟侧流烟气中HCN的方法.在6.2×10-2～15.0 mg/L浓度范围内,该方法具有良好的线性(相关系数为0.9999),检测限(S/N=3)为1.95×10-2mg/L,加标回收率均值为99.1%,RSD=4.32%.利用所建立的方法测定了21种卷烟样品主、侧流烟气中的HCN,结果表明:①侧流烟气中HCN的含量比主流烟气高约10%～70%;②其含量大小与焦油量相关,焦油含量高的卷烟样品,主、侧流烟气中HCN的含量相应较高.     

GC-MS法测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟侧流烟气中半挥发性化合物吡啶、喹啉、苯乙烯的方法.采用鱼尾罩、剑桥滤片和装有甲醇溶液的捕集阱捕集侧流烟气中的半挥发性化合物,采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIM)定量检测其含量,测定3种侧流烟气中半挥发性化合物释放量.结果证明:此方法有较好的重复性,对3种半挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.42%,组间测定的RSD≤6.33%;具有较高的灵敏度,3种半挥发性化合物的检测限均低于0.15μg/支;较高的准确性,3种半挥发性化合物的回收率在92.87%～98.00%之间.该方法适用于定量检测卷烟侧流烟气中半挥发性化合物.     

离子色谱法测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺

为准确测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺,通过对烟气捕集方式的考察和色谱条件的优化,建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱(IC)检测方法,并采用该方法测定了10种不同焦油量、不同类型卷烟侧流烟气甲胺和乙胺的释放量。结果表明:1以0.01 mol/L盐酸为粒相物萃取液和气相物吸收液,采用Ion Pac CS16分离柱,在柱温60Ⅲ及10 mmol/L甲烷基磺酸(MSA)为流动相的条件下进行等度洗脱时,目标物可实现基线分离;2甲胺和乙胺在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为2.58和3.65μg/L,平均回收率分别为85.1%~102.1%和80.7%~107.3%,相对标准偏差(RSD)均小于3%;310种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺释放量差异较明显,分别为15.0~31.7和2.9~9.4μg/支,且主要存在于气相部分。该方法适合于卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的定量分析。     

卷烟侧流烟气中氨释放量的连续流动法测定

建立了利用连续流动分析仪测定卷烟侧流烟气中氨释放量的分析方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片和盛有稀盐酸的吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的氨,经处理后用连续流动分析仪测定。结果表明:1方法的线性关系良好(相关系数为0.999 9),检出限为0.12 mg/支,RSD≤6.8%(n=5),加标回收率在86.0%~112.0%之间;2该方法简便、快速、准确,适用于卷烟侧流烟气中氨释放量的测定。     

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。     

茄尼醇的快速分析及在烟气摄入量评估中的应用

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定卷烟主流烟气和滤嘴中茄尼醇的方法,测定了21个牌号卷烟样品烟气中茄尼醇的释放量,并研究了滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气中茄尼醇、烟碱、焦油释放量的相关性。结果表明:①采用本方法在7 min内即可完成对茄尼醇的检测,在0.5～100.0μg/mL范围内线性良好(R2=1),定量限为0.47μg/支,加标回收率为94.28%～106.70%,相对标准偏差(RSD)为2.06%;②不同牌号卷烟主流烟气中茄尼醇释放量差别较大,为34.47～300.00μg/支;③滤嘴截留茄尼醇量与卷烟主流烟气茄尼醇、烟碱、焦油的R2分别为0.9967,0.9467和0.9954。该方法适合于卷烟主流烟气中茄尼醇的快速分析,可为吸烟者烟气主要有害成分暴露量评估方法的建立提供参考。     

GC-MS法测定侧流卷烟烟气中挥发性化合物

采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物（1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）捕集于甲醇溶液中, 采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式（SIR）定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明,此方法有较好的重复性:对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.45%,组间测定RSD≤6.27%;具有较高的灵敏度:5种挥发性化合物的检测限均低于0.13 μg /支;较高的准确性:5种挥发性化合物的回收率在93.37%～98.2%之间。